CN102250049A - 一种高纯度樱黄素的制备方法 - Google Patents
一种高纯度樱黄素的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102250049A CN102250049A CN2011101516767A CN201110151676A CN102250049A CN 102250049 A CN102250049 A CN 102250049A CN 2011101516767 A CN2011101516767 A CN 2011101516767A CN 201110151676 A CN201110151676 A CN 201110151676A CN 102250049 A CN102250049 A CN 102250049A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- prunusetin
- high purity
- reduced pressure
- concentrated solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种高纯度樱黄素的制备方法。方法步骤是：1)以昌都锦鸡儿为原料，粉碎，5-8倍量低碳醇超声提取，提取液减压浓缩，浓缩液加入适量水分散，加入聚酰胺树脂吸附，水、乙醇梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩后，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，得浓缩液；2)将氯仿、甲醇、酸性水溶液在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入下相做流动相，平衡后，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥即得高纯度樱黄素。本发明工艺易操作、生产周期短、收率高，适合工业化制备。
Description
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种高纯度樱黄素的制备方法。
背景技术：
樱黄素(Prunetin)为5，4′-二羟基-7-甲氧基异黄酮，CAS号552-59-0，熔点236-238℃(甲醇)，分子式C16H12O5，分子量284.26，分子结构式：
樱黄素为李属异黄酮物质，具有抗炎、降血脂作用，同时还具有植物雌激素样作用。如专利“一种含樱黄素的药物组合物及其在医药上的应用”和专利“一种含红车轴草素、樱黄素的药物组合物及其在医药上的应用”都实验证实其药理作用。从植物中提取樱黄素工艺，很少有披露，多属研究型工艺或低含量提取物。如房士明以昌都锦鸡儿为原料，采用95％乙醇浸泡提取，得到浸膏经硅胶柱反复分离得到包括樱黄素在内的15个化合物。还有马强等以红车轴草为原料50％乙醇回流提取，提取液浓缩后乙酸乙酯萃取，再经硅胶柱和凝胶柱反复分离，得到包括樱黄素在内的8个化合物。现有制备樱黄素工艺，生产过程有大量的硅胶废弃物产生，操作繁琐，重现性差。因此提供一种制备高纯度的樱黄素是必要的，可以更好地研究樱黄素的药理作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种樱黄素的制备方法，采用高速逆流色谱法，可以快速高效得到高纯度樱黄素。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1)以昌都锦鸡儿为原料，粉碎，5-8倍量低碳醇超声提取，提取液减压浓缩，浓缩液加入适量水分散，加入聚酰胺树脂吸附，水、乙醇梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，得浓缩液；
2)将氯仿、甲醇、酸性水溶液在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入下相做流动相，平衡后，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥即得高纯度樱黄素。
步骤1)中所述的低碳醇为70-90％的甲醇或乙醇溶液。
步骤1)中所述的超声提取次数为2-3次，每次30-40min。
步骤1)中所述的水、乙醇梯度洗脱为：水洗无糖色→5-7BV30-50％乙醇溶液洗脱→4-5BV70-80％乙醇溶液洗脱。
步骤2)所述的酸性水溶液为pH2-3的磷酸水溶液。
步骤2)所述的氯仿、甲醇、酸性水溶液混合比例为7-8∶5-6∶3。
步骤2)述的主机转速700-1000rpm，流动相流速1-3ml/min。
本发明的优点是工艺采用聚酰胺树脂和高速逆流色谱联合制备樱黄素，生产周期短、操作简单、制备量大，收率高，而且生产过程减少了废物的产生。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取昌都锦鸡儿粉碎，取10kg，投入超声提取罐，加入8倍量90％乙醇超声提取40min，滤出液体，再加入6倍量80％乙醇溶液超声提取30min，合并2次提取液减压浓缩无醇，加适量水分散后，加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，水洗树脂柱无糖色后，取7BV30％乙醇溶液洗脱弃去洗脱液，再用4BV80％乙醇溶液洗脱目的成分，洗脱液减压浓缩后用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液减压浓缩，得浓缩液50ml。
取氯仿、甲醇、磷酸水(pH2)溶液，按7∶5∶3比例在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，转速调整为700rpm，以9ml/min泵入下相做流动相，平衡后，流速调整为3ml/min，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥得樱黄素1.3g，经HPLC检测，含量98.2％。
实施例2：
取昌都锦鸡儿粉碎，取10kg，投入超声提取罐，加入6倍量80％甲醇超声提取30min，提取3次，提取液减压浓缩无醇，加适量水分散后，加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，水洗树脂柱无糖色后，取5BV50％乙醇溶液洗脱弃去洗脱液，再用5BV70％乙醇溶液洗脱目的成分，洗脱液减压浓缩后用等体积乙酸乙酯萃取4次，萃取液减压浓缩，得浓缩液60ml。
取氯仿、甲醇、磷酸水(pH3)溶液，按8∶6∶3比例在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，转速调整为800rpm，以6ml/min泵入下相做流动相，平衡后，流速调整为2ml/min，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥得樱黄素1.1g，经HPLC检测，含量98.5％。
实施例3：
取昌都锦鸡儿粉碎，取10kg，投入超声提取罐，加入5倍量70％甲醇超声提取30min，提取3次，提取液减压浓缩无醇，加适量水分散后，加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，水洗树脂柱无糖色后，取5BV50％乙醇溶液洗脱弃去洗脱液，再用5BV75％乙醇溶液洗脱目的成分，洗脱液减压浓缩后用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液减压浓缩，得浓缩液65ml。
取氯仿、甲醇、磷酸水(pH3)溶液，按8∶5∶3比例在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，转速调整为1000rpm，以6ml/min泵入下相做流动相，平衡后，流速调整为1ml/min，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥得樱黄素1.4g，经HPLC检测，含量97.7％。
Claims (7)
1.一种高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以昌都锦鸡儿为原料，粉碎，5-8倍量低碳醇超声提取，提取液减压浓缩，浓缩液加入适量水分散，加入聚酰胺树脂吸附，水、乙醇梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩后，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，得浓缩液；
