CN104341381A - 一种工业提取天然维生素e的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:包括如下步骤:A:将含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理;B:然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解;C:再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃,室温搅拌;D:过滤析出物;E:然后将析出物溶解在乙醇中;F:加入催化量的有机弱酸水液在45~55℃反应;G:反应结束后过滤除去甾醇;H:将母液浓干,得到天然维生素E。本发明可以避开多级分子精馏,减少长时间高温高压对维生素E的破坏,通过本方法提取的天然维生素E产品,其有效含量≥50%;所用溶剂可反复回收套用,方便,易操作,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取天然维生素E的工艺方法,具体指从大豆油下脚料中提取天然维生素E的工艺方法。
背景技术
天然维生素E(生育酚)主要存在植物油料种子中,大豆、玉米胚芽、棉籽、葵花籽中都含有丰富的维生素E。维生素E具有独特的生理功能,有消除人和动物体内自由基,保护生物膜稳定,抗衰老,抗肿瘤,预防和治疗心血管疾病;维持和增强生殖功能,促进性腺发育,提高生殖机能,天然维生素E被越来越广泛的应用与食品,饲料,保健品等产品中。
目前提取天然维生素E的工艺方法主要有:
J.Am.Oil Chem.Sec.,2004,81:339-345报道,将大豆脱臭物经分子精馏得到生育酚和甾醇的浓缩物,再用Candida rugosa脂肪酶将甾醇变成脂肪酸酯,甘油脂肪酸酯游离变成脂肪酸,然后把脂肪酸变成脂肪酸甲酯,再通过分子精馏提纯得到生育酚;
Journal of Molecular Catalysis B:Enzymatic,2005,37:56-62.报道用Candidarugosa脂肪酶将甾醇变成脂肪酸酯,然后把脂肪酸用Alcaligenes SP.脂肪酶变成脂肪酸甲酯,再通过分子精馏提纯得到生育酚;
上述两种方法中均用到Candida rugosa脂肪酶,此酶对环境要求很高,很容易长菌,很难工业化。
Separation and purification Technology,2006,48:78-84.报道直接用分子精馏发法除去大豆脱臭物中的脂肪酸,得到天然维生素E,此方法在工业化生产中耗时长,精馏温度高,对生育酚破坏很大;
《从大豆脱臭物种提取维生素E的工艺研究》郑州:河南工业大学,2004.报道用硫酸催化,甲醇酯化脂肪酸,再经分子精馏提纯维生素E,此方法中用到的硫酸酸性很强,生育酚会脱水,产生脱水生育酚;
《脲包-皂化法提取大豆脱臭物种中的生育酚》,上海大学学报(自然科学版),2001,7(4):331-333.报道将大豆脱臭物采取尿素络合除去脂肪,再皂化萃取得到生育酚;此方法的不足是大豆脱臭物中脂肪酸较多,严重影响尿素络合,效率不高。
发明内容
本发明提供一种工业提取天然维生素E的方法,其目的是解决现有技术存在的缺点,有效的除去大豆油下脚料脱臭物中的游离脂肪酸,避开采取多级分子精馏除去脂肪酸及脂肪酸酯的的传统方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:包括如下步骤:A:将含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理;B:然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解;C:再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃,室温搅拌;D:过滤析出物;E:然后将析出物溶解在乙醇中;F:加入催化量的有机弱酸水液在45~55℃反应;G:反应结束后过滤除去甾醇;H:将母液浓干,得到天然维生素E。
进一步,在B步骤中,在每100克经A步骤得到的油状物中加入2~6倍重量的乙醇溶解;再进行C步骤:加入经A步骤得到的油状物的0.2%~1%重量的氯化锌,10~15毫升的四氢吡喃,室温搅拌。
进一步,在E步骤中,每100克四氢吡喃保护的析出物溶解在5~10倍重量的乙醇中;再进行F步骤,加入5~10毫升的有机弱酸水溶液,在45~55℃反应,有机弱酸水溶液的重量百分比浓度为0.3%~0.8%。
进一步,在F步骤中,有机弱酸指的是草酸、乙酸等。
本发明的有益之处在于:
通过本发明所描述的提取天然维生素E的方法,可以避开多级分子精馏,减少长时间高温高压对维生素E的破坏,通过本方法提取的天然维生素E产品,其有效含量≥50%;所用溶剂可反复回收套用,方便,易操作,适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料,进刮膜蒸发器进行脱水脱臭,刮膜蒸发器真空度在≤250帕,温度在40~50℃之间;转速130rpm;真空抽5个小时即可;B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物,加入200克乙醇溶解;C:加0.2克氯化锌,10毫升四氢吡喃,在室温搅拌48小时;D:然后过滤,得到15克的淡黄色固体;E:将滤出物溶解在75克乙醇中;F:加5毫升重量百分比浓度0.3%的草酸溶液,在45℃搅拌10个小时;G:然后滤除不溶物甾醇;H:蒸干母液乙醇,得到9克油状物,维生素E含量50.8%。
实施例2:
A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料,进刮膜蒸发器进行脱水脱臭,刮膜蒸发器真空度在≤250帕,温度在40~50℃之间;转速130rpm;真空抽5个小时即可;B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物,加入600克乙醇溶解;C:加1克氯化锌,15毫升四氢吡喃,在室温搅拌50小时;D:然后过滤,得到10克的淡黄色固体;E:将滤出物溶解在100克乙醇中;F:加5毫升重量百分比浓度0.8%的乙酸溶液,在50℃搅拌11个小时;G:然后滤除不溶物甾醇;H:蒸干母液乙醇,得到8克油状物,维生素E含量87%。
实施例3:
A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料,进刮膜蒸发器进行脱水脱臭,刮膜蒸发器真空度在≤250帕,温度在40~50℃之间;转速130rpm;真空抽5个小时即可;B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物,加入400克乙醇溶解;C:加0.5克氯化锌,13毫升四氢吡喃,在室温搅拌50小时;D:然后过滤,得到11克的淡黄色固体;E:将滤出物溶解在70克乙醇中;F:加10毫升重量百分比浓度0.3%的乙酸溶液,在55℃搅拌12个小时;G:然后滤除不溶物甾醇;H:蒸干母液乙醇,得到7.8克油状物,含量85%。
Claims (4)
1.一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:包括如下步骤:A:将含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理;B:然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解;C:再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃,室温搅拌;D:过滤析出物;E:然后将析出物溶解在乙醇中;F:加入催化量的有机弱酸水液在45~55℃反应;G:反应结束后过滤除去甾醇;H:将母液浓干,得到天然维生素E。
2.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:在B步骤中,在每100克经A步骤得到的油状物中加入2~6倍重量的乙醇溶解;再进行C步骤:加入经A步骤得到的油状物的0.2%~1%重量的氯化锌,10~15毫升的四氢吡喃,室温搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:在E步骤中,每100克四氢吡喃保护的析出物溶解在5~10倍重量的乙醇中;再进行F步骤,加入5~10毫升的有机弱酸水溶液,在45~55℃反应,有机弱酸水溶液的重量百分比浓度为0.3%~0.8%。
4.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法,其特征在于:在F步骤中,有机弱酸是草酸或乙酸。
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胡小泓 等: "从大豆油脱臭馏出物中制备维生素E 的工艺研究", 《中国油脂》, vol. 27, no. 2, 30 April 2002 (2002-04-30) * |
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