CN102675103A - 二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由丙交酯与无水薄荷醇为直接原料，通过酯交换反应二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法。它是先将乳酸进行真空蒸馏，去除乳酸中含有的游离水；在乳酸中加入催化剂A，进行缩聚反应，得到乳酸低聚物；在乳酸低聚物中加入催化剂A，进行连续的解聚反应，得到粗品丙交酯，对粗品丙交酯进行精制，将精制丙交酯与无水薄荷醇加入反应釜，然后加入催化剂B，得到乳酸薄荷酯；乳酸薄荷酯纯化：将乳酸薄荷酯进行纯化分离，得到精制的乳酸薄荷酯。本发明环保、无污染的绿色路线，不存在废水、废气、废渣的排放。本发明生产的产品含量高，光学纯度高。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种由丙交酯与无水薄荷醇为直接原料，通过酯交换反应二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法。
背景技术
乳酸薄荷酯具有特殊香味，是广泛用于香料、口腔护理和化妆品的生理清凉剂。乳酸薄荷酯具有刺激小、清凉效果持续时间长，不易挥发的优点。
乳酸薄荷酯合成技术，中国专利CN101287699A公布了简单、高产率的制造乳酸薄荷酯的方法。其他的乳酸薄荷酯专利只是和乳酸薄荷酯的使用和产品配方相关，并不涉及合成技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有乳酸酯生产技术所存在的缺陷，提供一种微波辐照合成乳酸酯的方法，具有酯化时间短，反应均匀，无滞后效应等优点，而且高效节能、不污染环境。
为解决上述技术问题，本发明一种“二步法”生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，它包括以下步骤：
1)在乳酸缩聚之前，先将乳酸进行真空蒸馏，去除乳酸中含有的游离水；
2)乳酸缩聚：在步骤1)中乳酸中加入催化剂A，催化剂A与乳酸的重量比为1/1000～100000，加完后进行缩聚反应，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；
3)低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂A，催化剂A与乳酸低聚物的重量比为1/1000～100000，加完后进行连续的解聚反应，得到含量在80～95％的粗品丙交酯；
4)丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制丙交酯；
5)乳酸薄荷酯合成：将步骤4)中精制丙交酯与无水薄荷醇按重量比1/1.5～3.5的比例加入反应釜，然后加入催化剂B，按催化剂B与丙交酯重量比为1/10～100的比例，在温度50～150℃、常压的条件下，连续搅拌进行全回流反应1～15h，得到乳酸薄荷酯；
6)、乳酸薄荷酯纯化：将乳酸薄荷酯进行纯化分离，得到精制的乳酸薄荷酯。
优选地，所述步骤1)中真空蒸馏的真空度为10000～500Pa，蒸馏温度40～90℃。
优选地，所述步骤2)中缩聚反应的温度为80～180℃、真空度为20000～2000Pa，其反应时间为1～4h。
优选地，所述步骤3)中解聚反应器的温度为200～250℃、真空度为3000～50Pa。
优选地，所述步骤2)和步骤3)中催化剂A为锌类催化剂、锡类催化剂和有机催化剂中任选一种或几种。
优选地，所述步骤2)和步骤3)中催化剂A为乳酸锌、氧化锌、锌粉、二乙基锌、乳酸锡、氧化锡、二氧化锡、氧化亚锡、乳酸亚锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、锡粉、丙酸或钛酸丁酯中任选一种或几种。更优选的催化剂为氧化锌、氧化锡和钛酸丁酯按重量比为1∶1∶0.5～1.5的混合物，最优选为1∶1∶1。另一更优选的催化剂为乳酸锌、氧化亚锡和丙酸按重量比为1∶1∶0.5～1.5的混合物，最优选为1∶1∶1，在上述催化剂条件下，反应效果最好。
优选地，所述步骤4)中精制方法为重结晶、减压精馏和熔融结晶为任选一种或几种。
优选地，所述步骤5)中的催化剂B为氢型阳离子交换树脂或SO4 2-/TI2O4固体高强酸催化剂中的任选其一种或两种。更优选氢型阳离子交换树脂和SO4 2-/TI2O4固体高强酸按重量比为1∶1～3的混合物，最优选为1∶2。
优选地，步骤6)中乳酸薄荷酯进行纯化分离采用的是精馏工艺，精馏塔可为减压操作，操作时塔内真空度为5mmHg，塔顶与塔釜压差为1.5～3KPa，塔釜温度为160～170℃，塔顶温度为60～65℃，塔侧出口得到含量在99％以上的乳酸薄荷酯产品，塔顶得到含量99％以上的薄荷醇，塔底溢出乳酰基乳酸薄荷酯。
优选地，将步骤6)中精馏塔塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯返回步骤5)的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应，将步骤6)中精馏塔塔顶得到的回收薄荷醇返回步骤5)的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
与现有的技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明生产乳酸薄荷酯的工艺路线当中采用精制丙交酯和无水薄荷醇作为直接原料，有别于传统工艺采用乳酸和薄荷醇作为直接原料，相比较而言，本工艺具有以下特点：一、以乳酸为原料生产反应中间体丙交酯，众所周知，乳酸具有两种同分异构体，左旋乳酸与右旋乳酸的物化特性十分接近，采用普通的分离工艺很难将其分离，而乳酸的光学含量将会直接影响产品乳酸薄荷酯的光学含量。丙交酯具有两种同分异构体，四种不同的存在方式：左旋型、右旋型、外消旋型和内消旋型，左旋与右旋丙交酯的熔点为95～98℃，外消旋丙交酯的熔点为124～126℃，内消旋丙交酯的熔点为50～52℃，四者在同一温度下同一溶剂中溶解度也有很大的区别，内消旋的最大，左旋与右旋丙交酯次之，外销旋丙交酯最小，四者的沸点相差也较大。所以通过常见的分离方式就可以将其分离，本工艺路线采用的是溶剂重结晶、减压精馏、熔融结晶中一种或两种及两种以上组合，精制后的丙交酯，含量可以达到99.5％以上，光学纯度可以达到99％以上，含水量在0.05％以下。二、因为作为原料的无水薄荷醇和精制丙交酯的水分含量极低，而所进行的酯交换反应不会产生反应水，所以整个反应过程无需带水剂，并且反应可以进行的很彻底。产物乳酸薄荷酯中的含水量可以做到很低。三、精制丙交酯的光学纯度可以达到99.5％以上，酯交换反应不会发生构型的翻转，所以合成的乳酸乙酯光学纯度可以达到99.5％以上。
2、本发明采用氢型阳离子交换树脂和SO4 2-/TI2O4固体高强酸其中一种作为催化剂或两种以一定比例混合的复合催化剂，和传统工艺使用浓硫酸作为催化剂相比，具有以下优势：一、高效，只需要添加丙交酯重量的1/10～10000即可达到提高反应速率的效果。二、可以重复利用，经过长时间使用，催化剂的催化效果会降低，此时只需通过过滤的方式即可将催化剂取出，再经过干燥和简单的激活处理，催化剂就可以重新使用。三、不会对设备造成腐蚀，可以大大减少设备的投资费用。四、此类催化剂在整个反应过程当中，只起到加速反应进行的作用，而不会使反应物和产物发生其他的副反应，乳酸薄荷酯母液中基本上只存在的未反应的薄荷醇、反应产物乳酸薄荷酯、反应进行的不彻底而产生的乳酰基乳酸薄荷酯，大大降低精馏分离的难度。五、无废酸排放，不会造成环境污染。
3、本发明分离纯化乳酸薄荷酯采用减压精馏的方式。因为上述优势介绍中提及乳酸薄荷酯母液中组分只有三种，过量的薄荷醇、反应产物乳酸薄荷酯和未反应完全的乳酰基乳酸薄荷酯，而且三者的分离系数很大，所以只需要一座精馏塔就可以达到分离的目的，塔侧出料口得到乳酸薄荷酯产品，塔顶冷却回收过量薄荷醇，塔底溢流乳酰基乳酸薄荷酯。
4、本发明工艺路线是一条环保、无污染的绿色路线。一、乳酸缩聚过程产生的蒸馏水完全可以满足车间正常生产、清洗所需，整条工艺路线基本没有干净水的需求；二、催化剂可以重复使用，且不会与反应物发生副反应，不存在失效催化剂和反应副产物的排放；三、反应后的母液中三种组分经过精馏分离之后，乳酸薄荷酯作为产品出售，回收薄荷醇和乳酰基乳酸薄荷酯可以返回酯交换工段参与反应，所以原料没有浪费，可以全部转化为产品。也就不存在废水、废气、废渣的排放。
