CN102321098A - 一种内折香茶菜乙素的制备工艺 - Google Patents

一种内折香茶菜乙素的制备工艺 Download PDF

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刘东锋
郭琴
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Abstract

本发明公开了一种内折香茶菜乙素的制备工艺，其特征在于采用超临界CO2萃取和高速逆流色谱分离技术相结合，从内折香茶菜中提取分离高纯度内折香茶菜乙素。本发明方法解决了传统工艺生产周期长、有机溶剂用量大、环境污染严重等缺陷，是一种环保、低耗能、快速有效的制备工艺。

Description

一种内折香茶菜乙素的制备工艺
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域，涉及一种内折香茶菜乙素的制备工艺。
背景技术
内折香茶菜乙素（Inflexnsin B），分子式：C20H26O5，分子量：346.42，CAS号：18226-57-5，是一种螺断贝壳杉烯二萜类化合物，为无色棱晶，mp.221-223℃。现代药理研究表明，内折香茶菜乙素具有较强的抗肿瘤作用，对体外和体内的艾氏腹水癌（Ehrlich ascites carcinoma，ECA）肿瘤细胞有明显的抑制作用，对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和白色念珠菌有很强的抑菌作用。内折香茶菜乙素来源于唇形科（Labiatae）内折香茶菜Rabdosia inflexus(Thunb.)Hara，为多年生草本、灌木或半灌木，广泛分布于河南、江苏、四川、安徽、山东等地，粤东地区具有丰富的资源，内含的内折香茶菜乙素具有较好的临床应用价值，可作为一种有前途的抗肿瘤药物，值得进一步深入研究与开发。
现有文献中，尚无大量内折香茶菜乙素的制备工艺报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大量制备高纯度内折香茶菜乙素的工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
以内折香茶菜为原料，粉碎至20-60目，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，以95%乙醇作为夹带剂，收集萃取物，继以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，收集流分减压浓缩，冷冻干燥即得内折香茶菜乙素。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为50-65℃，萃取压力为20-30MPa，分离釜温度为50-55℃，压力为4-8MPa，超临界CO2流量与夹带剂乙醇流量比为95:5-80:20。
所述溶剂系统体积比为（4-7）：（2-3）：（4-7）：（2-3）。
本发明方法制备内折香茶菜乙素，具有提取时间短，提取率高，能耗低，绿色环保，且所用试剂可重复使用，制备量大，产品无损失，纯度高等优点。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
以内折香茶菜为原料，粉碎，取1kg加入5L的超临界二氧化碳萃取釜中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力25MPa，超临界CO2流量为20L/h，加入夹带剂95%乙醇，超临界CO2流量与夹带剂流量比为95:5。分离釜温度为50℃，压力为7MPa，收集分离釜分离出的萃取液，减压浓缩至无醇，得内折香茶菜乙素粗品。以体积比7:3:7:3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，将其充分混合后静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，开启高速逆流色谱仪，取下相溶解粗品，注入色谱仪，调节转速为850rpm，流速2ml/min，收集内折香茶菜乙素流分，减压浓缩，冷冻干燥得内折香茶菜乙素129mg，经HPLC检测，其含量为98.8%。
实施例2：
以内折香茶菜为原料，粉碎至60目，取1kg加入5L的超临界二氧化碳萃取釜中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力22MPa，超临界CO2流量为20L/h，加入夹带剂95%乙醇，超临界CO2流量与夹带剂流量比为87:13。分离釜温度为53℃，压力为4MPa，收集分离釜分离出的萃取液，减压浓缩至无醇，得内折香茶菜乙素粗品。以体积比6:2:4:3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，将其充分混合后静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，开启高速逆流色谱仪，取下相溶解粗品，注入色谱仪，调节转速为850rpm，流速2ml/min，收集内折香茶菜乙素流分，减压浓缩，冷冻干燥得内折香茶菜乙素127mg，经HPLC检测，其含量为98.6%。
实施例3：
以内折香茶菜为原料，粉碎至20目，取3kg加入10L的超临界二氧化碳萃取釜中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度58℃，萃取压力20MPa，超临界CO2流量为20L/h，加入夹带剂95%乙醇，超临界CO2流量与夹带剂流量比为80:20。分离釜温度为55℃，压力为6MPa，收集分离釜分离出的萃取液，减压浓缩至无醇，得内折香茶菜乙素粗品。以体积比4:3:4:3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，将其充分混合后静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，开启高速逆流色谱仪，取下相溶解粗品，注入色谱仪，调节转速为850rpm，流速2ml/min，收集内折香茶菜乙素流分，减压浓缩，冷冻干燥得内折香茶菜乙素125mg，经HPLC检测，其含量为98.3%。
实施例4：
以内折香茶菜为原料，粉碎至40目，取5kg加入18L的超临界二氧化碳萃取釜中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度53℃，萃取压力30MPa，超临界CO2流量为20L/h，加入夹带剂95%乙醇，超临界CO2流量与夹带剂流量比为85:15。分离釜温度为54℃，压力为5MPa，收集分离釜分离出的萃取液，减压浓缩至无醇，得内折香茶菜乙素粗品。以体积比5:2:5:2的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，将其充分混合后静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，开启高速逆流色谱仪，取下相溶解粗品，注入色谱仪，调节转速为850rpm，流速2ml/min，收集内折香茶菜乙素流分，减压浓缩，冷冻干燥得内折香茶菜乙素131mg，经HPLC检测，其含量为98.5%。
实施例5：
以内折香茶菜为原料，粉碎至20目，取10kg加入35L的超临界二氧化碳萃取釜中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力28MPa，超临界CO2流量为20L/h，加入夹带剂95%乙醇，超临界CO2流量与夹带剂流量比为90:10。分离釜温度为52℃，压力为8MPa，收集分离釜分离出的萃取液，减压浓缩至无醇，得内折香茶菜乙素粗品。以体积比5:3:5:3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，将其充分混合后静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，开启高速逆流色谱仪，取下相溶解粗品，注入色谱仪，调节转速为850rpm，流速2ml/min，收集内折香茶菜乙素流分，减压浓缩，冷冻干燥得内折香茶菜乙素123mg，经HPLC检测，其含量为98.7%。

Claims (3)

1.一种内折香茶菜乙素的制备工艺，其特征在于：以内折香茶菜为原料，粉碎至20-60目，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，以95%乙醇作为夹带剂，收集萃取物，继以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，收集流分减压浓缩，冷冻干燥即得内折香茶菜乙素。
2.如权利要求1所述一种内折香茶菜乙素的制备工艺，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为50-65℃，萃取压力为20-30MPa，分离釜温度为50-55℃，压力为4-8MPa，超临界CO2流量与夹带剂乙醇流量比为95:5-80:20。
3.如权利要求1所述一种内折香茶菜乙素的制备工艺，其特征在于所述溶剂系统体积比为（4-7）：（2-3）：（4-7）：（2-3）。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106674246A (zh) * 2016-11-25 2017-05-17 贵阳中医学院 一种对映‑6,7‑螺断贝壳杉烯型二萜化合物及其制备方法和应用

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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