CN104940253A - 一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：将银杏叶晒干后再粉碎，然后加入其重量比为1:3-5倍的乙醇在超声波搅拌器搅拌25-40min,得到混合液；再将混合液转移至回流装置进行回流提取，得到提取液；提取液经过减压浓缩用稀盐酸调节pH值至2-3，干燥即可得到总黄酮粗品；粗品再经过硅胶柱层析，干燥后的固体物用甲醇溶解，经过重结晶，过滤，干燥，即可得到高纯度总黄酮。本发明中总黄酮的提取率达到85%，纯度达到98%以上，本发明的提取方法具有操作简单、耗能低提取、时间短、提取率高、纯度高、成本低等优点，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及总黄酮的提取方法，尤其是一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法。
背景技术
银杏（Ginkgo biloba L.），为银杏科、银杏属落叶乔木，银杏又名白果、公孙树、鸭脚子、鸭掌树，是最古老的中生代孑遗的稀有植物之一。银杏有裸子植物“活化石”之称，我国的银杏资源占世界总量的70% 以上，银杏的种子、根、叶均可药用，而目前的研究主要集中在银杏叶的开发和利用上，银杏叶所含的主要成分黄酮类化合物，银杏中总黄酮的含量为25-35%。银杏叶中总黄酮主要用于冠心病、心绞痛的治疗，还可治疗止咳、祛痰、平喘、抗菌的活性、护肝，解肝毒、抗真菌、治疗急、慢性肝炎，肝硬化等，同时在化妆品领域中也得到广泛的应用。
银杏黄酮具有独特的生理作用、临床治疗和保健价值 ，在我国银杏叶药源广泛，作因此研究其总黄酮的提取工艺尤为必要和重要。目前银杏叶中总黄酮的提取方法主要有水蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，但现有的方法还存在提取率低、产品纯度低、提取时间过长、工艺复杂、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有银杏叶总黄酮提取方法存在的问题，提供一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法。该方法使得总黄酮的提取率和纯度都得到了较大的提高，本发明方法还具有操作工艺简单、成本低、提取时间较短等优点，容易实现工业化生产。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏叶自然晒干，再粉碎至40-60目，得到银杏粉末；
（2）将银杏粉末与其重量比为1:3-5倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌25-40min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50-60℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用稀盐酸调节浓缩液的pH值2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60℃的条件下干燥1.5-2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60℃下干燥，即可得到高纯度总黄酮。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，步骤（1）所述的晒干是将银杏叶的含水量为8-12%。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，步骤（2）所述的乙醇的浓度为70-80%。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其步骤（2）的搅拌速度为300-500r/min。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，所述稀盐酸的浓度为5-8%。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，所述甲醇的浓度为80-90%。
以上所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，所述的高纯度总黄酮的纯度达到98%以上。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
（1）本发明中在回流提取总黄酮之前先经过超声波搅拌，利用超声波的空化作用使得总黄酮更容易从银杏叶中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了总黄酮的提取率。
（2）本发明回流提取总黄酮之前先经过超声波搅拌，大大的缩短了提取时间。
（3）本发明银杏叶总黄酮的提取率达到85%以上，总黄酮的纯度达到98%以上。
（4）本发明的提取方法具有操作简单、耗能低、提取时间短、成本低等优点，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围不限以下实施例。
实施例1
一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将50kg银杏叶(总黄酮的含量为14kg)自然晒干，使得含水量为8%，再粉碎至40目，得到银杏粉末；
（2）将上述银杏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为70%乙醇200L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌25min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流0.5h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩2h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的稀盐酸调节浓缩液的pH值2，将沉淀物经过滤后，在温度为50℃的条件下干燥2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为80%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为80%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50℃下干燥，即可得到12.086kg的总黄酮。
本实施例中总黄酮（提取率即为银杏叶中总黄酮的含量与得到的高纯度总黄酮的质量百分比）的提取率为86.33%，纯度为98.48%。
实施例2
一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将50kg银杏叶(总黄酮的含量为14kg)自然晒干，使得含水量为8%，再粉碎至60目，得到银杏粉末；
（2）将上述银杏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为80%乙醇250L, 启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌40min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为55℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为5%的稀盐酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为55℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为85%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在55℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为85%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在55℃下干燥，即可得到12.571kg的总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为89.79%，纯度为99.11%。
实施例3
一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将50kg银杏叶(总黄酮的含量为13.5kg)自然晒干，使得含水量为12%，再粉碎至60目，得到银杏粉末；
（2）将上述银杏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为80%乙醇300L, 启动搅拌器，在转速为500r/min下搅拌30min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为60℃、压力为0.08Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的稀盐酸调节浓缩液的pH值2，将沉淀物经过滤后，在温度为60℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在60℃下干燥，即可得到12.241kg的总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为90.67%，纯度为98.56%。
实施例4
一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将50kg银杏叶(总黄酮的含量为13.5kg)自然晒干，使得含水量为12%，再粉碎至60目，得到银杏粉末；
（2）将上述银杏粉末加入超声波搅拌器中，再加入浓度为80%乙醇300L, 启动搅拌器，在转速为300r/min下搅拌40min；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3次，每次回流1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为55℃、压力为0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5h，即可得到浓缩液，再用浓度为8%的稀盐酸调节浓缩液的pH值3，将沉淀物经过滤后，在温度为55℃的条件下干燥1.5h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用浓度为90%的甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在55℃下干燥，得到固体物；
（6）再用浓度为90%的甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在55℃下干燥，即可得到12.525kg的总黄酮。
本实施例中总黄酮的提取率为92.78%，纯度为98.66%。
Claims (7)
1.一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银杏叶自然晒干，再粉碎至40-60目，得到银杏粉末；
（2）将银杏粉末与其重量比为1:3-5倍的乙醇加入超声波搅拌器中，搅拌25-40min，得到混合液；
（3）再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液；
（4）将上述提取液在温度为50-60℃、压力为0.08-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用稀盐酸调节浓缩液的pH值2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为50-60℃的条件下干燥1.5-2h,即可得到总黄酮粗品；
（5）总黄酮粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在50-60℃下干燥，得到固体物；
（6）再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在50-60℃下干燥，即可得到高纯度总黄酮。
2.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）所述的晒干是将银杏叶的含水量为8-12%。
3.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）所述的乙醇的浓度为70-80%。
4.根据权利要求1所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：步骤（2）的搅拌速度为300-500r/min。
5.根据权利要求4所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为5-8%。
6.根据权利要求5所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：所述甲醇的浓度为80-90%。
7.根据权利要求6所述一种从银杏叶中提取高纯度总黄酮的方法，其特征在于：所述的高纯度总黄酮的纯度达到98%以上。
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Cited By (1)
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| CN107413068A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-01 | 广州韩能大健康产品有限公司 | 利用硅素浓缩液对植物有效成分提取的方法 |
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| CA2539229A1 (en) * | 2003-09-19 | 2005-03-31 | Indena S.P.A. | Oral compositions comprising vitis vinifera, gingko biloba and centella asiatica for the treatment of cellulite |
| CN101422493A (zh) * | 2008-11-07 | 2009-05-06 | 曹阳春 | 一种银杏叶提取物的制备方法及其应用 |
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2015
- 2015-06-29 CN CN201510366614.6A patent/CN104940253A/zh active Pending
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