CN111892492A - 一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，包括以下步骤:(1)、去杂；(2)、粉碎；(3)、制备樟油粗油；(4)、结晶；(5)、离心；(6)、制备天然樟脑。本发明公开的一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法具有以下有益效果：1、所用的原料为香樟枝和香樟叶，不会伤及树的根本，可以循环采收；价格也相对便宜，提高了资源利用率；2、樟枝与樟叶提取的樟油粗油中樟脑的含量比樟树树干和根高，提取过程中可以直接析出晶体，不需要二次蒸馏，不产生二次污染，节约能源和生产成本，更适合工业化生产；3、本发明所制备的天然樟脑纯度高，按照2015版药典樟脑(天然)质量标准进行含量检测，纯度大于99％。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法。
背景技术
樟脑有较强烈的清凉感和芳香气味，具有皮肤刺激类药物活性、防腐活性、驱虫及防虫蛀活性，以及对硝化棉等特殊材料的良好增塑性能，因此，樟脑在医药中间体、环境友好型防虫蛀剂、香料、熏香、工业原料等领域内得到了广泛的应用。
樟脑包括合成樟脑和天然樟脑。天然樟脑又称右旋樟脑(d-camphor),为樟科植物樟的枝、干、根，经水蒸汽蒸馏得挥发后，再用分馏法从中提取得到的白色晶体产品。天然樟脑也被广泛用于医药、化工以及国防工业中,是国际市场上不可缺少的重要商品。
目前天然樟脑的制备原料多采用樟树树干和根，只能采收一次，资源越来越少，且樟树为国家二级保护树种，采收成本高且樟脑含脑量低，提取时间长，提取的樟油粗油需要二次蒸馏，二次蒸馏过程中会产生污染，提高了生产成本，不利于环境保护和市场销售。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明公开了一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法。
技术方案：一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，包括以下步骤:
(1)、去杂：
将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；
(2)、粉碎：
将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；
(3)、制备樟油粗油：
(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；
(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度95℃～105℃，提取5～6小时，得到油水混合蒸汽；
(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；
(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；
(4)、结晶：
进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在-15℃～0℃结晶2～6小时，得到结晶后的樟油中间品；
(5)、离心：
将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以800～1200r/min的转速离心20～30分钟，分别得到粗樟脑和副产品；
(6)、制备天然樟脑
将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在220～245℃，升华罐内腔的温度200～220℃，升华4～6小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。
进一步地，步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为 1～3cm。
进一步地，步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。
有益效果：本发明公开的一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法具有以下有益效果：
1、所用的原料为香樟枝和香樟叶，与传统工艺以樟树树干和根为原料不同，不会伤及树的根本，可以循环采收；价格也相对便宜，提高了资源利用率；
2、樟枝与樟叶提取的樟油粗油中樟脑的含量比樟树树干和根高，提取过程中可以直接析出晶体，不需要二次蒸馏，不产生二次污染，节约能源和生产成本，更适合工业化生产；
3、本发明所制备的天然樟脑纯度高，按照2015版药典樟脑(天然)质量标准进行含量检测，纯度大于99％。
附图说明
图1为樟脑对照品气相色谱图。
图2为本发明制备的天然樟脑的气相色谱图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，包括以下步骤:
(1)、去杂：
将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；
(2)、粉碎：
将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；
(3)、制备樟油粗油：
(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；
(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度95℃，提取6小时，得到油水混合蒸汽；
(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；
(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；
(4)、结晶：
进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在-15℃结晶6 小时，得到结晶后的樟油中间品；
(5)、离心：
将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以 800r/min的转速离心30分钟，分别得到粗樟脑和副产品；
(6)、制备天然樟脑
将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在220℃，升华罐内腔的温度 200℃，升华6小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。经检测，天然樟脑的产率为5.00％。
进一步地，步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为 1cm。
进一步地，步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。
将实施例制备得到的天然樟脑按照2015版药典樟脑(天然)质量标准进行含量检测：
图1为樟脑对照品(即樟脑标准品)气相色谱图，其对应的数据如下表所示：
图2为实施例1制备的天然樟脑的气相色谱图，其对应的数据如下表所示：
结合表格可知，通过本发明公开的方法制备的天然樟脑的纯度高达99％。
具体实施例2
一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，包括以下步骤:
(1)、去杂：
将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；
(2)、粉碎：
将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；
(3)、制备樟油粗油：
(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；
(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度105℃，提取5小时，得到油水混合蒸汽；
(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；
(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；
(4)、结晶：
进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在0℃结晶2 小时，得到结晶后的樟油中间品；
(5)、离心：
将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以 1200r/min的转速离心20分钟，分别得到粗樟脑和副产品；
(6)、制备天然樟脑
将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在245℃，升华罐内腔的温度 220℃，升华4小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。经检测，天然樟脑的产率为3.98％。
进一步地，步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为 3cm。
进一步地，步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。
具体实施例3
一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，包括以下步骤:
(1)、去杂：
将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；
(2)、粉碎：
将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；
(3)、制备樟油粗油：
(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；
(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度100℃，提取5.5小时，得到油水混合蒸汽；
(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；
(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；
(4)、结晶：
进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在-10℃结晶4 小时，得到结晶后的樟油中间品；
(5)、离心：
将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以 1000r/min的转速离心25分钟，分别得到粗樟脑和副产品；
(6)、制备天然樟脑
将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在235℃，升华罐内腔的温度 210℃，升华5小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。。经检测，天然樟脑的产率为3.06％。
进一步地，步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为 2cm。
进一步地，步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (3)
1.一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)、去杂：
将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；
(2)、粉碎：
将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；
(3)、制备樟油粗油：
(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；
(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度95℃～105℃，提取5～6小时，得到油水混合蒸汽；
(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；
(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；
(4)、结晶：
进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在-15℃～0℃结晶2～6小时，得到结晶后的樟油中间品；
(5)、离心：
将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以800～1200r/min的转速离心20～30分钟，分别得到粗樟脑和副产品；
(6)、制备天然樟脑
将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在220～245℃，升华罐内腔的温度200～220℃，升华4～6小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。
2.如权利要求1所述的一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，其特征在于，步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为1～3cm。
3.如权利要求1所述的一种以香樟枝叶为原料制备天然樟脑的方法，其特征在于，步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |