CN102432460A - 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法 - Google Patents

隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102432460A
CN102432460A CN2011103082476A CN201110308247A CN102432460A CN 102432460 A CN102432460 A CN 102432460A CN 2011103082476 A CN2011103082476 A CN 2011103082476A CN 201110308247 A CN201110308247 A CN 201110308247A CN 102432460 A CN102432460 A CN 102432460A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
distillation
column
distillation tower
chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011103082476A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102432460B (zh
Inventor
杨辉
刘修华
谭立文
秦国栋
张建梅
牛庆娟
孙文刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yuanli Chemical Group Co.,Ltd.
Original Assignee
WEIFANG CITY YUANLI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WEIFANG CITY YUANLI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd filed Critical WEIFANG CITY YUANLI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201110308247.6A priority Critical patent/CN102432460B/zh
Publication of CN102432460A publication Critical patent/CN102432460A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102432460B publication Critical patent/CN102432460B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，所述蒸馏分离在相互串联的三个蒸馏塔内依次完成，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将其下部空腔分割成第一塔室和第二塔室，第二蒸馏塔的物料进口位于隔板顶部下方，包括以下步骤：将原料混二酸二甲酯进入第一蒸馏塔，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出；各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依次升高，压力自第一蒸馏塔开始依次降低。

Description

隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法
技术领域
本发明涉及有机混合物分离提纯技术领域，尤其涉及一种由混二酸二甲酯分离提纯制备1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的方法。
背景技术
1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯、1，6-己二酸二甲酯都是重要的化工原料。
1，4-丁二酸二甲酯主要用于食品用香料，用于配制水果和果酒类香精及制药工业，还用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等；1，5-戊二酸二甲酯主要用于有机合成；1，6-己二酸二甲酯可用于合成中间体、医药、香料的原料，用作增塑剂和高沸点溶剂，还是尼龙酸二甲酯的主要成分，又可作为加氢生产1，6－己二醇的原料，还可用作气相色谱标准物质。
二元酸二甲酯是用生产己二酸的副产物混二酸与甲醇酯化得到的混合物，混合物中除了三种酯还有一定数量的轻组分与重组分，要得到纯度较高的三种酯类，则需要把各种组分分离，传统的蒸馏分离装置和蒸馏方法，分离五种混合物，得到三种纯品，至少需要四个蒸馏塔，一塔分离去掉轻组分，塔底物料进入二塔，二塔塔顶分离提纯得丁二酸二甲酯，二塔塔底物料进入三塔，三塔塔顶分离提纯得戊二酸二甲酯，三塔塔底物料进入四塔，四塔塔顶分离提纯得己二酸二甲酯，四塔塔底为重组分，因此，传统生产工艺生产流程复杂、设备投资大、生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、设备投资小、能源消耗低的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法。 
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，所述蒸馏分离在相互串联的第一、第二和第三蒸馏塔三个蒸馏塔内依次完成，所述第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，所述第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部下方，蒸馏分离包括以下步骤：
将原料混二酸二甲酯进入相互串联的第一蒸馏塔，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出；
所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的压力分别为20～23kPa、18～20kPa和15～18kPa；塔顶气相温度分别为95～105℃、100～110℃和105～115℃，且各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依次升高，压力自第一蒸馏塔开始依次降低。
所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的塔底温度分别为115～130℃、120～135℃和125～140℃，且各蒸馏塔的塔底温度自第一蒸馏塔开始依次升高。
所述分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度为99.5wt%以上。
所述第二蒸馏塔的第一塔室和第二塔室的压力一致。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明蒸馏分离混二元酸二甲酯在相互串联的三个蒸馏塔内依次完成，其中第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来， 1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，实现了用一塔分离三种组分，因而可以实现用三个蒸馏塔分离出五种组分，相比现有技术，不仅简化了工艺流程，降低了能源消耗，降低了生产成本，而且减少了设备投资。
本发明采用连续蒸馏，工艺运行平稳，产品质量稳定均一，避免了间歇法生产的产品不同批次间质量不一致的现象，且蒸馏时采用负压蒸馏，在负压状态下蒸馏降低了物料的沸点，进一步减少了能源消耗和生产成本。
附图说明
附图是本发明实施例的结构示意图；
图中：1.第一蒸馏塔；11.第一气相出口；12.第一物料进口；13.第一液相出口；2.第二蒸馏塔；21.第二气相出口；22.第二物料进口；23.第二塔室液相出口；24.第一塔室液相出口；25.第一塔室；26.第二塔室；3.第三蒸馏塔；31.第三气相出口；32.第三物料进口；33.第三液相出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如附图所示，将原料混二酸二甲酯自第一物料进口12进入相互串联的第一蒸馏塔1，轻组分自第一蒸馏塔1塔顶第一气相出口11分离出来，塔底物料自第一液相出口13排出自第二物料进口22进入第二蒸馏塔2，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶的第二气相出口21分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔2第二塔室26底部的第二塔室液相出口23分离出来，第二蒸馏塔2第一塔室25的塔底物料自第一塔室液相出口24排出，自第三物料进口32进入第三蒸馏塔3，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔3塔顶的第三气相出口31分离出来，原料中的重组分自塔底的第三液相出口33排出。
实施例 1
将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔，首先进入相互串联的第一蒸馏塔，第一蒸馏塔内压力为20kPa，塔顶气相温度为95℃，塔底温度为115℃，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，且第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方，第二蒸馏塔内压力为18kPa，塔顶气相温度为100℃，塔底温度为120℃，重组分及1，6-己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，第三蒸馏塔内压力为15kPa，塔顶气相温度为105℃，塔底温度为125℃，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度分别为99.58wt%、99.52wt%、99.59wt%。
实施例 2
将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔，首先进入相互串联的第一蒸馏塔，第一蒸馏塔内压力为22kPa，塔顶气相温度为100℃，塔底温度为120℃，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，且第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方，第二蒸馏塔内压力为19kPa，塔顶气相温度为105℃，塔底温度为125℃，重组分及1，6-己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，第三蒸馏塔内压力为16kPa，塔顶气相温度为110℃，塔底温度为130℃，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度分别为99.64wt%、99.69wt%、99.64wt%。
实施例 3
将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔，首先进入相互串联的第一蒸馏塔，第一蒸馏塔内压力为23kPa，塔顶气相温度为105℃，塔底温度为130℃，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，且第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方，第二蒸馏塔内压力为20kPa，塔顶气相温度为110℃，塔底温度为135℃，重组分及1，6-己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，第三蒸馏塔内压力为18kPa，塔顶气相温度为115℃，塔底温度为140℃，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出，分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度分别为99.61wt%、99.62wt%、99.78wt%。

