CN104072556A - 一种制备蜡菊苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备蜡菊苷的方法。方法步骤如下：（1）取野牡丹的叶粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，得到提取液；（2）提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用正丁醇萃取，萃取液浓缩得粗提物；（3）把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得蜡菊苷。采用本发明制备蜡菊苷，方法操作简单、效率高、制备量大，所得产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种制备蜡菊苷的方法。
背景技术
蜡菊苷（Helichrysoside），mp181～184℃，分子式：C22H30O8，分子量：610.51，结构式为：
蜡菊苷是一种黄酮苷类化合物。现代药理研究表明，蜡菊苷具有抗高血压作用。静注本品能降低自发性高血压大鼠的血压，其作用机制是由于抑制交感神经和直接扩张血管 。蜡菊苷来源于牡丹科(Melastomataceae) 野牡丹Melastoma candidum D.Don的叶。
通过检索，国内尚未见采用超临界萃取技术制备蜡菊苷的方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种制备蜡菊苷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种制备蜡菊苷的方法，其特征在于以下步骤：
（1）取野牡丹的叶粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，得到提取液；
（2）提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用正丁醇萃取，萃取液浓缩得粗提物；
（3）把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得蜡菊苷。
步骤（1）中所述的生物酶可选纤维素酶、淀粉酶和果胶酶，用量为原料量的3-5‰。
步骤（2）中所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-400的中空纤维素纳滤膜。
步骤（3）中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水组合，比例为3-5:2-4:5-7，下相为流动相，上相为固定相。
本发明采用生物酶发酵，可以缩短提取周期，提高提取率；采用膜过滤技术分离，物理方法除杂，操作简单，不污染环境；采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，制备量大。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
取纤维酶15g溶于5L水，加入粉碎的5kg野牡丹的叶中拌匀，常温酶解5天，酶解原料用70℃温水浸泡提取2次，每次加40kg，提取液过滤后用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积正丁醇萃取3次，萃取液浓缩得粗提物12g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:2:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2.5mL/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色蜡菊苷702mg，经HPLC检测，纯度98.2%。
实施例2：
取淀粉酶5和果胶酶10g溶于5L水，加入粉碎的5kg野牡丹的叶中拌匀，常温酶解4天，酶解原料用60℃温水浸泡提取3次，每次加30kg，提取液过滤后用截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积正丁醇萃取3次，萃取液浓缩得粗提物13g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按5:4:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机850rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2.5mL/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色蜡菊苷598mg，经HPLC检测，纯度97.7%。
实施例3：
取淀粉酶5和果胶酶10g溶于5L水，加入粉碎的5kg野牡丹的叶中拌匀，常温酶解7天，酶解原料用60℃温水浸泡提取2次，每次加30kg，提取液过滤后用截留分子量10000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积正丁醇萃取3次，萃取液浓缩得粗提物15g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:2:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2mL/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色蜡菊苷715mg，经HPLC检测，纯度98.1%。
实施例4：
取纤维素酶15和果胶酶10g溶于5L水，加入粉碎的5kg野牡丹的叶中拌匀，常温酶解4天，酶解原料用60℃温水浸泡提取3次，每次加35kg，提取液过滤后用截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积正丁醇萃取3次，萃取液浓缩得粗提物22g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按4:3:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机1000rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3mL/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色蜡菊苷569mg，经HPLC检测，纯度98.2%。
Claims (4)
1. 一种制备蜡菊苷的方法，其特征在于以下步骤：
（1）取野牡丹的叶粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，得到提取液；
（2）提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用正丁醇萃取，萃取液浓缩得粗提物；
（3）把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得蜡菊苷。
2. 据权利要求1所述的制备蜡菊苷的方法，其特征在于步骤（1）中所述的生物酶可选纤维素酶、淀粉酶和果胶酶，用量为原料量的3-5‰。
3. 根据权利要求1所述的制备蜡菊苷的方法，其特征在于步骤（2）中所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-400的中空纤维素纳滤膜。
4. 根据权利要求1所述的制备蜡菊苷的方法，其特征在于步骤（3）中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水组合，比例为3-5:2-4:5-7，下相为流动相，上相为固定相。
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN104072556A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106214690A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-14 | 山西大学 | 槲皮素‑3‑O‑(6”‑O‑反式香豆酰基)‑β‑D‑葡萄糖苷的新用途 |
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2014
- 2014-06-16 CN CN201410266522.6A patent/CN104072556A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106214690A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-14 | 山西大学 | 槲皮素‑3‑O‑(6”‑O‑反式香豆酰基)‑β‑D‑葡萄糖苷的新用途 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141001 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |