CN104987341A - 一种从青蒿提取青蒿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：将青蒿叶晒干后再粉碎，然后加入其重量比为1:3-6倍的乙醇在超声波搅拌器搅拌20-30min,得到混合液；再将混合液转移至回流装置进行回流提取，得到提取液；提取液经过减压浓缩用柠檬酸调节pH值至3-4，干燥即可得到青蒿素粗品；粗品再经过硅胶柱层析，干燥后的固体物用甲醇溶解，再经过重结晶，过滤，干燥，即可得到高纯度青蒿素。本发明中青蒿素的提取率达到93%，纯度达到98.5%以上，本发明的提取方法具有操作简单、耗能低提取、时间短、提取率高、纯度高、成本低等优点，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中草药有效成分提取技术领域，尤其是一种从青蒿中提取青蒿素的方法。
背景技术
青蒿(artemisia apiacea)是菊科植物黄花蒿(artemisia annua L．)的地上部分，为我国传统中药。青蒿中的主要有效成分青蒿素，青蒿素在青蒿中的含量为5-8%，青蒿素是一种倍半萜内脂类化合物 ，分子式为C15H12O5 。青蒿素，均有抗疟、抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和抑制肿瘤细胞毒性等作用 。目前，青蒿素用于疟疾防治的价值已被人类认识和接受，世界卫生组织已把青蒿素的复方制剂列为国际上防治疟疾的首选药物。
目前，青蒿素的提取方法一般为传统的有机溶剂法，该方法的基本工艺为：干燥一破碎一有机溶剂浸泡、萃取(反复进行)一浓缩提取液一粗品一精制，传统的有机溶剂法存在以下缺陷：提取时间过长、提取率低、青蒿素的纯度低等不足。近年来也有报导采用超临界二氧化碳法提取青蒿素，该方法所用的溶剂量少、选择性好，但方法的设备成本高、提取率较低、操作复杂等不足导致在工业化的广泛应用受到了限制。近年来青蒿素的提取方法还报导有大孔树脂法、微波辅助萃取法等方法，但目前青蒿素的提取方法还存在成本高、提取率低、提取时间过长、纯度低等不足。
发明内容
本发明将针对现有的青蒿素提取工艺存在的缺陷，提供一种从青蒿中提取青蒿素的方法。该方法提取得到的青蒿素纯度达到98.5%以上，收率也有了较大的提高，该方法操作工艺简单、成本低、提取时间较短、易于实现工业化生产。
本发明采用的技术方案是：
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将青蒿叶自然晒干，再粉碎至40-60目，得到青蒿粉末；
（2）将青蒿粉末与其重量比为1:3-6倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌20-30min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60-70℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值3-4，将沉淀物经过滤后，在温度为60-70℃的条件下干燥1-2h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60-70℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60-70℃下干燥，即可得到青蒿素。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，步骤（1）所述的晒干是将青蒿叶的含水量为5-8%。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，步骤（2）所述的乙醇的浓度为90-95%。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，步骤（2）的搅拌速度为300-800r/min。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，所述甲醇的浓度为90-95%。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，所述甲醇的浓度为90-95%。
以上所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，所述的青蒿素的纯度达到98.5%以上。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
（1）本发明中在回流提取青蒿素之前先经过超声波搅拌，利用超声波的空化作用使得青蒿素更容易从青蒿叶中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了青蒿素的提取率。
（2）本发明回流提取青蒿素之前先经过超声波搅拌，大大的缩短了提取时间。
（3）本发明中青蒿素的提取率达到92%以上，青蒿素的纯度达到98.5%以上。
（4）本发明的提取方法具有操作简单、耗能低、提取时间短、成本低等优点，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg青蒿叶(青蒿素的含量为0.76kg)自然晒干，使得含水量为5%，再粉碎至40目，得到青蒿粉末；
（2）将上述青蒿粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%乙醇400L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌20min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取4次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的柠檬酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥1h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用2L浓度为90%的甲醇溶解,再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到0.707kg青蒿素。
本实施例中青蒿素的提取率（提取率即为青蒿中青蒿素的含量与得到的青蒿素的质量百分比达到93.08%，纯度达到98.79%。
实施例2
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg青蒿叶(青蒿素的含量为0.76kg)自然晒干，使得含水量为5%，再粉碎至60目，得到青蒿粉末；
（2）将上述青蒿粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为95%乙醇600L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为70℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的柠檬酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为70℃的条件下干燥1h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用2L浓度为90%的甲醇溶解,再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度90%甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70℃下干燥，即可得到0.716kg青蒿素。
本实施例中青蒿素的提取率达到94.16%，纯度达到99.03%。
实施例3
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg青蒿叶(青蒿素的含量为0.74kg)自然晒干，使得含水量为8%，再粉碎至60目，得到青蒿粉末；
（2）将上述青蒿粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为95%乙醇500L, 启动搅拌器，在转速为800r/min下搅拌20min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的柠檬酸调节浓缩液的pH值4，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥2h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用2L浓度为90%的甲醇溶解,再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到0.692kg青蒿素。
本实施例中青蒿素的提取率达到93.56%，纯度达到98.77%。
实施例4
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg青蒿叶(青蒿素的含量为0.74kg)自然晒干，使得含水量为8%，再粉碎至40目，得到青蒿粉末；
（2）将上述青蒿粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为95%乙醇550L, 启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的柠檬酸调节浓缩液的pH值4，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥2h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用2L浓度为95%的甲醇溶解,再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用95%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到0.696kg青蒿素。
本实施例中青蒿素的提取率达到94.05%，纯度达到99.13%。
实施例5
一种从青蒿中提取青蒿素的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg青蒿叶(青蒿素的含量为0.74kg)自然晒干，使得含水量为8%，再粉碎至40目，得到青蒿粉末；
（2）将上述青蒿粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%乙醇700L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为70℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的柠檬酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为70℃的条件下干燥1h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用2L浓度为90%的甲醇溶解,再经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70℃下干燥，得到固体物；
（6）再用90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70℃下干燥，即可得到0.699kg青蒿素。
本实施例中青蒿素的提取率达到94.46%，纯度达到98.91%。
Claims (7)
1.一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将青蒿叶自然晒干，再粉碎至40-60目，得到青蒿粉末；
（2）将青蒿粉末与其重量比为1:3-6倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌20-30min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60-70℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值3-4，将沉淀物经过滤后，在温度为60-70℃的条件下干燥1-2h,即可得到青蒿素粗品；
（5）青蒿素粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60-70℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60-70℃下干燥，即可得到青蒿素。
2.根据权利要求1所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：步骤（1）所述的晒干是将青蒿叶的含水量为5-8%。
3.根据权利要求1所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：步骤（2）所述的乙醇的浓度为90-95%。
4.根据权利要求1所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：步骤（2）的搅拌速度为300-800r/min。
5.根据权利要求4所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：所述柠檬酸的浓度为5-8%。
6.根据权利要求5所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：所述甲醇的浓度为90-95%。
7.根据权利要求6所述一种从青蒿中提取青蒿素的方法，其特征在于：所述的青蒿素的纯度达到98.5%以上。
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