Claims (3)

1.隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，其特征在于：所述蒸馏分离在相互串联的第一、第二和第三蒸馏塔三个蒸馏塔内依次完成，所述第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板，将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室，所述第二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部下方，所述蒸馏分离包括以下步骤：
将原料混二酸二甲酯进入相互串联的第一蒸馏塔，轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第二蒸馏塔，1，4-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来，1，5-戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔的第二塔室底部分离出来，第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔，1，6-己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来，原料中的重组分自塔底排出；
所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的压力分别为20～23kPa、18～20kPa和15～18kPa；塔顶气相温度分别为95～105℃、100～110℃和105～115℃，且各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依次升高，压力自第一蒸馏塔开始依次降低。
2.如权利要求1所述的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，其特征在于：所述第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的塔底温度分别为115～130℃、120～135℃和125～140℃，且各蒸馏塔的塔底温度自第一蒸馏塔开始依次升高。
3.如权利要求1或2所述的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法，其特征在于：所述分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度为99.5wt%以上。
CN201110308247.6A 2011-10-12 2011-10-12 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法 Active CN102432460B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110308247.6A CN102432460B (zh) 2011-10-12 2011-10-12 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110308247.6A CN102432460B (zh) 2011-10-12 2011-10-12 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102432460A true CN102432460A (zh) 2012-05-02
CN102432460B CN102432460B (zh) 2014-01-08

