CN1544449A - 一种从甘草渣中提取甘草黄酮的方法 - Google Patents

一种从甘草渣中提取甘草黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从甘草渣中提取甘草黄酮的方法。以冷渗、温浸或回流中的任意一种提取方法，将甘草渣以有机溶剂提取1～3次；合并提取液，回收其中的有机溶剂；然后将去除有机溶剂的提取物以树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以有机溶剂进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮。本发明工艺简单，收率和总黄酮含量都比较高。

Description

一种从甘草渣中提取甘草黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种提取甘草黄酮的方法。
背景技术
中药甘草是豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根或根状茎，是使用频度最大、作用范围最广的中药。其味甘性平，能和中益气、润肺去痰、清热解毒、补脾和胃及调和诸药。用于咽喉肿痛、咳嗽、心悸气短、咳嗽痰多、脘腹虚痛、痈肿疮毒、缓解药物毒性等。其主要有效成分是三萜皂甙(甘草酸等)和黄酮类化合物。
目前对甘草酸的提取工艺研究比较多，也比较成熟，可参考苑可武等在《中国医药工业杂志》2002年第7期，总第362页上发表的名称为“甘草酸的提取和精制方法概述”的论文。但对于甘草中黄酮类成分的提取工艺，则研究者较少，而利用提取甘草酸后的废渣提取甘草黄酮的就更少了。而贾国惠等在1998年第9期《中国药学杂志》总第513页，名称为“甘草中黄酮的药理作用研究进展”的论文中，以药理试验的数据表明甘草黄酮类化合物具有抗溃疡、镇痉、抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌、抗心率失常等作用。而以比较经典的方法，如溶剂萃取法、聚酰胺吸附法提取甘草黄酮，因为工艺复杂、收率低、成本高等原因，不适合工业化生产。现在从甘草中提取甘草酸，产生了大量的废渣，如能够加以充分利用，定会产生巨大的效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取甘草黄酮的方法。该方法可以从提取甘草酸生产过程中排出的废甘草渣中有效地提取甘草黄酮。
为实现上述目的，本发明包含有以下步骤：
A.将甘草渣以有机溶剂提取1～3次；
所述的有机溶剂是下列溶剂中的一种：a.直链脂肪醇，主要是甲醇、乙醇、丁醇等；b.丙酮；c.直链脂肪醇或丙酮与水的混合物，其中直链脂肪醇或丙酮的含量占20-90wt％。直链脂肪醇中，可以含有一个羟基，也可以含有多个羟基，比如乙二醇等。
B.合并提取液，回收其中的有机溶剂；
C.然后将去除有机溶剂的提取物以树脂柱进行分离，水洗除去杂质后以步骤A中所述的三种有机溶剂中的任意一种进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮。
所述的提取过程可以是冷渗、温浸或回流中的任意一种。冷渗是指在常温条件下以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草渣，然后以渗漉的方法进行提取；温浸是指在温度为40～50℃下以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草渣并保温1～3小时；回流是指以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草渣并加热使溶剂回流并保持回流状态1～3小时。
所用的树脂柱，可以是苯乙烯骨架型或其它型大孔树脂中的一种。如：ADS-系列，HPD-系列，Amberlite XAD-系列，Diaion HP-系列以及D-101型，DA201型，DM-301型，NKA型，AB-8型，X-5型等。
本发明的优点是：
1.原料易得：甘草渣为废弃物，且由于甘草用量大，所以有大量的甘草渣需要二次利用；所用的有机溶剂，无论是直链脂肪醇还是丙酮，都是最常见的有机溶剂。
2.收率和总黄酮含量都比较高。收率可稳定在1.20％以上；总黄酮含量则可以稳定在30％以上。
3.工艺相对比较简单。
具体实施方式
实施例1(温浸提取)
将提取甘草酸时产生的甘草渣5000克，以乙醇为溶剂提取3次，在温度为45℃下以50kg乙醇浸泡甘草渣并保温2小时；合并提取液，回收其中的乙醇；然后将提取物以D-101型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮68克，收率为1.36％，总黄酮含量为55％。
实施例2和3
其它条件与实施例1相同，将提取次数取为2次(实施例2)和1次(实施例3)。实施例2中，收率为1.28％，总黄酮含量为58％。实施例3中，收率为1.21％，总黄酮含量为56％。
实施例4(冷渗提取)
将提取甘草酸时产生的甘草渣5000克，以乙醇为溶剂提取3次，在温度为25℃下以40kg乙醇浸泡甘草渣，然后以渗漉的方法进行提取；合并提取液，回收其中的乙醇；然后将提取物以DA201型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮63克，收率1.26％，总黄酮含量为55％。
实施例5(回流提取)
将提取甘草酸时产生的甘草渣5000克，以乙醇为溶剂提取3次，以50kg乙醇浸泡甘草渣，并加热使乙醇回流2小时；合并提取液，回收其中的乙醇；然后将提取物以HP20型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮64克，收率为1.28％，总黄酮含量为53％。
实施例6～11
其它条件与实施例1相同，采用不同的溶剂，其结果见表1。实施例6～11效果较好，而采用氨水和水为溶剂的对比例1～3则效果不佳，收率和总黄酮含量均明显低于各实施例。
                        表1不同溶剂的提取效果表
实例   溶剂     收率(％)   总黄酮含量(％)
实施例1   乙醇     1.36   55
实施例6   乙二醇     1.22   47
实施例7   丁醇     1.25   50
实施例8   丙酮     1.20   48
实施例9   乙醇占20wt％的水溶液     1.21   38
实施例10   乙醇占50wt％的水溶液     1.27   33
实施例11   乙醇90wt％、水10wt％的混合物     1.30   60
对比例1   氨水(PH＝8.0)     0.92   20
对比例2   氨水(PH＝10.0)     0.87   18
对比例3   水     0.55   17
实施例12
将提取甘草酸时产生的甘草渣5000克，以乙醇为溶剂提取3次，在温度为45℃下以50kg乙醇浸泡甘草渣并保温2小时；合并提取液，回收其中的乙醇；然后将提取物以D-101型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以丙酮进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮67克，收率为1.34％，总黄酮含量为54％。

Claims (7)

1.一种从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于，包含以下步骤：
A.以冷渗、温浸或回流中的任意一种提取方法，将甘草渣以有机溶剂提取1～3次；
所述的有机溶剂是下列溶剂中的一种：a.直链脂肪醇；b.丙酮；c.直链脂肪醇或丙酮与水的混合物，其中直链脂肪醇或丙酮的含量占20-90wt％；
B.合并提取液，回收其中的有机溶剂；
C.然后将去除有机溶剂的提取物以树脂柱进行分离，水洗除去杂质后以步骤A中所用的有机溶剂中的任意一种进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草黄酮。
2.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的冷渗在室温条件下以6～15倍的溶剂浸泡甘草渣，然后以渗漉的方法进行提取。
3.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的温浸是在温度为40～50℃下以6～15倍的溶剂浸泡甘草渣并保温1～3小时。
4.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的回流是以6～15倍的溶剂浸泡甘草渣并加热使溶剂回流并保持回流状态1～3小时。
5.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的树脂柱是苯乙烯骨架型或其它型大孔树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是乙醇。
7.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取甘草黄酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是90wt％的乙醇和10wt％的水的混合物。
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