CN105106252A - 一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的制备方法，包含下列步骤：取田基黄药材，每次加入8-12倍量水，每次加热提取0.5-1.5小时，提取2-4次，提取液过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.10～1.40间的田基黄药材稠膏，为提取物A；加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-90％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；再加入0.5-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～30℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。该方法通过4步即可从田基黄提取获得含量较高的黄酮类化合物，而且制备方法简便实用，绿色环保，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药材有效部位提取工艺技术领域，具体涉及一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法。
背景技术
田基黄为藤黄科金丝桃属植物地耳草(HypercumjaponicumThunb.)的干燥全草，属一年生草本，野生于原野湿地，主产于广西、广东、湖南、江西、云南、浙江等省区，系我国传统中药，味甘、微苦、性凉，归肝、胆、大肠经，具有清热利湿、散瘀止痛、消肿解毒的功效，民间应用较广泛，多用于治疗小儿黄疸或黄疸性肝炎、泄泻、痢疾、毒蛇咬伤、痈疖肿痛、跌打损伤等。现代药理学实验证明，田基黄具有多方面的药理作用，包括抗肿瘤、免疫调节、抑菌、保肝、抗病毒、止血、抗疟等。临床用于治疗病毒性肝炎，目前田基黄提取物已被制成注射剂用于治疗急、慢性肝炎。
田基黄次生代谢产物极为丰富，近年来，很多学者将研究重点放在田基黄成分分析和鉴定方面，并取得了很大进展。采用不同的溶剂、不同的方法分别从田基黄药材中分离到了许多新的化合物。据报道[1.傅芃.田基黄活性成分的研究[D]第二军医大学硕士论文.2005；2.金媛媛.田基黄的化学成分研究[D]浙江大学硕士论文.2006；3.黄园.药用植物田基黄化学成分的研究[D]广西大学硕士论文.2006；4.郁建平，古练权，周欣.田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究[J]中国药学杂志，2001，36(3):199.]田基黄全草含(类)黄酮类、内酯类、间苯三酚衍生物(地耳草素A、B、C、D)、蒽醌类、萜类、挥发油、维生素等多种成分，其中黄酮类化合物为其主要药效成分。
目前，田基黄中黄酮类化合物的提取工艺比较繁杂，提取成本较高，专利文献CN1943605A公开了一种田基黄提取物的制备方法，总黄酮含量大于50％，然而该方法采用陶瓷膜和有机膜滤过，导致提取操作较复杂、成本较高，很难应用于工业化生产；尤其是水提醇沉法中醇沉后的纯化步骤，工艺更复杂、步骤更繁琐。
因此，研究一种操作简便、提取工艺流程较短、收率较高、成本较低、绿色环保、易于工业化生产的从田基黄中提取分离特定成分黄酮类化合物的方法具有重要的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、提取工艺流程较短、收率较高、成本较低、绿色环保、易于工业化生产的从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，提取2-4次，每次加入8-12倍量水，每次加热提取0.5-1.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.10～1.40间的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-90％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.5-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～30℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，提取3次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.20～1.30间的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.5-1.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～20℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，提取2次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.40的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为70％-80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入1.0-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在10℃～20℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，所述干燥采用冷冻干燥法、喷雾干燥法或真空干燥法。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，所述浓缩包括常压或减压条件下的煎煮浓缩、薄膜蒸发及旋转蒸发。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，所述黄酮类化合物的含量为>70％。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，所述黄酮类化合物的含量为>80％。
本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，还包括一种黄酮类化合物的质量检测方法：精密称取恒重后白前苷B对照品(经柱色谱纯化自制)约10mg于10ml容量瓶，加少量甲醇超声溶解后，定容至刻度线，混匀即为白前苷B对照品溶液。精密称取制备得到的田基黄黄酮类化合物，样品约25mg，加甲醇溶于25ml容量瓶，加少量甲醇超声溶解后，定容至刻度线，混匀即为供试品溶液。进行HPLC法检测(色谱条件：色谱柱：Dionex，C18，3*150mm，3μm；流动相：甲醇：水(醋酸调pH值＝2.7)＝40:60；柱温：30℃；检测波长：255nm；流速0.4ml/min；进样量5μl)，槲皮素相对白前苷B的校正因子为0.74。黄酮类化合物样品色谱图如图1。本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法制备得到的黄酮类化合物。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明提取分离黄酮类化合物的方法，通过选择加水量、提取时间、提取次数、提取所用乙醇或甲醇的浓度、最后一步放置时间、干燥方法、浓缩方法等，通过4步即可以较高含量从田基黄中提取分离黄酮类化合物，更为重要的是，对于一般的中草药来说，水提醇沉滤液回收后得到的浸膏是非常容易溶解于水的，而田基黄的水提醇沉物并不易溶于水，因而影响了后续的纯化步骤，而发明人通过简单的方法达到了快速纯化、纯化收率高的效果。对于在天然产物中含量约为0.1％左右的成分，通过单纯的水提醇沉及后续的简单纯化步骤，就可得到较高纯度的提取物。操作简便，缩短了提取工艺流程，降低了提取成本，绿色环保，易于工业化生产。
附图说明
图1黄酮类化合物样品色谱图
具体实施方式
实施例1
本实施例提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取1000g田基黄药材，提取3次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度为1.30的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇，至乙醇浓度为70％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入2.0倍量的水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在30℃放置2小时析出沉淀，过滤，收集滤饼，真空干燥法干燥，即得黄酮类化合物，所述黄酮类化合物的含量为>80％。
实施例2
本实施例提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取1000g田基黄药材，提取2次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度为1.10的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇，至乙醇浓度为60％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.5倍量的水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在25℃放置12小时析出沉淀，过滤，收集滤饼，真空干燥法干燥，即得黄酮类化合物，所述黄酮类化合物的含量为>70％。
实施例3
本实施例提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取1000g田基黄药材，提取4次，每次加入8倍量水，每次加热提取0.5小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度为1.30的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量甲醇，至甲醇浓度为90％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入1.0倍量的水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃放置24小时析出沉淀，过滤，收集滤饼，真空干燥法干燥，即得黄酮类化合物，所述黄酮类化合物的含量为>80％。
实施例4
本实施例提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(1)称取1000g田基黄药材，提取4次，每次加入10倍量水，每次加热提取1.0小时；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度为1.40的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量甲醇，至甲醇浓度为80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.8倍量的水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在4℃放置20小时析出沉淀，过滤，收集滤饼，冷冻干燥法干燥，即得黄酮类化合物，所述黄酮类化合物的含量为>70％。
实验例1
加水量、提取次数、提取时间的筛选对比实验
为了对比加水量、提取次数、提取时间对黄酮类化合物提取率的影响，以总黄酮的转移率为考核指标，进行了以下筛选对比实验，结果如表1和表2所示。
表1
表2
由表1和表2可知，每次加水10倍量，每次煎煮0.5小时，提取4次，黄酮类化合物的转移率最高；考虑到提取纯化的周期和生产成本，每次加水12倍量，每次煎煮0.5小时，提取3次，黄酮类化合物的转移率较高，最易于工业化生产。
实验例2
醇沉前相当于原药材量的筛选对比实验
为了对比醇沉前相当于原药材量对所得黄酮类化合物的量和纯度的影响，进行了以下筛选对比实验，结果如表3所示。
表3
由表3可知，醇沉前相当于原药材量不同时，对黄酮类化合物的得量和纯度影响不大，说明该步骤为非主要步骤。
实验例3
乙醇浓度的筛选对比实验
为了对比乙醇浓度对所得黄酮类化合物的量的影响，进行了以下筛选对比实验，结果如表4所示。
表4
由表4可知，当乙醇浓度低于60％时，得不到黄酮类化合物；随着乙醇浓度的增加，得量和纯度也随之增加，但超过70％以后，基本保持不变；故选择乙醇浓度为60％至80％之间时，最为合适。
实验例4
最后一步放置时间的筛选对比实验
为了对比最后一步放置时间对所得黄酮类化合物的量和纯度的影响，进行了以下筛选对比实验，结果如表5所示。
表5
由表5可知，最后一步放置时间不同时，对黄酮类化合物的得量和纯度稍有影响，随着放置时间的延长，得量有所增加。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入8-12倍量水，每次加热提取0.5-1.5小时，提取2-4次；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.10～1.40间的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-90％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.5-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～30℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物；
当重量份单位为g时，体积份单位为ml。
2.根据权利要求1所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时，提取3次；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.20～1.30间的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入0.5-1.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～20℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。
3.根据权利要求1所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的田基黄药材，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时，提取2次；
(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.40的田基黄药材稠膏，为提取物A；
(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为75％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；
(4)向所述提取物B中加入1.0-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在10℃～20℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述干燥采用冷冻干燥法、喷雾干燥法或真空干燥法。
5.根据权利要求1-3任一项所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述浓缩包括常压或减压条件下的煎煮浓缩、薄膜蒸发及旋转蒸发。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述黄酮类化合物的含量为>70wt％。
7.根据权利要求6所述的提取分离黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述黄酮类化合物的含量为>80wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的提取方法分离得到的黄酮类化合物，其特征在于白前苷B与槲皮素的量之和超过55％。
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