CN103232499A - 一种提取纯化荷包花苷a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取纯化荷包花苷A的方法，属于天然植物提取技术领域，方法是以两广唇柱苣苔的地上部分为原料，乙醇微波提取2-3次，提取液回收乙醇，浸膏加热水溶解，加入氧化镁柱层析，水-乙醇洗脱，洗脱液用超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得浓缩物，将浓缩物再经高速逆流色谱仪分离，以氯仿-甲醇-水为分离系统，减压蒸干溶剂即可获得高含量荷包花苷A。本发明方法样品损耗少，分离效果好，成本低廉，能得到含量高，品质好的荷包花苷A。
Description
技术领域
本发明属于天然植物提取技术领域，涉及一种提取纯化荷包花苷A的方法。
背景技术
荷包花苷A（Calceolarioside A ），是从苦苣苔科(Gesneriaceae) 两广唇柱苣苔Chirita sinensis Lindl.的地上部分中提取分离得到的一种苯丙素苷类化合物，分子式：C23H26O11，分子量：478.45，分子结构式为：
荷包花苷A具有血小板聚集作用。体外诱导兔血小板聚集，且呈剂量依赖关系。
现有技术中，尚未见制备荷包花苷A的生产工艺报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从两广唇柱苣苔的地上部分中提取纯化荷包花苷A的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于包括以下步骤：取干燥的两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至40-80目，加入8-13倍70-90%乙醇溶液，微波提取2-3次，每次20-70min，得提取液，减压回收乙醇后，加入氧化镁层析柱，水乙醇梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液用超滤膜超滤机纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得浓缩物，将浓缩物用高速逆流色谱仪分离，以氯仿-甲醇-水为溶剂分离系统，减压蒸干溶剂即得荷包花苷A。
微波功率为800-1000W。
氧化镁为100-200目氧化镁，柱径高比为1:10-12，洗脱剂为3-5BV水→3-5BV20-40%乙醇→5-7BV65-75%乙醇。
超滤膜选截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜选截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.5-0.9Mpa。
氯仿-甲醇-水的体积比为（11-15）：（5-8）：（4-9）。
本发明的优势在于以两广唇柱苣苔的地上部分为原料，成本低；采用微波提取，提取时间短、提取效率高，采用的溶剂均为易回收、无毒或低毒的有机溶剂；采用氧化镁柱层析富集纯化，减轻了后面工序的工作量；采用高速逆流色谱分离效果好，产品纯度高。
具体实施方式：
实施例1：
取两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至60目，称取500g投入微波萃取罐，加入6.5kg90%乙醇溶液微波提取60min，功率800W，放出提取液，再加入90%乙醇提取2次，合并三次提取液，用旋转蒸发仪回收乙醇至少量，加入氧化镁柱层析（100-200目，柱径高比1:12），依次用5BV水→3BV40%乙醇→5BV70%乙醇洗脱，高效液相色谱监测，收集流分，洗脱液加入截留分子量5000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5-0.7Mpa得浓缩液，将浓缩液低温干燥得浓缩物；取氯仿-甲醇-水（11:5:7）置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为3.0ml/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为950rpm，通过检测器收集荷包花苷A流分，浓缩并干燥得荷包花苷A，高效液相检测含量为98.2%。
实施例2：
取两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至80目，称取1500g投入微波萃取罐，加入12kg90%乙醇溶液微波提取70min，功率950W，放出提取液，再加入90%乙醇提取3次，合并三次提取液，用旋转蒸发仪回收乙醇至少量，加入氧化镁柱层析（100-200目，柱径高比1:12），依次用4BV水→5BV30%乙醇→7BV65%乙醇洗脱，高效液相色谱监测，收集流分，洗脱液加入截留分子量5000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.6-0.8Mpa得浓缩液，将浓缩液低温干燥得浓缩物；取氯仿-甲醇-水（12:6:7）置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为3.5ml/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为950rpm，通过检测器收集荷包花苷A流分，浓缩并干燥得荷包花苷A，高效液相检测含量为98.1%。
实施例3：
取两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至60目，称取2.5kg投入微波萃取罐，加入25kg80%乙醇溶液微波提取60min，功率850W，放出提取液，再加入80%乙醇提取2次，合并三次提取液，用旋转蒸发仪回收乙醇至少量，加入氧化镁柱层析（100-200目，柱径高比1:12），依次用5BV水→4BV20%乙醇→7BV75%乙醇洗脱，高效液相色谱监测，收集流分，洗脱液加入截留分子量6000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.6-0.9Mpa得浓缩液，将浓缩液低温干燥得浓缩物；取氯仿-甲醇-水（15:5:9）置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为3.0ml/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为1000rpm，通过检测器收集荷包花苷A流分，浓缩并干燥得荷包花苷A，高效液相检测含量为98.5%。
实施例4：
取两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至40目，称取15kg投入微波萃取罐，加入150kg70%乙醇溶液微波提取50min，功率500W，放出提取液，再加入70%乙醇提取4次，合并三次提取液，用旋转蒸发仪回收乙醇至少量，加入氧化镁柱层析（100-200目，柱径高比1:12），依次用3BV水→4BV30%乙醇→6BV75%乙醇洗脱，高效液相色谱监测，收集流分，洗脱液加入截留分子7000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.7-0.9Mpa得浓缩液，将浓缩液低温干燥得浓缩物；取氯仿-甲醇-水（11:8:4）置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为2.5ml/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为950rpm，通过检测器收集荷包花苷A流分，浓缩并干燥得荷包花苷A，高效液相检测含量为97.0%。
实施例5：
取两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至80目，称取20kg投入微波萃取罐，加入160kg75%乙醇溶液微波提取70min，功率800W，放出提取液，再加入75%乙醇提取3次，合并三次提取液，用旋转蒸发仪回收乙醇至少量，加入氧化镁柱层析（100-200目，柱径高比1:12），依次用4BV水→5BV35%乙醇→7BV75%乙醇洗脱，高效液相色谱监测，收集流分，洗脱液加入截留分子量8000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5-0.7Mpa得浓缩液，将浓缩液低温干燥得浓缩物；取氯仿-甲醇-水（12:5:6）置于分液漏斗中混合均匀，取上相为固定相，下相为流动相，取上述浓缩物溶于流动相中备用，开启高速逆流色谱仪，设定流动相流速为2.5ml/min，同时开启主机电机，自流动相流出时开始进样，转速控制为900rpm，通过检测器收集荷包花苷A流分，浓缩并干燥得荷包花苷A，高效液相检测含量为97.4%。
Claims (5)
1.一种提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于包括以下步骤：取干燥的两广唇柱苣苔的地上部分粉碎至40-80目，加入8-13倍70-90%乙醇溶液，微波提取2-3次，每次20-70min，得提取液，减压回收乙醇后，加入氧化镁层析柱，水乙醇梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液用超滤膜超滤机纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得浓缩物，将浓缩物用高速逆流色谱仪分离，以氯仿-甲醇-水为溶剂分离系统，减压蒸干溶剂即得荷包花苷A。
2.如权利要求1所述提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于微波功率为800-1000W。
3.如权利要求1所述提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于氧化镁为100-200目氧化镁，柱径高比为1:10-12，洗脱剂为3-5BV水→3-5BV20-40%乙醇→5-7BV65-75%乙醇。
4.如权利要求1所述提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于超滤膜选截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜选截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.5-0.9Mpa。
5.如权利要求1所述提取纯化荷包花苷A的方法，其特征在于氯仿-甲醇-水的体积比为（11-15）：（5-8）：（4-9）。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109320487A (zh) * | 2017-08-01 | 2019-02-12 | 中国科学院植物研究所 | 一种以复苏植物为原料的提取物及其制备方法和应用 |
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2013
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