Family

ID=45980856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110308247.6A Active CN102432460B (zh) 2011-10-12 2011-10-12 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102432460B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106699567A (zh) * 2016-12-10 2017-05-24 山东元利科技股份有限公司 一种抑制己二酸二甲酯反酸的方法
CN108484358A (zh) * 2018-04-27 2018-09-04 泉州市泉美生物科技有限公司 一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1225919A (zh) * 1998-12-02 1999-08-18 巴陵石化岳阳石油化工总厂 丁二酸戊二酸已二酸混合酸二甲酯的合成方法
CN101525446A (zh) * 2009-03-31 2009-09-09 潍坊市元利化工有限公司 二元酸二甲酯类增塑剂精制方法
CN101735049A (zh) * 2009-12-18 2010-06-16 沈阳工业大学 一种c4～c6二元酸低碳醇酯的生产方法及设备
CN101830830A (zh) * 2009-03-13 2010-09-15 中国石油天然气股份有限公司 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离乙腈-甲苯的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1225919A (zh) * 1998-12-02 1999-08-18 巴陵石化岳阳石油化工总厂 丁二酸戊二酸已二酸混合酸二甲酯的合成方法
CN101830830A (zh) * 2009-03-13 2010-09-15 中国石油天然气股份有限公司 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离乙腈-甲苯的方法
CN101525446A (zh) * 2009-03-31 2009-09-09 潍坊市元利化工有限公司 二元酸二甲酯类增塑剂精制方法
CN101735049A (zh) * 2009-12-18 2010-06-16 沈阳工业大学 一种c4～c6二元酸低碳醇酯的生产方法及设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李军等: "用共沸精馏隔壁塔生产无水乙醇的研究", 《现代化工》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106699567A (zh) * 2016-12-10 2017-05-24 山东元利科技股份有限公司 一种抑制己二酸二甲酯反酸的方法
CN106699567B (zh) * 2016-12-10 2019-05-17 山东元利科技股份有限公司 一种抑制己二酸二甲酯反酸的方法
CN108484358A (zh) * 2018-04-27 2018-09-04 泉州市泉美生物科技有限公司 一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102432460B (zh) 2014-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103432761B (zh) 分离二氯苯同分异构体的精馏方法
CN105473538B (zh) 用于纯化异丙醇的方法
CN102675102A (zh) 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法
CN111487356B (zh) 一种利用超临界流体色谱系统分离辅酶q10的方法
CN101357887A (zh) 一种乙酸乙酯的合成工艺方法及其装置
CN103282336A (zh) 用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法
CN104529763A (zh) 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN101906040A (zh) 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法
CN102432460B (zh) 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法
CN110283034B (zh) 一种从植物油脱臭馏出物中获取高纯度角鲨烯的方法
CN102320963B (zh) 一种混二酸二甲酯的精制分离方法
CN101554540B (zh) 一种用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法
CN101074258A (zh) 一种从大豆脱臭馏出物中分离提取植物甾醇和维生素e的方法
CN202237310U (zh) 一种用于分离提纯混二酸二甲酯的蒸馏装置
CN201990614U (zh) 用于邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置
CN103288584B (zh) 重整芳烃C10中提取高纯度β-甲基萘的工艺方法
CN101591242B (zh) 20万吨/年增塑剂装置酯化工序的改进方法
CN202246485U (zh) 一种用于混二酸二甲酯的精制分离装置
CN202270376U (zh) 一种连续精馏装置
CN105418575A (zh) 一种采用两步反萃取法提取天然维生素e的方法
CN205925041U (zh) 3,3＇‑二氯‑4,4＇‑二氨基二苯基甲烷提纯装置
CN102206241B (zh) 一种从青霉素废渣中提取高纯麦角甾醇和饲料蛋白的工艺
CN102503789A (zh) 隔板蒸馏分离提纯酮醇混合物的方法
CN1181205C (zh) 超临界相中反应分离一体化生产α-亚麻酸乙酯的方法
CN102675103A (zh) 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 262404, Shandong province Weifang County Changle Zhu Liu Street Industrial Park (309 State Road 355 kilometers)

Applicant after: Shandong Yuanli Technology Co., Ltd.

Address before: 262404 No. 37 Industrial Zone, Zhu Liu street, Changle County, Shandong, Weifang

Applicant before: Weifang City Yuanli Chemical Industry Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: WEIFANG YUANLI CHEMICAL CO., LTD. TO: SHANDONG YUANLI SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 262404 Zhuliu Street Industrial Park, Changle County, Weifang City, Shandong Province

Patentee after: Yuanli Chemical Group Co.,Ltd.

Address before: 262404 Zhuliu Street Industrial Park, Changle County, Weifang City, Shandong Province

Patentee before: SHANDONG YUANLI SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd.