CN1272337C - 一种提取甘草地上部分总黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取甘草地上部分总黄酮的方法。以冷渗、温浸或回流中的任意一种提取方法，将甘草地上部分以有机溶剂提取1～3次；合并提取液，回收其中的有机溶剂；然后将去除有机溶剂的提取物以树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以有机溶剂进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草地上部分总黄酮。本发明工艺简单，收率和甘草地上部分总黄酮含量都比较高。

Description

一种提取甘草地上部分总黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种提取甘草地上部分总黄酮的方法。
背景技术
中药甘草是豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根和根茎，是使用频度最大，作用范围最广的中药，因此其市场需求非常大。但是多年来，由于人们的过度采挖，不仅严重破坏了我国植被资源，造成资源的急剧减少，同时造成大批量土壤沙化，生态环境也受到破坏。为此，国家出台了一系列政策来控制野生甘草的采挖，鼓励种植甘草。但是，在保护资源的同时，大家都忽视了如何让有限资源发挥更多效力的问题。因为根据中药的传统用法，甘草药用取的是地下部分，而地上部分是遗弃不用的，试想如果地上部分可以药用，一方面提高了资源的使用效率，避免了浪费，另一方面，因为地上部分可以创造价值，产生效益，而且较地下部分采收容易很多，这将必然导致采挖地下部分量的减少，间接起到保护资源和保护环境的效果。
发明内容
有鉴于此，发明人对甘草的地上部分进行了深入的研究，首先对其所含的黄酮类化合物进行了分析，甘草地上部分总黄酮中含有水仙甙、烟花甙、芸香甙、槲皮素、异槲皮甙、紫云英甙等成分，具有活血化瘀、抗溃疡、抗肿瘤等活性。并研制了提取和精制甘草地上部分总黄酮的方法，该总黄酮部分可广泛用于药物、化妆品以及食品添加剂的开发。
本发明的目的是提供一种提取甘草地上部分总黄酮的方法。
为实现上述目的，本发明包含有以下步骤：
A.将甘草地上部分以有机溶剂提取1～3次；
所述的有机溶剂是下列溶剂中的一种：a.直链脂肪醇，主要是甲醇、乙醇、丁醇等；b.丙酮；c.直链脂肪醇或丙酮与水的混合物，其中直链脂肪醇或丙酮的含量占10-90wt％。直链脂肪醇中，可以含有一个羟基，也可以含有多个羟基，比如乙二醇等。
B.合并提取液，回收其中的有机溶剂；
C.然后将去除有机溶剂的提取物静置，待沉淀完全后取上清液备用，或者离心去除沉淀，保留上清液备用；
D.取C中产生的上清液，通过树脂柱进行分离，水洗除去杂质后以步骤A中所述的三种有机溶剂中的任意一种进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得总黄酮。
所述的提取过程可以是冷渗、温浸或回流中的任意一种。冷渗是指在常温条件下以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草地上部分，然后以渗漉的方法进行提取；温浸是指在温度为40～50℃下以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草地上部分并保温1～3小时；回流是指以6～15倍的溶剂(重量倍数)浸泡甘草地上部分并加热使溶剂回流并保持回流状态1～3小时。
所用的树脂柱，可以是苯乙烯骨架型或其它型大孔树脂中的一种。如：ADS-系列，HPD-系列，Amberlite XAD-系列，Diaion HP-系列以及D-101型，DA201型，DM-301型，NKA型，AB-8型，X-5型等。
本发明的优点是：
1.原料易得：甘草地上部分为尚未工业利用的植物部分，且由于甘草用量大，所以有大量的甘草地上部分需要利用；所用的有机溶剂，无论是直链脂肪醇还是丙酮，都是最常见的有机溶剂。
2.收率和总黄酮含量都比较高。收率可稳定在2.0％以上；甘草地上部分总黄酮含量则可以稳定在30～60％之间。
3.工艺相对比较简单。
具体实施方式
实施例1(回流提取)
将甘草地上部分5000克，以60公斤50wt％乙醇(其余为水)为溶剂回流提取3次；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液静置沉淀完全后分取上清液；然后将上清液以D-101型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草地上部分总黄酮119克，收率为2.38％，其总黄酮含量为51％。
实施例2和3
其它条件与实施例1相同，将提取次数取为2次(实施例2)和1次(实施例3)。实施例2中，收率为2.26％，总黄酮含量为48％。实施例3中，收率为2.01％，总黄酮含量为41％。
实施例4(冷渗提取)
将甘草地上部分5000克以乙醇为溶剂提取3次，在温度为25℃下以40kg乙醇浸泡甘草地上部分，然后以渗漉的方法进行提取；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液离心，分取上清液；然后将上清液以DA201型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草地上部分总黄酮103克，收率2.06％，总黄酮含量为45％。
实施例5(温浸提取)
将甘草地上部分5000克，以乙醇为溶剂提取3次；在温度为45℃下，以50kg乙醇浸泡甘草地上部分，并保温2小时；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液离心，分取上清液；然后将上清液以HP20型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以乙醇进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草地上部分总黄酮108克，收率为2.16％，总黄酮含量为50％。
实施例6～11
其它条件与实施例1相同，采用不同的溶剂，其结果见表1。实施例6～11效果较好，而采用氨水和水为溶剂的对比例1～3则效果不佳。
                      表1不同溶剂的提取效果表
  实例   溶剂   收率(％)   总黄酮含量(％)
  实施例1   50wt％乙醇、50wt％水   2.38   51
  实施例6   乙二醇   2.11   46
  实施例7   丁醇   2.07   45
  实施例8   丙酮   2.09   50
  实施例9   乙醇占10wt％的水溶液   2.01   33
  实施例10   乙醇   2.05   43
  实施例11   乙醇90wt％、水10wt％的混合物   2.16   50
  对比例1   氨水(PH＝8.0)   1.86   19
  对比例2   氨水(PH＝10.0)   1.97   20
  对比例3   水   1.59   17
实施例12
将甘草地上部分5000克，以乙醇为溶剂提取3次，在温度为45℃下以50kg乙醇浸泡甘草地上部分并保温2小时；合并提取液，回收其中的乙醇；水溶液静置沉淀完全，分取上清液；然后将上清液以D-101型大孔树脂柱进行分离，水洗除去杂质后再以丙酮进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得甘草地上部分总黄酮107克，收率为2.14％，其总黄酮含量为50％。

