CN104958349A - 一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄芪中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：将黄芪晒干后再粉碎，然后加入其重量比为1:4-6倍的乙醇在超声波搅拌器搅拌30-40min,得到混合液；再将混合液转移至回流装置进行回流提取，得到提取液；提取液经过减压浓缩用稀盐酸调节pH值至2-3，干燥即可得到总黄酮粗品；粗品再经过硅胶柱层析，干燥后的固体物用甲醇溶解，经过重结晶，过滤，干燥，即可得到总黄酮。本发明中总黄酮的提取率达到80%，纯度达到90%以上，本发明的提取方法具有操作简单、耗能低提取、时间短、提取率高、纯度高、成本低等优点，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中草药有效成分提取领域，尤其是一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法。
背景技术
黄芪为豆科多年生草本植物的根，味甘、性温，可以作为滋补药。黄芪中的主要药用成分为黄酮类化合物，黄酮类化合物多达3O余种，主要有槲皮素、芦丁、蕊异黄酮、芒柄花素等。黄芪中总黄酮的含量为1-3%，黄芪中的有效成分总黄酮具有显著的抗肝脏毒性、抗炎、抗菌及保护心血管系统的作用，同时也有抗氧化功能在化妆品领域得到广泛的应用。
黄芪中总黄酮具有独特的临床治疗和保健价值 ，研究其总黄酮的提取工艺尤为必要和重要。目前黄芪中总黄酮的提取方法主要有水蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，但现有的方法还存在提取率低、产品纯度低、提取时间过长、工艺复杂、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有黄芪中总黄酮提取方法存在的问题，提供一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法。该方法使得总黄酮的提取率和纯度都得到了较大的提高，本发明方法还具有操作工艺简单、成本低、提取时间较短等优点，容易实现工业化生产。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现：
一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将黄芪晒干后，再粉碎至60-80目，得到黄芪粉末；
（2）将黄芪粉末与其重量比为1:4-6倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌30-40min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50-60℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用稀盐酸调节浓缩液的pH至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60℃的条件下干燥1.5-2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60℃下干燥，即可得到总黄酮。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，步骤（1）所述的晒干是将黄芪的含水量为10-13%。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，步骤（2）所述的乙醇的浓度为80-90%。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，步骤（2）的搅拌速度为300-500r/min。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，所述稀盐酸的浓度为5-8%。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，所述甲醇的浓度为85-95%。
以上所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，所述的总黄酮的纯度达到90%以上。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
（1）本发明中在回流提取总黄酮之前先经过超声波搅拌，利用超声波的空化作用使得总黄酮更容易从黄芪中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了总黄酮的提取率。
（2）本发明回流提取总黄酮之前先经过超声波搅拌，大大的缩短了提取时间。
（3）本发明中总黄酮的提取率达到80%以上，总黄酮的纯度达到90%以上。
（4）本发明的提取方法具有操作简单、耗能低、提取时间短、成本低等优点，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg黄芪（总黄酮的含量为2kg）晒干,使含水量为10%，再粉碎至60目，得到黄芪粉末；
（2）将上述黄芪粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为80%乙醇550L, 启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌40min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的稀盐酸调节浓缩液的pH至2，将沉淀物经过滤后，在温度为50℃的条件下干燥2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为85%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为85%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50℃下干燥，即可得到1.668kg总黄酮。
本实施例中总黄酮（提取率即为黄芪中总黄酮的含量与得到的总黄酮的质量百分比）的提取率为83.4%，纯度为92.07%。
实施例2
一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg黄芪（总黄酮的含量为2kg）晒干,使含水量为10%，再粉碎至60目，得到黄芪粉末；
（2）将上述黄芪粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为85%乙醇600L, 启动搅拌器，在转速为400r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为55℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的稀盐酸调节浓缩液的pH至3，将沉淀物经过滤后，在温度为55℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在55℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在55℃下干燥，即可得到1.749kg总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为87.44%，纯度为91.06%。
实施例3
一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg黄芪（总黄酮的含量为1.98kg）晒干,使含水量为13%，再粉碎至80目，得到黄芪粉末；
（2）将上述黄芪粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%乙醇550L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取4次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的稀盐酸调节浓缩液的pH至2，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为95%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到1.727kg总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为87.23%，纯度为90.16%。
实施例4
一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将100kg黄芪（总黄酮的含量为1.98kg）晒干,使含水量为13%，再粉碎至80目，得到黄芪粉末；
（2）将上述黄芪粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为90%乙醇650L, 启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌40min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的稀盐酸调节浓缩液的pH至3，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到1.661kg总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为83.89%，纯度为91.45%。
Claims (7)
1.一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将黄芪晒干后，再粉碎至60-80目，得到黄芪粉末；
（2）将黄芪粉末与其重量比为1:4-6倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌30-40min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50-60℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用稀盐酸调节浓缩液的pH至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60℃的条件下干燥1.5-2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60℃下干燥，即可得到总黄酮。
2.根据权利要求1所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）所述的晒干是将黄芪的含水量为10-13%。
3.根据权利要求1所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）所述的乙醇的浓度为80-90%。
4.根据权利要求1所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）的搅拌速度为300-500r/min。
5.根据权利要求4所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为5-8%。
6.根据权利要求5所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：所述甲醇的浓度为85-95%。
7.根据权利要求6所述一种从黄芪中提取高纯度总黄酮的方法其特征在于：所述的总黄酮的纯度达到90%以上。
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