CN103505492A - 一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，包括：（1）取原料干燥、粉碎，得到粗粉；采用乙醇溶液进行提取，然后过滤、浓缩，得到浓缩液；（2）将上述浓缩液经大孔吸附树脂进行吸附，配制洗脱溶剂，先后进行洗脱，收集洗脱液；（3）将上述洗脱液经逐级膜过滤得到目标滤液；（4）将目标滤液进行浓缩后用冷冻干燥法进行干燥，即得高抗氧化值红景天提取物。本发明将膜过滤法和冷冻干燥法相结合，得到了高含量和高抗氧化值的红景天提取物，由此方法得到的红景天提取物，络赛维含量5-25％，红景天甙含量5-20％，抗氧化值1000-2000μmole TE/g。
Description
技术领域
本发明属于红景天提取物的制备领域，特别涉及一种使用超滤法生产高抗氧化值红景天提取物的方法。
背景技术
红景天(RhodioLarosea)系景天科(CrassuLaceae)景天属(RhodioLa)植物的根及根茎。我国是红景天的分布中心，全世界90余种红景天属植物中有70多种在我国有分布。而四川、西藏、云南等西南地区是大花红景天RhodioLacrenuata(Hook.f.et Thomx.)H.Ohba的主产区，西藏地区的产量最大。
关于大花红景天中化学成分的报道较多，如：包文芳，吴维春，李葆华.抗疲劳药用植物红景天[M].人民军医出版社，2003：1～2，报道了大花红景天主要含有醇及其苷类、黄酮类、酚及其苷类、生氰苷类、内酯类以及挥发油。专利申请号：03128415.9，发明名称：大花红景天有效成份制剂及制备方法，该发明涉及大花红景天有效成份的提取分离及制剂。该发明公开的大花红景天有效成份制剂由含小分子化合物的活性成分总黄酮、红景天甙或大分子化合物的活性成分多糖30～70％和70～30％药用辅料组成的医学上可接受的各类制剂。申请号：200610021639.3，发明名称：藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸及制备方法，藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸是由以西藏产大花红景天为原料，采用水提醇沉法从中提取多糖部位。经酶法脱蛋白、透析、醇沉、洗涤、真空干燥等操作后制得红景天粗多糖，再经SephadexG-100凝胶树脂柱层析得到红景天精制多糖。经动物试验证实这种产品具有较为明显的降糖活性。申请号：03116051.4，发明名称：一种红景天有效成分提取物的制备方法，该发明中，对红景天醇提物采用正丁醇萃取，正丁醇部位再用D-101型大孔树脂分离纯化，最终得到含有红景天苷5-95％，洛塞维95-5％的红景天提取物，该发明的说明书还指出，洛塞维rosavin(β-(E)-肉桂醇基-0-(6′-0-α-L-吡喃阿拉伯糖基)-D-吡喃葡萄糖苷)的药理活性远强于红景天苷和酪醇。
红景天提取物抗氧化性比较强，通过限制自由基伤害的不利作用，其可有效抵御因衰老而致疾病，而且相对人参等中药毒性小。但是根据目前的提取工艺红景天提取物的抗氧化值达不到药用需求，限制了其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，该方法将膜过滤法和冷冻干燥法相结合，得到了高含量和高抗氧化值的红景天提取物，由此方法得到的红景天提取物，络赛维含量5-25％，红景天甙含量5-20％，抗氧化值1000-2000μmole TE/g。
本发明的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，包括：
（1）取大花红景天或玫瑰红景天干燥、粉碎，得到10-20目的粗粉；采用乙醇溶液进行提取，然后过滤、浓缩，得到浓缩液；
（2）将上述浓缩液经大孔吸附树脂进行吸附，配制洗脱溶剂1和洗脱溶剂2，先后进行洗脱，收集洗脱液；
（3）将上述洗脱液先经微孔滤膜过滤，再经陶瓷膜过滤，最后用超滤膜过滤得到目标滤液；
（4）将目标滤液进行浓缩后用冷冻干燥法进行干燥，即得高抗氧化值红景天提取物。
所述步骤（1）中的乙醇溶液浓度为50%-60%。
所述步骤（1）中的提取工艺为：乙醇浸提2次，固液比为1:8，温度为50-60℃，时间为每次3小时。
所述步骤（1）中的过滤采用100目筛网进行过滤，除去泥沙、植物组织等可见杂质。
所述步骤（1）中的浓缩工艺为：50-60℃、真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩，回收乙醇，浓缩至浓缩液的乙醇度为3-5度。乙醇度太大，影响后续大孔树脂的吸附，乙醇度太小则浓缩液过稠，也影响吸附效果。
所述步骤（2）中的大孔吸附树脂的型号为D101。
所述步骤（2）中的洗脱溶剂1为30%乙醇，先进行洗脱，可以除去已经吸附但极性较小的物质；洗脱溶剂2为70-80%乙醇，洗脱有效成分，作为目标洗脱液收集。
所述步骤（3）中的微孔滤膜孔径为0.45μm，用于除去液体中肉眼不可见的微小颗粒；陶瓷膜孔径为5nm，除去分子量大于10万的杂质；超滤膜孔径为0.02nm，经逐级过滤可得到目标滤液为分子通量在1000以下的液体。在红景天提取物的有效成分中，红景天甙的分子量为300.3，而络赛维的分子量为428，有效成分集中于目标滤液中。
所述步骤（4）中的浓缩工艺为：50-55℃、真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩，回收乙醇，浓缩至浓缩液的波美度为20-30。
