CN106632211B - 一种利用米糠毛油生产天然维生素e的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用米糠毛油生产天然维生素E的方法，包括将米糠原油除杂、对米糠原油进行一次性分离和一次性浓缩处理步骤，在分离之前还需要将除杂后的米糠原油进行脱色除湿处理，具体为：(1)、预处理：将米糠原毛油除杂；(2)、脱色、除湿后得到粗滤毛油；(3)、一次性分离；(4)、一次性浓缩。本发明步骤简单、能够通过一次性分离浓缩步骤，得到收率为40％左右的天然维生素E，降低了生产步骤，提高了生产效率，减少了生产成本，解决目前生产步骤繁琐、生产成本高、生产效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及维生素E生产领域，具体涉及一种利用米糠毛油生产天然维生素E的方法，可用于化妆品、医药和食品领域。
背景技术
维生素E是一种脂溶性维生素。商业维生素E可分成维生素E与天然维生素E，天然维生素E以富含维生素E的绿色植物的油脂为原料，经适当工艺加工而成。
现有天然维生素E是以油渣、植物油、脱臭物制备天然维生素浓缩液，以植物油为原料制备天然维生素E浓缩物的方法多是将植物油经过醇提、分相、回流皂化、多次萃取、分子蒸馏等。而“硅胶柱层析法纯化天然维生素E”、“吸附法精制天然维生素E”、“硅胶吸附法精制天然维生素E”等均是对天然维生素E浓缩液进行纯化和精制，涉及到多次色谱分离才能得到提纯度高的天然维生素E。上述制备方法存在工艺繁复、操作步骤较多、生产周期较长，进行工业化生产的经济成本较高等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用米糠毛油生产天然维生素E的方法，该方法步骤简单、能够通过一次性分离浓缩步骤，得到收率为40％左右的天然维生素E，减少了生产步骤，降低了生产难度，提高了生产效率，减少了生产成本，解决了目前生产步骤繁琐、生产成本高、生产效率低的问题。商业维生素的维生素含量仅达到20％左右，本发明生产的天然维生素E完全能够满足商业维生素的质量要求，对市场规模化具有重大现实意义。
本发明通过下述技术方案实现：
一种利用米糠毛油生产天然维生素E的方法，包括将米糠原油除杂，还包括对米糠原油进行一次性分离和一次性浓缩处理步骤，在分离之前还需要将除杂后的米糠原油进行脱色除湿处理，具体为：
(1)预处理：将米糠原毛油除杂；
(2)脱色、除湿后得到粗滤毛油；
(3)一次性分离：将粗滤毛油采用低压硅胶柱色谱法，采用正己烷-乙酸乙酯体系以流速为3-4ml/min下洗脱，得洗脱液，其中正己烷：乙酸乙酯的体积比为90:1-110:1；
(4)一次性浓缩：将步骤(3)所得的分离液进行真空减压低温浓缩至膏状，即得维生素E，低温温度为40-50℃。
步骤(1)中的米糠原毛油可采用正己烷浸提处理。
步骤(2)中的脱色和除湿具体过程是：是采用活性炭和无水氯化钙进在室温下搅拌10-15h，过滤后得粗滤毛油，活性炭用量为米糠毛油重量的3～5％，无水氯化钙用量为米糠毛油重量的5-7％。
步骤(3)的低压硅胶柱中装载300-400目的硅胶，并用正己烷湿法装柱，柱径比为8:1-12:1。
步骤(3)的正己烷-乙酸乙酯体系中，正己烷：乙酸乙酯的体积比为100:1-105:1。
步骤(3)中正己烷-乙酸乙酯体系的流速为2.0-3.5ml/min。
现有技术一般先将原油进行除杂，简单除杂之后就将原油分相、回流皂化，再经多次萃取，最终通过这样的复杂工艺得到了天然维生素E。
本发明通过将脱色除湿步骤设置在分离洗脱之前，能够较好地减少原毛油的杂质干扰、提高原油的纯度，为后续步骤中的硅胶柱分离中采用低压色谱条件进行分离带来益处，结合本发明的工艺参数和工艺生产体系，每个步骤和每个参数都不是简单独立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的协同效益，最终能够只经过一次性分离洗脱和浓缩，得到质量含量高达40％左右的天然维生素E，大大降低了生产成本。特别是洗脱的流速，一般制备维生素的工艺经一次性分离时很难得到纯度高的维生素E，一般一次性分离得到的天然维生素E的含量为3-5％。因此为了得到高纯度的维生素E需要经过多次分离提纯，而当本发明只采用一次洗脱，就必须选择适当的流速和其他工艺条件相匹配以最终能够得到高质量的维生素E，因此本发明通过大量创造性研发，采用了硅胶及硅胶柱、洗脱体系及流速等工艺条件相配合，以实现一次性得到较高质量天然维生素E的目的。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明在分离之前还需要将除杂后的米糠原油进行脱色除湿处理，提高了米糠毛油的纯度，为后续低压分离提供基础；
2、本发明采用除杂、脱色、除湿、一次性分离洗脱和浓缩，生产步骤简单、生产效率高、成本低；
3、本发明采用特定的工艺步骤和工艺参数相结合，每个步骤和每个参数都不是简单独立的存在，而是因素的相互配合，起到了增大的协同效益，最终能够采用一次性分离洗脱和浓缩，得到质量含量高达40％左右的天然维生素E，大大降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将200g除杂后的米糠毛油置于烧杯中，加入8g活性炭和12g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在8:1～12:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为100:1的混合溶剂，再在3.5ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为39.5％。
实施例2
(1)将200g米糠毛油用正己烷浸提除杂后，向除杂后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在8:1～12:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为110:1的混合溶剂，再在3.5ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为39.4％。
实施例3
(1)将200g米糠毛油用正己烷浸提除杂后，向除杂后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在8:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为90:1的混合溶剂，再在3.6ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为39.2％。
实施例4
(1)将200g米糠毛油用正己烷浸提除杂后，向除杂后的米糠毛油中加入6-10g活性炭和10-14g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在12:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为100:1的混合溶剂，再在4.0ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为39.6％。
实施例5
(1)将200g米糠毛油用正己烷浸提除杂后，向除杂后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在10:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为105:1的混合溶剂，再在3.5ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为40.0％。
实施例6
(1)将200g米糠毛油用正己烷浸提除杂后，向除杂后的米糠毛油中加入8g活性炭和12g无水氯化钙，于室温下搅拌12h，用200目的滤布过滤，得粗滤毛油；
(2)将3000克300～400目的活化硅胶置于大烧杯中，加入约2500ml正已烷，调成糊状，湿法装于柱径比(柱长度与柱直径之比)在9:1的色谱柱中，要求硅胶柱中无气泡；
(3)将200g粗滤毛油均匀加于色谱柱的顶端，以正已烷:乙酸乙酯为100:1的混合溶剂，再在2.0ml/min的流速条件下洗脱，收集第300～第1800ml范围内的流出液，合并得分离液；
(4)将上述分离液转入真空锅，真空度-0.1MPa、温度40～50℃条件下减压浓缩35min，得膏状高质量的维生素E约0.3ml，经检测维生素E的含量为39.8％。
通过上述实施例1-6可以看出，本发明采用特定的工艺步骤和工艺参数相匹配，即脱色顺序的工艺不同、一次性分离提纯的工艺步骤和参数的配合，最终只经过一次性分离提纯就能够得到质量含量40％左右的天然维生素E，实现本发明的目的：通过一次性分离提纯，不仅能够得到质量含量为40％左右的天然维生素E，还能够大幅度降低成本、提高生产功率、适合规模化大生产。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用米糠毛油生产天然维生素E的方法，包括将米糠原油除杂，其特征在于，还包括对米糠原油进行一次性分离和一次性浓缩处理步骤，在分离之前还需要将除杂后的米糠原油进行脱色除湿处理，具体为：
(1)预处理：将米糠原毛油除杂，所述除杂方式为采用正己烷浸提处理；
(2)脱色、除湿后得到粗滤毛油；
(3)一次性分离：将粗滤毛油采用低压硅胶柱色谱法，用正己烷-乙酸乙酯体系在流速为3-4ml/min下洗脱，得洗脱液，其中正己烷：乙酸乙酯的体积比为90:1-110:1；
(4)一次性浓缩：将步骤(3)所得的分离液进行真空减压低温浓缩至膏状，即得维生素E，低温温度为40-50℃；
步骤(2)中的脱色和除湿具体过程是：采用活性炭和无水氯化钙在室温下搅拌10-15h，过滤后得粗滤毛油，活性炭用量为米糠毛油重量的3～5％，无水氯化钙用量为米糠毛油重量的5-7％；
步骤(3)的低压硅胶柱中装载300-400目的硅胶，并用正己烷湿法装柱，柱径比为8:1-12:1。
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的正己烷-乙酸乙酯体系中，正己烷：乙酸乙酯的体积比为100:1-105:1。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中正己烷-乙酸乙酯体系的流速为3.5ml/min。
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