CN102688276A - 红景天注射液微波破壁协助提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中药制剂的制备方法,具体是红景天注射液微波破壁协助提取方法。大株红景天注射液具有活血化瘀功效。制备方法如下:红景天药材经润药机进行润药,药透水尽,经隧道微波干燥机进行微波破壁,微波功率20kw,传送带速度2m/min,破壁后药材投入提取罐中低温减压提取,提取温度为75~80℃,得到红景天苷提取液。采用微波破壁协助提取技术,是将干药材用润药机进行润药,让失水的细胞吸水膨胀,最大限度的吸收微波能,从而有利于细胞破壁,药材中的有效成分在负压低温下迅速释放出来,大大缩短了提取时间,节约了能耗,并且杂质明显减少。

Description

红景天注射液微波破壁协助提取方法
技术领域 
本发明涉及一种中药制剂的制备方法,具体是红景天注射液微波破壁协助提取方法。
背景技术
在已有技术中,大株红景天注射液是通化玉圣药业股份有限公司独家生产的专利产品,国药准字Z20060361。性状:本品为淡黄色至棕黄色的澄明液体。 成份:大株红景天。适应症状:活血化瘀。冠心病稳定型劳累性心绞痛。症见:胸部刺痛,绞痛,固定不移,痛引肩背及臂内侧,胸闷,心悸不宁,唇舌紫暗,脉细涩。用法用量:静脉滴注。一次10ml加入250ml氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液中,一日一次,10天为一疗程。
制备方法:取大株红景天1670g,加水煎煮三次,每次加水6倍,煎煮2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏 24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0, 冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏,加入注射用水1000ml,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水配制成1000ml,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
红景天药材传统的提取工艺是水提醇沉,这种方法有效成分不能完全释放出来,长时间煎煮浪费能源,同时无效的物质也大量的提取出来,给后续的除杂带来很大困难。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种微波破壁协助提取方法,利用微波破壁,使红景天药材在减压条件下降低提取时的沸腾温度,在低温条件下有效成分迅速释放出来,从而减少对热敏性物质的破坏,同时还能大大减少无效成分被带入溶媒中来,因而提高药液的质量,减少后续分离纯化工序的麻烦,缩短生产周期,节约成本。
本发明的技术解决方案是:红景天注射液微波破壁协助提取方法,其步骤如下:红景天药材清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.0~1.2;药透水尽,含水量越高,微波所能发生的效能越好,经隧道微波干燥机进行处理,由于药材饱和水份,使药材的细胞内部饱含水份,在微波的作用下,分子之间产生“摩擦效应”,结果一部分能力转化为分子热运动功能,进而水分子变为水蒸汽,冲破细胞壁释放出来,没有细胞壁包裹,有利于低温提取时有效成分的释放,微波功率18~20kw,传送带速度2m/min,破壁后药材投入提取罐中,加入4~6倍水,低温减压提取2~3小时,真空为-0.05~-0.06Mpa,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09 Mpa,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏 24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0, 冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏。加入注射用水溶解,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
本发明的优点是:采用微波破壁协助提取技术,是将干药材用润药机进行润药,让失水的细胞吸水膨胀,最大限度的吸收微波能,从而有利于细胞破壁,药材中的有效成分在负压低温下迅速释放出来,大大缩短了提取时间,节约了能耗,并且杂质明显减少。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。 
具体实施方式
实施例
红景天注射液微波破壁协助提取方法:取红景天药材1670g,清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.2,药透水尽,经隧道微波干燥机进行微波破壁,微波功率20kw,传送带速度2m/min,破壁后药材投入提取罐中,,加入4倍水,低温减压提取2小时,真空为-0.05~-0.06Mpa,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09 Mpa,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏 24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20(50℃)的清膏,再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时(5~10℃),滤过,沉淀以5~10℃的少量85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0, 冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30(50℃)的清膏88g(含量见表1)。加入注射用水1100ml溶解,冷藏12小时(5~10℃),滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时(5~10℃),滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水配制成1100ml,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
重复上述实验2次,结果见表1
Figure 37136DEST_PATH_IMAGE001
注:配制红景天药液以每毫升含4毫克红景天苷计
可见,新工艺红景天苷提取率明显增加。

Claims (2)

1.一种红景天注射液微波破壁协助提取方法,其特征在于步骤如下:红景天药材清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.0~1.2;药透水尽,经隧道微波干燥机进行处理,微波功率18~20kw,传送带速度2m/min,破壁后药材投入提取罐中,加入4~6倍水,低温减压提取2~3小时,真空为-0.05~-0.06Mpa,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09 Mpa,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏 24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0, 冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时,温度5~10℃;滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
2.按照权利要求1所述的红景天注射液微波破壁协助提取方法,其特征在于步骤如下:取红景天药材1670g,清洗后用润药机进行润药,药材与水比例为1:1.2,药透水尽,经隧道微波干燥机进行微波破壁,微波功率20kw,传送带速度2m/min,破壁后药材投入提取罐中2小时,真空为-0.05~-0.06Mpa,提取温度为75~80℃,工业蒸汽压力0.06~0.09 Mpa,合并提取液,浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;加乙醇使含醇量达70%,搅匀,冷藏 24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的70%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15~1.20的清膏,50℃;再加乙醇使含醇量达85%,搅匀,冷藏24小时,温度5~10℃;滤过,沉淀以5~10℃的85%乙醇洗涤一次,滤过,合并滤液,调pH值至8.0, 冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.30的清膏,50℃;加入注射用水溶解,冷藏12小时,温度5~10℃;滤过,滤液调pH值至7.0,加热煮沸30分钟,冷藏72小时,温度5~10℃;滤过,滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤,超滤液浓缩,冷冻干燥得干粉,加注射液用水制计算量,微孔滤膜过滤,灌封,灭菌,即得。
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