Claims (7)

1.一种提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于，包含以下步骤：
A.以冷渗、温浸或回流中的任意一种提取方法，将甘草地上部分以有机溶剂提取1～3次；
所述的有机溶剂是下列溶剂中的一种：a.直链脂肪醇；b.丙酮；c.直链脂肪醇或丙酮与水的混合物，其中直链脂肪醇或丙酮的含量占10-90wt％；
B.合并提取液，回收其中的有机溶剂；
C.然后将去除有机溶剂的提取物静置，待沉淀完全后分取上清液备用，或者离心去除沉淀，保留上清液备用；
D.取C中产生的上清液，通过树脂柱进行分离，水洗除去杂质后以步骤A中所述的三种有机溶剂中的任意一种进行洗脱，最后将洗脱液干燥即得总黄酮。
2.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的冷渗在室温条件下以6～15倍的溶剂浸泡甘草地上部分，然后以渗漉的方法进行提取。
3.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的温浸是在温度为40～50℃下以6～15倍的溶剂浸泡甘草地上部分并保温1～3小时。
4.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的回流是以6～15倍的溶剂浸泡甘草地上部分并加热使溶剂回流并保持回流状态1～3小时。
5.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的树脂柱是苯乙烯骨架型或其它型大孔树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是50wt％的乙醇和50wt％的水的混合物。
7.根据权利要求1所述的提取甘草地上部分总黄酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是90wt％的乙醇和10wt％的水的混合物。
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