所述步骤（4）中的冷冻干燥的温度为-45℃--80℃，冷冻干燥可以最大程度的保留产品的抗氧化活性，防止因高温加热等对产品抗氧化性造成的破坏。
有益效果
（1）本发明首次将逐级膜过滤法用于红景天提取物生产的研究，为以后生产应用提供了实验依据；
（2）将膜过滤法和冷冻干燥法相结合，得到了高含量和高抗氧化值的红景天提取物，由此方法得到的红景天提取物，络赛维含量5-25％，红景天甙含量5-20％，抗氧化值1000-2000μmoleTE/g。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取玫瑰红景天原料1kg，干燥，经检测红景天甙含量为0.45％，络赛维含量为1.05％。用中药粉碎机粉碎，过10目筛。在50℃，使用8L60％乙醇为提取液，提取2次，每次提取时长为3小时，固液比为1:8。提取液经100目筛网过滤，浓缩至浓缩液酒精度为5度，经大孔树脂D101吸附至饱和。用2倍柱体积30％乙醇先进行洗脱，除去极性较小的杂质，再用3倍柱提取80％的乙醇进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液先用0.45μm微孔滤膜抽滤，除去微小颗粒，再经5nm陶瓷膜过滤，除去相对分子量在10万以上的杂质，最后经0.02nm超滤膜过滤，得到分子通量在1000以下的滤液。将滤液浓缩至波美度为20后进行冷冻干燥，冷冻温度控制在-70℃。最后得到32g红景天提取物，经检测，红景天甙含量为12.08％，络赛维含量为22.46％，抗氧化值为1778μmole TE/g。
实施例2
取大花红景天原料1kg，干燥，经检测红景天甙含量为0.75％，络赛维含量为0.32％。用中药粉碎机粉碎，过10目筛。在50℃，使用8L60％乙醇为提取液，提取2次，每次提取时长为3小时，固液比为1:8。提取液经100目筛网过滤，浓缩至浓缩液酒精度为5度，经大孔树脂D101吸附至饱和。用2倍柱体积30％乙醇先进行洗脱，除去极性较小的杂质，再用3倍柱提取80％的乙醇进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液先用0.45μm微孔滤膜抽滤，除去微小颗粒，再经5nm陶瓷膜过滤，除去相对分子量在10万以上的杂质，最后经0.02nm超滤膜过滤，得到分子通量在1000以下的滤液。将滤液浓缩至波美度为20后进行冷冻干燥，冷冻温度控制在-70℃。最后得到27g红景天提取物，经检测，红景天甙含量为18.06％，络赛维含量为7.54％，抗氧化值为1203μmole TE/g。
Claims (10)
1.一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，包括：
（1）取大花红景天或玫瑰红景天干燥、粉碎，得到10-20目的粗粉；采用乙醇溶液进行提取，然后过滤、浓缩，得到浓缩液；
（2）将上述浓缩液经大孔吸附树脂进行吸附，配制洗脱溶剂1和洗脱溶剂2，先后进行洗脱，收集洗脱液；
（3）将上述洗脱液先经微孔滤膜过滤，再经陶瓷膜过滤，最后用超滤膜过滤得到目标滤液；
（4）将目标滤液进行浓缩后用冷冻干燥法进行干燥，即得高抗氧化值红景天提取物。
2.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乙醇溶液浓度为50%-60%。
3.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的提取工艺为：乙醇浸提2次，固液比为1:8，温度为50-60℃，时间为每次3小时。
4.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的过滤采用100目筛网进行过滤。
5.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的浓缩工艺为：50-60℃、真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩，回收乙醇，浓缩至浓缩液的乙醇度为3-5度。
6.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的大孔吸附树脂的型号为D101。
7.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的洗脱溶剂1为30%乙醇，洗脱溶剂2为70-80%乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的微孔滤膜孔径为0.45μm，陶瓷膜孔径为5nm，超滤膜孔径为0.02nm。
9.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的浓缩工艺为：50-55℃、真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩，回收乙醇，浓缩至浓缩液的波美度为20-30。
10.根据权利要求1所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的冷冻干燥的温度为-45℃--80℃。
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