CN104288220A - 一种富含肌醇和芦丁的槐米提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种富含肌醇和芦丁的槐米提取物及其制备方法。所述的制备方法,步骤为1)槐米原料,去除杂质,用粉碎机进行粗粉;2)加入一定量、一定浓度的醇,回流提取一定时间,趁热过滤、合并滤液,进行浓缩干燥后,得粗提物粉末。3)粗提物粉末上大孔吸附树脂柱层析分离,用乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,浓缩、干燥,得槐米提取物。该槐米提取物有效富集了肌醇和芦丁。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取、分离、纯化的技术领域。具体涉及一种富含肌醇和芦丁的槐米提取物及其制备方法。
背景技术
槐米为豆科植物槐树(Sophora japonica)的干燥花蕾及花,其性寒凉,味甘平,入肝、大肠经,是一种重要的药食两用原料;槐米用作药物已有二千多年历史,《神农本草经》还将其列为上品;槐米中含有芦丁、槲皮素、皂甙、多糖黏液质等成分,具有多种有效的生理功能,《日华子本草》中对槐米有这样的记载“治五痔,心痛,眼赤,杀腹藏虫及热,治皮肤风,并肠风泻血,赤白痢”;《本草纲目》有“炒香频嚼,治失音及喉痹。又疗吐血,衄,崩中漏下”的论述;《医林纂要》中则写到槐米具有“泄肺逆,泻心火,清肝火,坚肾水”的功效;《东北药植志》中也有提到槐米具有治疗糖尿病的视网膜炎的效果。
我国槐米主产于河南、山东、山西、陕西、安徽、河北、江苏等地。近年来,随着槐米在医学上的作用日益凸显,其应用的范围也越来越多。
槐米中以芦丁含量最为丰富,约占其干重的15%~20%,工业化制取芦丁,也基本是以槐米作为原料进行的。芦丁既可作为治疗药物,又可作为保健食品原料。研究证明,芦丁具有维生素P样作用,能降低毛细血管通透性和脆性,促进细胞增生和防止血细胞凝聚,以及抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血脂等作用。临床上芦丁主要用于高血压病、心脑血管疾病的辅助治疗和用于防治因芦丁缺乏所致的其它出血症,同时还用于预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。有研究表明芦丁对糖尿病性氧化损伤、炎症、糖代谢酶异常等方面均有较好治疗作用,同时一定程度延缓糖尿病并发症的发生和发展。也正是由于芦丁的这些治疗和预防作用,人们常用富含芦丁的药食两用植物作为保健食品原料。
经试验验证发现,槐米中还含有较高含量的肌醇。肌醇又名环己六醇, 分子式C6H12O6,为白色结晶或结晶状粉末,其广泛存在于各种天然动物、植物及微生物组织中,具有多种辅助治疗作用,能促进肝中脂肪的代谢, 临床上用于治疗肝硬化、脂肪肝、肝炎等疾病;能降低血液中胆固醇含量,用于治疗脂肪与胆固醇分解代谢失调症;肌醇还可以通过一种不同于血液中复合胺再吸收抑制因子的途径来治疗抑郁症和强迫性错乱症。此外,由于肌醇具有与维生素相类似的功能,也用于治疗各种维生素缺乏症。
肌醇有多种异构体及其衍生物,包括中肌醇、D-手性肌醇、L-手性肌醇等等。其中中肌醇和D-手性肌醇具有糖尿病的治疗作用,中肌醇可以直接参与磷脂酞肌醇的合成,当身体内葡萄糖含量增高时,可以刺激胰岛素B细胞更多的生成磷脂酞肌醇,而生成的磷脂酞肌醇又可以反馈调节胰岛素B细胞功能,包括促进胰岛素分泌等,从而形成了一个自分泌胰岛素反馈调节环。磷脂酞肌醇中的肌醇环上的经基磷酸化产物可作为第二信使,参与细胞内多种信息的传递,并且与糖尿病的发病机制及其并发症产生有着密切的联系;D-手性肌醇可以提高周围组织对胰岛素的敏感性,消除了胰岛素抵抗,从根本上调节机体的生理机能和代谢平衡,从而对糖尿病及其并发症起到显著效用;松醇具有胰岛素样的作用。糖尿病的治疗,根本在于解决胰岛素抵抗,从最根本的胰岛素信号传递着手,达到全面治疗的目的,而绝不仅仅是降糖或个别器官、单一功能的恢复。此外,肌醇本身就是人体内存在的一种分子,这就让身体细胞能更好的识别它,对它没有排斥反应,因此没有毒副作用。大量临床药理、毒理研究同样表明,肌醇由于在改善胰岛素抵抗方面具有非常好的疗效,且没有任何毒副作用,为糖尿病的治疗带来革命性的创新。研究证明,芦丁可与肌醇产生协同作用,实现对糖尿病及其并发症的辅助治疗,肌醇也可以使芦丁在心脑血管疾病方面的治疗作用得到巩固和加强,可以说,两者在生理功能上是相辅相成的。
目前国内外对芦丁的生产方法主要是碱提酸沉以及热醇提取等,再通过精制工艺进行精制获得比较纯的芦丁化合物;对肌醇的生产方法也有很多,目前应用较多的是菲汀水解法和化学合成法,菲汀水解法主要的生产原料为脱脂米糠、麸皮等粮食加工副产物,化学合成法的原料则是右旋己醛糖。但是由于芦丁和肌醇在生理功能上的相辅作用,所以需要一种天然的中药提取物,其同时富含肌醇和芦丁,并且寻求一种简单可行并可以投入到工业化生产的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种槐米提取物及其制备方法,在制备槐米提取物过程中综合考虑肌醇和芦丁这两种功效成分的含量,其中含有0-20%的肌醇和50%-90%的芦丁。
为了制备上述发明所得的槐米提取物,本发明提供如下制备方法:取一定量的槐米,预处理后经提取、干燥、过柱纯化、再干燥等步骤,得到槐米提取物,提取物含有0-20%的肌醇和50%-90%的芦丁,其中的肌醇可以是肌醇单体,也可以是肌醇单体和肌醇衍生物的混合物。
该方法包含有具体生产步骤如下:1.取一定量的槐米原料,去除杂质及叶梗,用粉碎机进行粗粉;2.加入10-20倍原料体积、浓度为40%-60%的乙醇,加热回流提取1-3次,每次1h,趁热过滤,浓缩、干燥、粉碎,得粗提物粉末;3.为进一步纯化提取物中的芦丁和肌醇,将粗提物粉末上柱层析进行分离纯化,柱层析为大孔吸附树脂,如AB-8或D101或S-8或DM130,用50%-70%的乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,浓缩干燥,得槐米精制提取物。
按此生产工艺制备的槐米提取物通过GC检测方法测得含有0-20%的肌醇,HPLC检测方法测得含有50%-90%的芦丁。
较优的提取工艺得到成分配比为1%-10%的肌醇和60%-80%的芦丁。
更优的提取工艺得到成分配比为2.8%-8.3%的肌醇和69.8%-78.1%的芦丁。
最优的提取工艺得到成分配比为7.9%的肌醇和77.4%的芦丁。
具体实施方式:
为了进一步理解本发明,以下将结合实施例对本发明做出详细的、非限定性的说明。
实施例1
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入10倍量40%药用乙醇,煮沸回流提取1个小时,回流液趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为S-8型大孔吸附树脂,洗脱液为50%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为69.8%,采用GC检测方法检测肌醇含量为3.1%。
实施例2
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入20倍量50%药用乙醇,煮沸回流提取2次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为DM130型大孔吸附树脂,洗脱液为60%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为74.5%,采用GC检测方法检测肌醇含量为5.3%。
实施例3
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入20倍量60%药用乙醇,煮沸回流提取3次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为S-8型大孔吸附树脂,洗脱液为60%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为77.4%,采用GC检测方法检测肌醇含量为7.9%。
实施例4
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入10倍量60%药用乙醇,煮沸回流提取3次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为AB-8型大孔吸附树脂,洗脱液为70%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为75.6%,采用GC检测方法检测肌醇含量为6.8%。
实施例5
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入20倍量40%药用乙醇,煮沸回流提取2次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为D101型大孔吸附树脂,洗脱液为60%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为71.3%,采用GC检测方法检测肌醇含量为4.7%。
实施例6
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入20倍量50%药用乙醇,煮沸回流提取3次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为DM130型大孔吸附树脂,洗脱液为70%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为76.1%,采用GC检测方法检测肌醇含量为8.3%。
实施例7
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入10倍量60%药用乙醇,煮沸回流提取2次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为S-8型大孔吸附树脂,洗脱液为50%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为73.0%,采用GC检测方法检测肌醇含量为2.8%。
实施例8
称取100g槐米,除杂,粉碎机粗粉碎,加入20倍量50%药用乙醇,煮沸回流提取3次,每次1个小时,合并回流液,趁热过滤,滤液进行浓缩、干燥,得粗提物干粉,粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为DM130型大孔吸附树脂,洗脱液为60%乙醇,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后,干燥得槐米提取物干粉,采用HPLC检测方法检测芦丁含量为78.1%,采用GC检测方法检测肌醇含量为6.5%。
以上所述仅是本发明的部分实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护。
Claims (8)
1.一种槐米提取物,其特征在于该提取物含有重量比为0-20%的肌醇和50%-90%的芦丁;该提取物通过以下方法制备而得:
1)称取一定量的槐米原料,去除杂质,用粉碎机进行粗粉;
2)加入一定量一定浓度的乙醇,回流提取数次,趁热过滤,合并滤液,浓缩、干燥、粉碎,得粗提物粉末;
3)粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为大孔吸附树脂,用乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩回收乙醇,干燥,得槐米提取物。
2.如权利要求1所述该提取物中的肌醇,其特征在于:所含有的肌醇可以为肌醇单体,也可以为肌醇单体、肌醇衍生物混合的总肌醇。
3.如权利要求1所述的槐米提取物,其特征在于含有重量比为1%-10%的肌醇和60%-80%的芦丁。
4.如权利要求1所述的槐米提取物,其特征在于含有重量比为2.8%-8.3%的肌醇和69.8%-78.1%的芦丁。
5.如权利要求1所述的槐米提取物,其特征在于含有重量比为7.9%的肌醇和77.4%的芦丁。
6.一种制备权利要求1所述的槐米提取物的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)称取一定量的槐米原料,去除杂质,用粉碎机进行粗粉;
2)加入一定量一定浓度的乙醇,回流提取数次,趁热过滤,合并滤液,浓缩、干燥、粉碎,得粗提物粉末;
3)粗提物粉末上柱层析分离,层析柱为大孔吸附树脂,用乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩回收乙醇,干燥,得槐米提取物。
7.如权利要求5所述的槐米提取物的制备方法,其特征在于:所述的回流提取乙醇浓度为40%-60%,回流乙醇添加量为原料量的10倍-20倍,洗脱用乙醇浓度为50%-70%。
8.如权利要求5所述的槐米提取物的制备方法,其特征在于所述的大孔吸附树脂类型为S-8型大孔树脂或DM130型大孔树脂或AB-8型大孔树脂或D101型大孔树脂;柱层析效果较好的大孔吸附树脂为AB-8型大孔树脂或D101型大孔树脂;柱层析效果更好的大孔吸附树脂为S-8型大孔树脂或DM130型大孔树脂。
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