CN102329364A - 一种墨旱莲单体成分的分离制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种墨旱莲单体成分的分离制备方法：将墨旱莲药材用55-80%乙醇溶液提取，提取液浓缩，浓缩液用有机溶剂萃取，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇洗脱，收集流分粗提物，粗提物应用高速逆流色谱进行分离，得到eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体。该方法具有操作简单，样品损失小，制备量大，产品纯度高于98%的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种墨旱莲单体成分的分离制备方法，尤其涉及一种应用高速逆流色谱法从墨旱莲粗提物中分离制备墨旱莲单体成分的方法。
背景技术
中药墨旱莲是菊科植物鳢肠的全草，具有凉血、止血、补肾、益阴的功效，主治吐血、咳血、衄血、尿血、便血、血痢、刀伤出血、须发早白、白喉、淋浊、带下和阴部湿痒等症。全草含皂苷1.32%，烟碱约0.08%，鞣质，维生素A，鳢肠素，多种噻吩化合物如α-三联噻吩基甲醇及其乙酸酯，2-(丁二炔基)-5-(乙烯乙炔基)噻吩，2-(丁-二炔基)-5-(4-氯-3-羟丁炔-1-基)噻吩，2-(4-氯-3-羟丁炔-1-基)-5-(戊二炔-1，3-基)噻吩，乙酸(丁烯-3-炔-1-基)二联噻吩基甲醇酯等。 叶含蟚蜞菊内酯、去甲基蟚蜞菊内酯、去甲基蟚蜞菊内酯-7-葡萄糖甙。
近几年来的研究表明，墨旱莲中主要活性成分是皂苷类化合物。近年来，药理实验表明墨旱莲的水煎剂具有抗炎、免疫调节、对络氨酸酶激活作用。目前，已有墨旱莲单体成分的分离方法多是硅胶柱和凝胶柱相结合，方法繁琐，重现性差，制备量较小，专属性低，主要是其粗提取。墨旱莲皂苷类单体成分的制备对于墨旱莲系列药物的开发、质量控制具有重要的意义。
高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种不需任何载体的液液分配分离技术，利用单向流体动力学平衡原理，基于样品在旋转螺旋管内的相对移动而互不混溶的两相中分配系数的不同而实现分离，其分离效率和速度可以与HPLC相媲美。HSCCC分离效率高，产品纯度高，不存在载体对样品的吸附和污染，制备量大和溶剂消耗少，操作简单，能从极复杂的混合物中分离出特定的组分。它与一般色谱的分离方式不同，特别适用于制备级的分离，已被广泛应用于中药与天然产物的分离纯化过程中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种墨旱莲单体成分的分离制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种墨旱莲单体成分的分离制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将墨旱莲药材粉碎用55-80%乙醇溶液提取1-3次，每次0.5-2h，减压浓缩得到浓缩液；
（2）将浓缩液用有机溶剂萃取，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇洗脱，收集流分浓缩干燥得到粗提物；
（3）粗提物应用高速逆流色谱进行分离，将己烷-氯仿-甲醇-水组成的溶剂系统在分液漏斗中充分振荡后静置，分层，上相为固定相，下相为流动相，根据检测器紫外光谱图进行收集，合并相同成分，得到eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体。
所述步骤（1）中提取方法可选超声波提取、回流提取或微波提取。
所述步骤（2）中有机溶剂为正丁醇，氯仿-甲醇的体积比为15-20:7。
所述步骤（3）中己烷-氯仿-甲醇-水的体积比为2-5：5-8：4-7：2-4。
本发明的优点在于：
1、步骤少，耗时短，得率高，易于规模化生产。
2、工序简单，易于控制，且同时得到多种产品，原料利用率高，分离效率高。
3、采用高速逆流色谱法，没有可逆吸附，样品无损失。
4、本发明制备得到的高纯度的单体成分可作为对照品使用。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
将墨旱莲药材粉碎用5倍量（V/W）55%乙醇溶液超声提取3次，每次1h，减压浓缩至无醇得到浓缩液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇溶液洗脱，氯仿-甲醇的体积比为15：7，收集流分浓缩干燥得到粗提物；将己烷、氯仿、甲醇、水按体积比为2：5：6：2配置，置于分液漏斗中充分振荡后静置，分层，上相为固定相，下相为流动相，是进样阀处于进样状态，将固定相以10ml/min的流速灌满逆流色谱仪的色谱分离柱，开启速度控制器，使螺旋管柱顺时针方向旋转，当色谱仪转速为850r/min时，以流速为3ml/min泵入流动相，将粗提物用两相的混合溶液（1:1）溶解，并通过进样阀进样，每次进样量为150mg，根据检测器紫外光谱图进行收集，合并相同成分，eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体，经HPLC检测，eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ的纯度分别为98.2%、98.0%、98.3%。
实施例2
将墨旱莲药材粉碎用8倍量（V/W）80%乙醇溶液回流提取2次，每次2h，减压浓缩至无醇得到浓缩液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇溶液洗脱，氯仿-甲醇的体积比为18:7，收集流分浓缩干燥得到粗提物；将己烷、氯仿、甲醇、水按体积比为5：6：5：4配置，置于分液漏斗中充分振荡后静置，分层，上相为固定相，下相为流动相，是进样阀处于进样状态，将固定相以10ml/min的流速灌满逆流色谱仪的色谱分离柱，开启速度控制器，使螺旋管柱顺时针方向旋转，当色谱仪转速为750r/min时，以流速为3ml/min泵入流动相，将粗提物用两相的混合溶液（1:1）溶解，并通过进样阀进样，每次进样量为200mg，根据检测器紫外光谱图进行收集，合并相同成分，得到eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体，经HPLC检测，eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ的纯度分别为98.3%、98.3%、98.1%。
实施例3
将墨旱莲药材粉碎用6倍量（V/W）70%乙醇溶液微波提取1次，提取0.5h，减压浓缩至无醇得到浓缩液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇溶液洗脱，氯仿-甲醇的体积比为20:7，收集流分浓缩干燥得到粗提物；将己烷、氯仿、甲醇、水按体积比为3：8：7：2配置，置于分液漏斗中充分振荡后静置，分层，上相为固定相，下相为流动相，是进样阀处于进样状态，将固定相以10ml/min的流速灌满逆流色谱仪的色谱分离柱，开启速度控制器，使螺旋管柱顺时针方向旋转，当色谱仪转速为900r/min时，以流速为3ml/min泵入流动相，将粗提物用两相的混合溶液（1:1）溶解，并通过进样阀进样，每次进样量为200mg，根据检测器紫外光谱图进行收集，合并相同成分，得到eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体，经HPLC检测，eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ的纯度分别为98.0%、98.2%、98.4%。
Claims (4)
1.一种墨旱莲单体成分的分离制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将墨旱莲药材粉碎用55-80%乙醇溶液提取1-3次，每次0.5-2h，减压浓缩得到浓缩液；
（2）将浓缩液用有机溶剂萃取，萃取物采用硅胶柱层析，用氯仿-甲醇洗脱，收集流分浓缩干燥得到粗提物；
（3）粗提物应用高速逆流色谱进行分离，将己烷-氯仿-甲醇-水组成的溶剂系统在分液漏斗中充分振荡后静置，分层，上相为固定相，下相为流动相，根据检测器紫外光谱图进行收集，合并相同成分，得到eclalbasaponinsⅠ、eclalbasaponinsⅡ和eclalbasaponinsⅢ单体。
2.根据权利要求1中所述的分离制备方法，其特征在于所述步骤（1）中提取方法可选超声波提取、回流提取或微波提取。
3.根据权利要求1中所述的分离制备方法，其特征在于所述步骤（2）中有机溶剂为正丁醇，氯仿-甲醇的体积比为15-20:7。
4.根据权利要求1中所述的分离制备方法，其特征在于所述步骤（3）中己烷-氯仿-甲醇-水的体积比为2-5：5-8：4-7：2-4。
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