2)将氯仿、甲醇、酸性水溶液在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入下相做流动相，平衡后，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥即得高纯度樱黄素。
2.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的低碳醇为70-90％的甲醇或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的超声提取次数为2-3次，每次30-40min。
4.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的水、乙醇梯度洗脱为：水洗至无糖色→5-7BV30-50％乙醇溶液洗脱→4-5BV70-80％乙醇溶液洗脱。
5.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤2)所述的酸性水溶液为pH2-3的磷酸水溶液。
6.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤2)所述的氯仿、甲醇、酸性水溶液混合比例为7-8∶5-6∶3。
7.根据权利要求1所述的高纯度樱黄素的制备方法，其特征在于步骤2)所述的主机转速700-1000rpm，流动相流速1-3ml/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101516767A CN102250049A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种高纯度樱黄素的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101516767A CN102250049A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种高纯度樱黄素的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102250049A true CN102250049A (zh) | 2011-11-23 |
Family
ID=44977659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101516767A Pending CN102250049A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种高纯度樱黄素的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102250049A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104208058A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-17 | 周玉梅 | 樱黄素-3′-磺酸钠在制备治疗男性不育症的药物中的应用 |
| CN105232615A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-13 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 锦鸡儿属植物树皮在制备抗真菌药物中的用途 |
| CN105232613A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-13 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种锦鸡儿属植物树皮乙酸乙酯提取物、提取方法及用途 |
-
2011
- 2011-06-07 CN CN2011101516767A patent/CN102250049A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104208058A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-17 | 周玉梅 | 樱黄素-3′-磺酸钠在制备治疗男性不育症的药物中的应用 |
| CN104208058B (zh) * | 2014-08-18 | 2016-05-11 | 李健 | 樱黄素-3′-磺酸钠在制备治疗男性不育症的药物中的应用 |
| CN105232615A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-13 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 锦鸡儿属植物树皮在制备抗真菌药物中的用途 |
| CN105232613A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-13 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种锦鸡儿属植物树皮乙酸乙酯提取物、提取方法及用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103665060B (zh) | 一种西红花苷ⅰ单体、西红花苷ⅱ单体的分离纯化方法 | |
| CN104031013B (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸b和迷迭香酸的方法 | |
| CN104592323B (zh) | 一种双水相萃取苹果渣中根皮苷的方法 | |
| CN102229638B (zh) | 从宣木瓜果实中提取齐墩果酸及制备齐墩果酸标准品的方法 | |
| CN104829666A (zh) | 一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法 | |
| CN102250049A (zh) | 一种高纯度樱黄素的制备方法 | |
| CN101967119A (zh) | 一种槟榔碱的提纯方法 | |
| CN105294722A (zh) | 一种高纯度光甘草定单体的制备方法 | |
| CN103524342B (zh) | 采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法 | |
| CN103242422A (zh) | 一种从青钱柳叶中提取青钱柳酸a的方法 | |
| CN103254165A (zh) | 一种白术内酯ii的制备方法 | |
| CN102329364A (zh) | 一种墨旱莲单体成分的分离制备方法 | |
| CN105061630A (zh) | 龙胆多糖的提取纯化方法 | |
| CN104725455A (zh) | 一种灵芝酸t的制备方法 | |
| CN103232468A (zh) | 一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法 | |
| CN103254164A (zh) | 一种白术内酯i的制备方法 | |
| CN103965276A (zh) | 从野马追中快速分离纯化单体化合物的方法 | |
| CN104072547A (zh) | 一种高熊果酚苷的制备方法 | |
| CN102030735B (zh) | 一种高纯度毛蕊异黄酮的制备方法 | |
| CN103242397A (zh) | 一种从生地黄中制备益母草苷的方法 | |
| CN103232469A (zh) | 一种野菊花内酯的制备方法 | |
| CN102911146A (zh) | 一种从紫花苜蓿中提取苜蓿素的方法 | |
| CN103232470A (zh) | 一种高纯度臭椿苦酮的制备方法 | |
| CN111718356B (zh) | 一种分离制备墨旱莲单体的方法 | |
| CN102659901A (zh) | 一种纯化细梗香草皂苷b的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |