CN106699822B - 一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 - Google Patents
一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106699822B CN106699822B CN201611160978.XA CN201611160978A CN106699822B CN 106699822 B CN106699822 B CN 106699822B CN 201611160978 A CN201611160978 A CN 201611160978A CN 106699822 B CN106699822 B CN 106699822B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rose root
- kirilow rhodiola
- rhodiola
- network plug
- high efficiency
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 244000042430 Rhodiola rosea Species 0.000 title claims abstract description 41
- 235000003713 Rhodiola rosea Nutrition 0.000 title claims abstract description 41
- 241001165494 Rhodiola Species 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 12
- 241000083902 Rhodiola sachalinensis Species 0.000 claims abstract description 10
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 5
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims abstract 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 claims description 10
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 230000002411 adverse Effects 0.000 claims description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 abstract 1
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 6
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 5
- YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-hydroxyphenyl)ethanol Chemical compound OCCC1=CC=C(O)C=C1 YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- -1 phenylethanol compound Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 3
- ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N Salidroside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 3
- ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N salidroside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N Heavy water Chemical compound [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 2
- DBLDQZASZZMNSL-QMMMGPOBSA-N L-tyrosinol Natural products OC[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 DBLDQZASZZMNSL-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPCUPSGMDOTIMV-UHFFFAOYSA-N Sachalin Natural products CC1=C/C2OC(=O)C(=C)C2C(O)CC(=C)C(O)CC1 PPCUPSGMDOTIMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 2
- 230000001430 anti-depressive effect Effects 0.000 description 2
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 2
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N hexadecane Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCC DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229930015704 phenylpropanoid Natural products 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N trans-caffeic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N 0.000 description 2
- 235000004330 tyrosol Nutrition 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- RINHYCZCUGCZAJ-UHAHJPEESA-N (2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(e)-3-phenylprop-2-enoxy]-6-[[(2s,3r,4s,5s)-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxymethyl]oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)CO[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](OC\C=C\C=2C=CC=CC=2)O1 RINHYCZCUGCZAJ-UHAHJPEESA-N 0.000 description 1
- ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N (E)-3,4,5-trihydroxycinnamic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-Phenylethanol Natural products OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010002383 Angina Pectoris Diseases 0.000 description 1
- 206010019468 Hemiplegia Diseases 0.000 description 1
- VAYOSLLFUXYJDT-RDTXWAMCSA-N Lysergic acid diethylamide Chemical compound C1=CC(C=2[C@H](N(C)C[C@@H](C=2)C(=O)N(CC)CC)C2)=C3C2=CNC3=C1 VAYOSLLFUXYJDT-RDTXWAMCSA-N 0.000 description 1
- 241001170121 Rhodiola sacra Species 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- 239000000935 antidepressant agent Substances 0.000 description 1
- 229940005513 antidepressants Drugs 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 229940074360 caffeic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000004883 caffeic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003908 liver function Effects 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000007726 management method Methods 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001777 nootropic effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- JJYVNURTNGHITH-UHFFFAOYSA-N rosavin Natural products OC1COC(OCC2OC(OC(=O)C=Cc3ccccc3)C(O)C(O)C2O)C(O)C1O JJYVNURTNGHITH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IEBFEMIXXHIISM-UHFFFAOYSA-N rozarin Natural products OC1C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OCC=CC=2C=CC=CC=2)O1 IEBFEMIXXHIISM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RINHYCZCUGCZAJ-UHFFFAOYSA-N rozavin Natural products OC1C(O)C(O)COC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OCC=CC=2C=CC=CC=2)O1 RINHYCZCUGCZAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/18—Acyclic radicals, substituted by carbocyclic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，该方法包括以下步骤：挑选玫瑰红景天根，烘干，然后迅速风冷；将烘干的玫瑰红景天根粉碎，然后过筛，粒度大于40目；在得到的玫瑰红景天粉末中加入10倍玫瑰红景天重量的浓度2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度1％醋酸钾的80％酒精溶液，在25℃以下动态逆流提取，得到提取液；真空浓缩，浓缩至浸膏比重为1.15‑1.20；在得到的浸膏中加入7倍重量的酸化纯水，充分搅拌，放置于冷藏库沉淀过夜，然后分离沉淀物；喷雾干燥，即得。本发明提供的生产方法为一步提取法，采用了动态逆流提取，提取分离纯化同时进行，提取速度快，效率高，能耗低，工艺简单，成本低而且产品回收率显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体涉及一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法。
背景技术
玫瑰红景天在中国和东欧国家都是很受欢迎的药食两用原植物，有研究表明红景天可以明显延缓疲劳的发生或者促进疲劳的恢复并且毒性很小，玫瑰红景天也叫金根、北极玫瑰、蔷薇红景天，是景天科红景天属多年生或亚灌木植物，广泛分布在中国新疆、东北、俄罗斯等地，在东西方有着悠久应用历史，并且一直作为增强体力等作用的滋补品广泛应用于草药疗法中。
传统中医认为红景天甘、苦、平，归肺心经，功能与主治：益气活血，通脉平喘，用于气虚血瘀，胸痹心痛、中风偏瘫，倦怠气喘。
现代药理研究表明：玫瑰红景天的有效成分含量较高，包括一系列有生物活性的有机物。主要化学成分有以下几大类1)苯乙醇类化合物：红景天苷、酪醇、甲基红景天苷等，其中红景天苷、酪醇的研究较早。红景天苷常被用来作为红景天提取物质量评价的主要成分。2)苯丙素研究表明：苯丙素类物质的络塞维等有广泛的生理作用，譬如益智作用、抗癌作用、增强免疫、抗抑郁效果、抗紫外线辐射等，在现代药物中广泛应用。3)黄酮类化合物，4)萜类化合物，5)有机酸：没食子酸、咖啡酸，6)其他成分：鞣质、糖类、微量元素
一系列动物实验和人体试验研究结果表明玫瑰红景天具有抗氧化、抗癌、抗抑郁、抗疲劳、抗微波辐射、增强学习记忆、增强免疫、适应原等多种生理活性，其中红景天苷具有保护氧化还原系统、抵抗抑郁的发生，缓解体力疲劳以及保护肝功能。
络塞维生产工艺研究概况：国内外关于红景天提取物研究报告很多，主要是红景天苷为指标性成分的红景天提取物，原料来源包括大花红景天、高山红景天、玫瑰红景天等等，但是以高山红景天和大花红景天为主要药材来提取，近一两年随着对玫瑰红景天生物化学药理等研究的深入，以络塞维为主要活性成分的玫瑰红景天提取物得到广泛的应用，其主要提取工艺还是参照一般红景天提取工艺为主，主要是酒精溶解回流提取、萃取、超声辅助提取以及采用大孔树脂浓缩等得到络塞维活性成分的玫瑰红景天提取物，但是产率低，成本高，因此需要开发新的提取工艺方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何低成本，高得率，环保，适合于工业化生产的提取红景天苷和络塞维，而提供一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，该方法包括以下步骤(所用原料均市购得到)：
1)烘干：挑选玫瑰红景天根，清洗，在150-160℃温度下烘烤30-40分钟，然后迅速风冷；
2)破碎：将烘干的玫瑰红景天根破碎并粉碎，然后过筛，粒度大于40目，得到玫瑰红景天粉末；
3)动态逆流提取：在得到的玫瑰红景天粉末中加入8-10倍玫瑰红景天重量的浓度1.5％-2％十六烷基三甲基季胺溴化物(CTAB)和浓度0.5％-1％醋酸钾(KAC)的75％-85％酒精水溶液，在20-25℃以下动态逆流提取，阶段提取时间为1.0-1.5小时，得到提取液；CTAB为食用级表面活性剂，有乳化、湿润、助溶等作用；
4)浓缩：将得到的提取液真空浓缩，真空度为-0.08--0.09MPA，浓缩至浸膏比重为1.10-1.25；
5)水沉：在得到的浸膏中加入6-8倍重量的纯水，用浓盐酸调节PH至3.0-4.0，充分搅拌，放置于冷藏库过夜沉淀过夜，然后分离沉淀物；
6)喷雾干燥：以进口风温180℃，出口风温90℃对分离的沉淀物喷雾干燥，至水份含量3％以下，即得。
清洗用水为饮用水，水沉用纯水为饭渗透纯化水，逆流提取酒精为食用级，CTAB和醋酸钾为分析纯或者食用级，浓盐酸为分析纯。
优选地，在步骤2)中，所述的粒度为40-80目。
优选地，在步骤3)中，在得到玫瑰红景天粉末中加入10倍玫瑰红景天重量的浓度2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度1％醋酸钾的80％酒精水溶液。
优选地，在步骤4)中，所述的浸膏比重为1.15-1.20。
优选地，在步骤5)中，在得到的浸膏中加入7倍重量的纯水。
本发明还提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法所制得的红景天苷和络塞维。
本发明还提供了一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法所制得的红景天苷和络塞维在保健品上的应用。
(三)有益效果
本发明具有以下优点:
1、制备方法分析：
1)所述步骤3)动态逆流提取酒精溶液含有2％CTAB有利于浸润提高有效成分渗出，CTAB同时可以沉淀部分蛋白质和多糖类胶质等成分；KAC保持酒精溶液弱碱性环境有利于红景天苷、络塞维等的溶解同时KAC是一种良好的大分子物质沉淀剂，减少一些大分子物质进入酒精溶液。
2)步骤5)采用酸性纯水来水沉，在偏酸性条件下红景天苷和络塞维都不容于冷水而沉淀，从而达到分离部分水溶性杂质的目的。
2、相对于现有技术，本发明提供的提取方法具有以下技术效果的优势：
1)原料设备成本优势：本发明方法中使用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、设备的依赖，大大地降低了生产成本。
2)低毒环保经济高效的技术路线：本发明采取的是一种绿色环保经济的技术路线，该技术路线中采用的提取，浓缩，水沉、喷雾干燥全部使用安全环保低毒无害的水、酒精等。
3)产品市场优势：本发明没有使用目前生产使用的大孔树脂分离，节省了分离管理成本，以及大孔树脂酸碱活化等大量使用酸碱等造成环境的污染，具有管理运行成本低、质量高的特点，具有明显的竞争优势。
3、本发明提供的生产方法为一步提取法，采用了动态逆流提取，提取分离纯化同时进行，提取效率高，时间短，能耗低，工艺简单，管理人员少，所以成本较低而且产品回收率显著提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1:
1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.87％，络塞维含量0.51％)，经清洗、160℃烘干40分钟迅速风冷后粉碎全部过80目筛得粉末496.33公斤；
2、动态逆流提取：496.33公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤2％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+1％KAC(醋酸钾)的85％冷酒精溶液，25℃以下低温动态逆流提取，阶段提取时间1.5小时得到提取液5448.62公斤；
3、浓缩：5448.62提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.09MPA，浓缩至浸膏比重1.20得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏172.81公斤；
4、水沉：1200公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至4.0，172.81公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物296.77公斤；
5，喷雾干燥：296.77公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温18℃0，出口风温90℃，即得6.13％红景天苷、3.61％络塞维的提取物59.71〃公斤，产品水份含量2.4％
实施例2
1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.89％，络塞维含量0.53％)，经清洗、150℃烘干30分钟迅速风冷后粉碎全部过40目筛得粉末497.12公斤；
2、动态逆流提取：497.12公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤1.5％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+0.5％KAC(醋酸钾)的75％冷酒精溶液，20℃以下低温动态逆流提取，阶段提取时间1小时得到提取液5461.73公斤；
3、浓缩：5461.73提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.08MPA，浓缩至浸膏比重1.15得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏185.37公斤；
4、水沉：1250公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至3.0，185.37公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物301.49公斤；
5，喷雾干燥：301.49公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温180℃，出口风温90℃，即得6.16％红景天苷、3.59％络塞维的提取物62.03〃公斤，产品水份含量2.3％
实施例3:
1、取挑选好的玫瑰红景天根500kg(经高效液相色谱方法分析红景天苷含量0.84％，络塞维含量0.49％)，经清洗、150℃烘干40分钟迅速风冷后粉碎全部过40目筛得粉末492.36公斤；
2、动态逆流提取：492.36公斤粉末加入动态提取槽，用5000公斤2％CTAB(十六烷基三甲基季胺溴化物)+1％KAC(醋酸钾)的80％冷酒精溶液，20-25℃动态逆流提取，阶段提取时间1小时得到提取液5434.27公斤；
3、浓缩：5434.27提取液灌入真空浓缩罐真空度-0.08--0.09MPA，浓缩至浸膏比重1.15-1.20得浸膏，浓缩回收至无酒味道，得到浓缩浸膏169.71公斤；
4、水沉：1200公斤倍纯水用浓盐酸调节PH至4.0，169.71公斤浸膏缓慢加入到水中，不断搅拌均匀，放置于冷藏库过夜沉淀，分离出沉淀物283.56公斤；
5，喷雾干燥：283.56公斤沉淀物进行喷雾干燥，进口风温180℃，出口风温90℃，即得6.11％红景天苷、3.58％络塞维的提取物57.31〃公斤，产品水份含量2.4％
对比例1：
参考目前提取物厂家一般工艺进行对比试验，工艺为：原料500公斤玫瑰红景天根(含红景天苷0.86％，络塞维0.49％)，干燥、粉碎、第一次提取6倍药材量80％酒精90℃提取2小时、第二次提取4倍药材量80％酒精90℃提取1.5小时、第三次提取4倍量纯水90℃提取1小时，合并提取液，过滤，真空浓缩并回收酒精，大孔树脂吸附，漂洗树脂，梯度洗脱分段收集洗脱液，回收浓缩，喷雾干燥，检测得到5.31％红景天苷和3.11络塞维的红景天提取物46.87公斤。
实验例1：红景天苷、络塞维含量检测及对比例收率回收率比较
1、红景天苷采用2015版药典得方法进行检测；
2、络塞维含量检测，采用卢义德，姚欣，张囡，李建(汉中天然谷生物科技有限公司，西北药学杂志2009年12月第24卷第6期，仪器Waters 515高效液相输液泵,Wa-ters2489紫外/可见检测器(美国Waters公司)；电子天平0.01mg,超声波清洗器，络塞维(rosavin,98％,上海药谷药业有限公司，乙腈(色谱纯)；磷酸为分析纯；水为重蒸水。
3、结果见表1：
表1：红景天苷、络塞维含量检测及对比例收率回收率比较
| 红景天苷 | 络塞维 | 收率 | 回收率 | |
| 实施例1 | 6.13％ | 3.61％ | 11.9％ | 84.15％，86.22％ |
| 实施例2 | 6.16％ | 3.59％ | 12.1％ | 85.87％，84.32％ |
| 实施例2 | 6.11％ | 3.58％ | 11.5％ | 83.37％，83.74％ |
| 对比例1 | 5.31.％ | 3.11％ | 9.4％ | 57.88％，59.50％ |
表1结果显示：与对比例相比实施例1-3提供的产品红景天苷、络塞维含量，实施例产品含量、收率、回收率明显高于对比例。
结果表明：本发明提供的生产方法通过采用本方法提供的低温酒精溶剂动态逆流提取比目前工厂利用得传统工艺方法具有工艺简单，效率高、环保、成本低廉的优点。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)烘干：挑选玫瑰红景天根，清洗，在150-160℃温度下烘烤30-40分钟，然后迅速风冷；
2)破碎：将烘干的玫瑰红景天根破碎并粉碎，然后过筛，粒度大于40目，得到玫瑰红景天粉末；
3)低温动态逆流提取：在得到的玫瑰红景天粉末中加入8-10倍玫瑰红景天重量的浓度1.5％-2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度0.5％-1％醋酸钾的75％-85％酒精溶液，在20-25℃以下动态逆流提取，阶段提取时间为1.0-1.5小时，得到提取液；
4)浓缩：将得到的提取液真空浓缩，真空度为-0.08--0.09MPA，浓缩至浸膏比重为1.10-1.25；
5)水沉：在得到的浸膏中加入6-8倍重量的纯水，用浓盐酸调节PH至3.0-4.0，充分搅拌，放置于冷藏库过夜沉淀过夜，然后分离沉淀物；
6)喷雾干燥：以进口风温180℃，出口风温90℃对分离的沉淀物喷雾干燥，至水份含量3％以下，即得。
2.根据权利要求1所述的从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的粒度为40-80目。
3.根据权利要求1所述的从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，其特征在于，在步骤3)中，在得到玫瑰红景天粉末中加入10倍玫瑰红景天重量的浓度2％十六烷基三甲基季胺溴化物和浓度1％醋酸钾的80％酒精溶液。
4.根据权利要求1所述的从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，其特征在于，在步骤4)中，所述的浸膏比重为1.15-1.20。
5.根据权利要求1所述的从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法，其特征在于，在步骤5)中，在得到的浸膏中加入7倍重量的纯水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611160978.XA CN106699822B (zh) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | 一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611160978.XA CN106699822B (zh) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | 一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106699822A CN106699822A (zh) | 2017-05-24 |
| CN106699822B true CN106699822B (zh) | 2019-04-23 |
Family
ID=58938820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611160978.XA Active CN106699822B (zh) | 2016-12-15 | 2016-12-15 | 一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106699822B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110981924A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-10 | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 | 一种由玫瑰红景天制备络森的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1442125A (zh) * | 2003-03-27 | 2003-09-17 | 华东中药工程集团有限公司 | 中药罐组式动态逆流提取的方法 |
| CN2582600Y (zh) * | 2002-12-10 | 2003-10-29 | 浙江得恩德制药有限公司 | 中药材的动态逆流提取装置 |
| CN103505492A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-15 | 宁波市北仑玉健医药科技有限公司 | 一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法 |
-
2016
- 2016-12-15 CN CN201611160978.XA patent/CN106699822B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2582600Y (zh) * | 2002-12-10 | 2003-10-29 | 浙江得恩德制药有限公司 | 中药材的动态逆流提取装置 |
| CN1442125A (zh) * | 2003-03-27 | 2003-09-17 | 华东中药工程集团有限公司 | 中药罐组式动态逆流提取的方法 |
| CN103505492A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-15 | 宁波市北仑玉健医药科技有限公司 | 一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106699822A (zh) | 2017-05-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101240005A (zh) | 一种从桔梗中制备桔梗皂苷d的方法及其在抗癌药物中的应用 | |
| CN101229335B (zh) | 酶法制备黑刺菝葜总皂苷提取物的方法 | |
| CN106699822B (zh) | 一种从玫瑰红景天中高效提取红景天苷和络塞维的方法 | |
| CN108329368A (zh) | 一种从黄芩中制备黄芩苷的方法 | |
| WO2012061984A1 (zh) | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 | |
| CN102060905A (zh) | 利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法 | |
| CN108546304A (zh) | 一种利用陈皮制备聚阿拉伯半乳糖醛酸的方法 | |
| CN105998103A (zh) | 板栗花活性提取物及其制备方法和应用 | |
| CN103086967B (zh) | 瘤果黑种草籽中具有骨架类型1的生物碱及其制备方法 | |
| CN103479751B (zh) | 联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法 | |
| CN102659958A (zh) | 一种蒲公英多糖提取物及其制备方法和用途 | |
| CN106699819B (zh) | 五没食子酰葡萄糖化学对照品的制备方法 | |
| CN102464683A (zh) | 一种从橄榄叶中提取橄榄苦苷的方法 | |
| AU2010290796B2 (en) | Picrorhiza kurroa extract for prevention, elimination and treatment of infection diseases | |
| CN104910172A (zh) | 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用 | |
| CN102336794A (zh) | 一种从蔓越橘中提取分离锦葵花素-3-o-葡萄糖苷的方法 | |
| CN102432619A (zh) | 一种制备芝麻素的方法 | |
| CN100584345C (zh) | 具抗病毒作用的小紫金牛提取物及其提取方法和应用 | |
| CN107056959A (zh) | 菊芋中抗hsv‑1、rsv、ev‑71成分及制备 | |
| CN103102305B (zh) | 瘤果黑种草籽中具有骨架类型2的生物碱及其制备方法 | |
| CN105037313A (zh) | 一种简易分离杨梅树皮中杨梅苷和儿茶素的方法 | |
| CN105294789A (zh) | 一种高纯度红景天苷的制备方法 | |
| CN102241682A (zh) | 一种瓜馥木碱甲的制备方法 | |
| CN103285000B (zh) | 瘤果黑种草籽中具有骨架类型ⅰ和ⅱ生物碱的用途 | |
| CN103536637A (zh) | 鹿草降血脂提取物的制备及分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for efficiently extracting salidroside and rosavin from rhodiola rosea Effective date of registration: 20191125 Granted publication date: 20190423 Pledgee: Bank of Changsha Co., Ltd. Kaifu sub branch Pledgor: HUNAN NUTRAMAX INC. Registration number: Y2019430000047 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20201217 Granted publication date: 20190423 Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Kaifu sub branch Pledgor: HUNAN NUTRAMAX Inc. Registration number: Y2019430000047 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An efficient method for extracting salidroside and losevin from Rhodiola rosea Effective date of registration: 20201218 Granted publication date: 20190423 Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Kaifu sub branch Pledgor: HUNAN NUTRAMAX Inc. Registration number: Y2020980009579 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220615 Granted publication date: 20190423 Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Kaifu sub branch Pledgor: HUNAN NUTRAMAX Inc. Registration number: Y2020980009579 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |