CN105949035A - 一种从樟木枝叶提取龙脑的方法及应用 - Google Patents

一种从樟木枝叶提取龙脑的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于中药领域，公开了龙脑的制备方法，将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑，并公开以龙脑提取物做成复方，还公开了其在制备具有防治肝损伤的药物中的应用。

Description

一种从樟木枝叶提取龙脑的方法及应用
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种从樟木枝叶提取龙脑的方法。
背景技术
引起肝损伤的原因有多个：1、病毒感染：由多种肝炎病毒引起，具有传染性强，传播途径复杂，流行面广泛，发病率高等特点。2、药物或化学毒物：许多药物和化学毒物都可引起肝脏损伤，发生药物性肝炎或中毒性肝炎。3、酗酒：酒精对肝脏的损害是很严重的，损害的后果包括酒精性肝炎、酒精性脂肪肝、酒精性肝硬化，主要是由于酒精(乙醇)及其代谢产物乙醛的毒性对肝细胞直接损害造成的。4、其他原因：原发和继发的肝脏肿瘤、心功能不全导致肝脏淤血、某些先天性肝脏疾病、静脉高价营养等，都可以造成不同程度的肝损害，这些肝损害的早期表现往往是ALT(转氨酶)或胆红素的升高，不祛除病因，肝脏的损害会进一步加重。目前在我国由于上述原因每年发生肝损伤的人数众多，形势不容乐观。继续研发高效、低毒的护肝药物。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从龙脑提取物中提取方法及应用。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种从樟木枝叶提取龙脑的方法，步骤如下：将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，樟木枝叶粉碎成粉末为40～60目。
一种防治肝损伤的龙脑药物制剂，它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成：龙脑2份、地耳草50份、香花菜40份、白接骨60份、石南藤80份、肉半边莲50份，龙脑为上述方法制备而得。
所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，制备方法步骤为：取上述除龙脑外其他药材合并，加水煎煮两次，合并煎液，浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加入乙醇，搅拌，使含醇量按体积百分比计算达65-85％，静置，过滤，滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，所得颗粒粉碎成干浸膏粉，加入龙脑和辅料，制成所需制剂。
所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，制备方法中煎煮条件为：第一次加水量为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水量为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，制备方法中喷雾干燥条件为：进风温度为90-110℃，出风温度为60-90℃，物料温度为60-90℃，雾化压力为0.2-0.5兆帕，喷雾速度为1-10ml/s。
所述防治肝损伤的龙脑药物制剂在制备防治肝损伤的药物制剂中的应用。
上述地耳草为藤黄科植物地耳草Hypericum japonicum Thunb.的全草。夏秋季采收。晒干。生用。性味与归经：味苦、平。归肝、胆经，清热利湿，解毒消肿，散瘀止痛。用于肝炎，早期肝硬化，阑尾炎，眼结膜炎，扁桃体炎；外用治疮疖肿毒，带状疱疹，毒蛇咬伤，跌打损伤。
香花菜，拉丁名为Mentha spicata，多年生草本，高约1.3米，有分枝。根茎蔓延，茎方形，呈紫色或深绿色。疏风，理气，止痛。治感冒，咳嗽，头疼，脘腹胀痛，痛经。本发明以全草入药。
白接骨，拉丁学名：Asystasiella neesiana(Wall.)Lindau，为爵床科白接骨属草本植物。白色，富粘液，叶片纸质，花单生或对生；花冠淡紫红色。药用来源为白接骨的根茎或全草。清热解毒，散瘀止血，利尿。用于肺结核，咽喉肿痛，糖尿病，腹水；外用治外伤出血，扭伤，疖肿。本发明采用全草入药。
石南藤为胡椒科胡椒属植物巴岩香Piperwallichii(Miq.)Hand.-Mazz.varhupehense(DC.)Hand.-mazz.，以茎、叶或全株入药。全株全年可采。茎、叶夏秋采集，分别晒干。祛风湿，强腰膝，止痛，止咳。用于风湿痹痛，扭挫伤，腰膝无力，痛经，风寒感冒，咳嗽气喘。本发明以全株入药。
肉半边莲为秋海棠科秋海棠属植物粗喙秋海棠Begonia crassirostris Irmsch.，以根状茎和全草入药。全年可采，洗净切片晒干或鲜用。清热解毒，消肿止痛。用于咽喉炎，牙痛，淋巴结结核，毒蛇咬伤。外用治烧烫伤。本发明以全草入药。其余为药典品种。
有益效果：本方中地耳草、香花菜、白接骨清热利湿，解毒消肿为君药，石南藤、肉半边莲青蛇藤、牛金子清热解毒，消肿止痛为臣药，龙脑为佐使药，诸药相合，共奏清热利湿，解毒消肿，用于防治肝损伤。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过40目筛，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例2：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过60目筛，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例3：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过50目筛，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例4：取地耳草50g、香花菜40g、白接骨60g、石南藤80g、肉半边莲50g药材混合，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的8倍量，煎煮1.5h，第二次加水为药材重量的6倍量，煎煮1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达65％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.10(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为100℃，出风温度为80℃，物料温度为70℃，雾化压力为0.2兆帕，喷雾速度为5ml/s。)，粉碎成干浸膏粉，再加入上述实施例1制备的龙脑2g、糊精50g，用适量80％乙醇润湿，制软材，过14目筛制粒，70℃干燥，60目整粒，得颗粒剂。
实施例5：取地耳草50g、香花菜40g、白接骨60g、石南藤80g、肉半边莲50g药材混合，加水煎煮两次，第次加水为药材重量的10倍量，煎煮2h，第二次加水为药材重量的8倍量，煎煮1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为90℃，物料温度为80℃，雾化压力为0.3兆帕，喷雾速度为7.5/s。)，粉碎成干浸膏粉，再加入上述实施例1制备的龙脑2g、淀粉50g，混合均匀，用适量80％乙醇润湿，制软材，过30目筛制粒，于70～80℃干燥，用60目筛整粒，压片，包糖衣，分装，外包装，送检合格，得成品。
实施例6：取地耳草50g、香花菜40g、白接骨60g、石南藤80g、肉半边莲50g药材混合，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的10倍量，煎煮1.5h，第二次加水为药材重量的8倍量，煎煮1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为90℃，物料温度为90℃，雾化压力为0.4兆帕，喷雾速度为7.5/s。)，粉碎成干浸膏粉，过6号筛，加入上述实施例1制备的龙脑2g，再装入1号胶囊即可得成品。
实施例7、本发明防治肝损伤的作用
(一)本发明对D-氨基半乳糖胺(D-galactosamine，D-GalN)诱导的小鼠急性肝损伤的防护作用
1、试验药品：按照上述实施例4的方法制备试验药品。
2、方法：小鼠分5组，对照组以生理盐水灌胃(0.3mL·d-1)，连续7d，第7d腹腔注射生理盐水(0.15mL·10g-1)；D-GalN、本发明(2、4、8g生药量·kg-1)各组分别以生理盐水、不同浓度的本发明灌胃(0.3mL·d-1)，连续7d，于第7d腹腔注射D-GalN(800mg·kg-1，0.15mL·10g-1)，16h后取血，测AST及ALT活力。
表1本发明对D-GalN诱导的急性肝损伤的防护作用
注：*p<0.01vs对照组，#p<0.01vs D-GalN组
由表1可知，本发明能以剂量依赖方式有效抑制D-GalN引起的小鼠AST及ALT活性的显著上升。
(二)本发明对CCl4诱导的小鼠急性肝损伤的防护作用
1、试验药品：按照上述实施例1的方法制备试验药品。
2、方法：小鼠分6组，对照组以生理盐水灌胃(0.3mL·d-1)，连续5d，第6d腹腔注射植物油，每只0.1mL·10g-1；CCl4组及本发明给药组(2、4、8g生药量·kg-1)分别以生理盐水及不同浓度的本发明灌胃(0.3mL·d-1)，连续5d，于第6d腹腔注射0.1％CCl40.1mL·10g-1；联苯双酯组(DDB)以200mg·kg-1联苯双酯灌胃0.3mL·d-1，于第6d腹腔注射0.1％CCl4 0.1mL·10g-1。24h后处死动物，取血清测AST及ALT活力。
表2本发明对CCl4诱导的急性肝损伤的防护作用
注：1)p<0.01vs对照组，2)p<0.01vs CCl4组
由表2可知，本发明能以剂量依赖方式抑制CCl4引起的小鼠AST及ALT活性的显著上升。其中6.0mg·kg-1的本发明基本上能够抑制CCl4对肝脏的损伤作用。
结论：本发明能以剂量依赖方式有效保护D-GalN引起的小鼠肝损伤；本发明能以剂量依赖方式有效保护CCl4引起的小鼠肝损伤。可以用来制备抗肝损伤药物。

Claims (7)

1.一种从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征是步骤如下：将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，装进索氏提取器，以4倍樟木重量的石油醚，在浴温为90℃的条件下索氏提取9h以上，至索氏提取器浸提筒内的溶液无明显颜色为止，将提取液以水泵减压回收溶剂，得到挥发油，再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
2.如权利要求1所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征是：樟木枝叶粉碎成粉末为40～60目。
3.一种防治肝损伤的龙脑药物制剂，其特征在于，它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成：龙脑2份、地耳草50份、香花菜40份、白接骨60份、石南藤80份、肉半边莲50份，龙脑为上述权利要求1的方法制备而得。
4.如权利要求3所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法步骤为：取上述除龙脑外其他药材合并，加水煎煮两次，合并煎液，浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加入乙醇，搅拌，使含醇量按体积百分比计算达65-85％，静置，过滤，滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，所得颗粒粉碎成干浸膏粉，加入龙脑和辅料，制成所需制剂。
5.如权利要求4所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法中煎煮条件为：第一次加水量为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水量为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
6.如权利要求4所述防治肝损伤的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法中喷雾干燥条件为：进风温度为90-110℃，出风温度为60-90℃，物料温度为60-90℃，雾化压力为0.2-0.5兆帕，喷雾速度为1-10ml/s。
7.如权利要求3所述防治肝损伤的龙脑药物制剂在防治肝损伤的药物制剂中的应用。
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