具体实施方式
下面列举一部分实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述，有必要在此指出以下具体实施例只是对本发明的进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
原料为外购的88％含量的乳酸，采用降膜蒸发器对原料乳酸进行真空蒸馏，维持降膜蒸发器中的物料温度达到50℃，真空度维持在8000Pa，浓缩后的乳酸其中单体含量在99％以上。将浓缩后的乳酸500kg通过输送泵输送入缩聚釜，按乳酸锌与乳酸的重量比为5/10000，加入乳酸锌，在2h内，将物料从80℃升至120℃，真空度维持在5000Pa，整个反应在有搅拌的情况下进行，通过在线粘度计检测乳酸低聚物的粘度，根据粘度分子量对照关系，确定其分子量在1000～2500之间，如果分子量在这个范围之内，通过高度压差和真空压差将低聚乳酸输送入解聚釜，按乳酸锌与乳酸的重量比为5/10000，加入乳酸锌，整个反应在有搅拌的情况下进行，将物料迅速升温至180℃，真空度维持在1000Pa，持续得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，当解聚釜中物料解聚完全，丙交酯的出速变的非常缓慢时，解聚反应停止，收集罐中的液体丙交酯通过输送泵进入纯化工段，通过重结晶提纯工艺，得到精制丙交酯370kg，含量达到99.7％，光学纯度达到99.7％。再将精制丙交酯370kg通过输送设备加入酯化釜，同时往酯化釜中添加无水薄荷醇640kg，按照氢型阳离子交换树脂与丙交酯的重量比为6/100，加入氢型阳离子交换树脂，在物料温度100℃，常压条件下，连续搅拌全回流酯交换反应5h，将反应完成的母液通过高度压差进入缓冲罐，再通过输送泵将母液连续输入精馏塔，控制精馏塔底部物料温度在160～170℃，塔顶温度63℃，塔顶塔底压力差为1.8KPa，塔顶持续出回收薄荷醇，塔底持续溢流重组分，塔侧出口持续出乳酸薄荷酯产品，精馏结束，共得到含量99％，光学纯度为99.7％的乳酸薄荷酯525Kg。塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。塔顶得到的薄荷醇可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
实施例2
将浓缩后的乳酸500kg通过输送泵输送入缩聚釜，按氧化锌与乳酸的重量比为8/10000，加入氧化锌作，在2h内，将物料从80℃升至120℃，真空度维持在4000Pa，整个反应在有搅拌的情况下进行，通过在线粘度计检测乳酸低聚物的粘度，根据粘度分子量对照关系，确定其分子量为1600，缩聚完成，通过高度压差和真空压差将低聚乳酸输送入解聚釜，按氧化锌与乳酸的重量比为1/1000的比例加入氧化锌作为催化剂，整个反应在有搅拌的情况下进行，将物料迅速升温至185℃，真空度维持在1500Pa，持续得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，当解聚釜中物料解聚完全，丙交酯的出速变的非常缓慢时，解聚停止，收集罐中的液体丙交酯通过输送泵进入纯化工段，通过熔融结晶提纯工艺，得到精制丙交酯350kg，含量达到99.6％，光学纯度达到99.6％。再将精制丙交酯350kg通过输送设备加入酯化釜，同时往酯化釜中添加无水薄荷醇1050kg，按照氢型阳离子交换树脂与丙交酯的重量比为8/100，加入氢型阳离子交换树脂，在物料温度95℃，常压条件下，连续搅拌全回流酯交换反应6h，将反应完成的母液通过高度压差进入缓冲罐，再通过输送泵将母液连续输入精馏塔，控制精馏塔底部物料温度在160～165℃，塔顶温度60℃，塔顶塔底压力差为2.0KPa，塔顶持续出回收薄荷醇，塔底持续溢流重组分，塔侧出口持续出乳酸薄荷酯产品，精馏结束，共得到含量99.1％，光学纯度为99.8％的乳酸薄荷酯500kg。塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。塔顶得到的薄荷醇可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
实施例3
将外购的含量为95％的乳酸500kg通过输送泵输送入缩聚釜，按催化剂与乳酸的重量比为1/1000，加入混合催化剂，混合催化剂为氧化锌、氧化锡和钛酸丁酯按重量比为1∶1∶1的混合物。在2.5h内，将物料从80℃升至120℃，真空度维持在5000Pa～4000Pa，整个反应在有搅拌的情况下进行，通过在线粘度计检测乳酸低聚物的粘度，根据粘度分子量对照关系，确定其分子量为2000，缩聚完成，通过高度压差和真空压差将低聚乳酸输送入解聚釜，按催化剂与乳酸的重量比为8/10000的比例加入混合催化剂，混合催化剂为氧化锌、氧化锡和钛酸丁酯按重量比为1∶1∶1的混合物。整个反应在有搅拌的情况下进行，将物料迅速升温至200℃，真空度维持在1600Pa，持续得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液体丙交酯通过输送泵进入纯化工段，通过减压精馏提纯工艺，得到精制丙交酯320kg，含量达到99.8％，光学纯度达到99.8％。再将精制丙交酯320kg通过输送设备加入酯化釜，同时往酯化釜中添加无水薄荷醇400kg，按照SO4 2-/TI2O4固体高强酸与丙交酯的重量比为7/100的比例加SO4 2-/TI2O4固体高强酸作为催化剂，在物料温度120℃，常压条件下，连续搅拌全回流酯交换反应4h，将反应完成的母液通过高度压差进入缓冲罐，再通过输送泵将母液连续输入精馏塔，控制精馏塔底部物料温度在165～170℃，塔顶温度65℃，塔顶塔底压力差为2.1KPa，塔顶持续出回收薄荷醇，塔底持续溢流重组分，塔侧出口持续出乳酸薄荷酯产品，精馏结束，共得到含量99％，光学纯度为99.9％的乳酸薄荷酯455kg。塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。塔顶得到的薄荷醇可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
实施例4
将外购的含量为95％的乳酸500kg通过输送泵输送入缩聚釜，按氧化亚锡与乳酸的重量比为1/100000，加入混合催化剂。在3h内，将物料从80℃升至180℃，真空度维持在5000Pa～4000Pa，整个反应在有搅拌的情况下进行，通过在线粘度计检测乳酸低聚物的粘度，根据粘度分子量对照关系，确定其分子量为2000，缩聚完成，通过高度压差和真空压差将低聚乳酸输送入解聚釜，按氧化亚锡与乳酸的重量比为8/10000，加入氧化亚锡，。整个反应在有搅拌的情况下进行，将物料迅速升温至250℃，真空度维持在3000Pa，持续得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液体丙交酯通过输送泵进入纯化工段，通过减压精馏提纯工艺，得到精制丙交酯320kg，含量达到99.8％，光学纯度达到99.8％。再将精制丙交酯320kg通过输送设备加入酯化釜，同时往酯化釜中添加无水薄荷醇400kg，按照氢型阳离子交换树脂和SO4 2-/TI2O4固体高强酸的混合物与丙交酯的重量比为1/10，加入按重量比氢型阳离子交换树脂与SO4 2-/TI2O4固体高强酸按重量比1∶2的混合物，在物料温度150℃，常压条件下，连续搅拌全回流酯交换反应15h，将反应完成的母液通过高度压差进入缓冲罐，再通过输送泵将母液连续输入精馏塔，控制精馏塔底部物料温度在165～170℃，塔顶温度65℃，塔顶塔底压力差为3KPa，塔顶持续出回收薄荷醇，塔底持续溢流重组分，塔侧出口持续出乳酸薄荷酯产品，精馏结束，共得到含量99％，光学纯度为99.9％的乳酸薄荷酯500kg。塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。塔顶得到的薄荷醇可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
实施例5
将外购的含量为95％的乳酸500kg通过输送泵输送入缩聚釜，按催化剂与乳酸的重量比为75/100000，加入混合催化剂，混合催化剂为乳酸锌、氧化亚锡和丙酸按重量比为1∶1∶1的混合物。在3h内，将物料从80℃升至160℃，真空度维持在5000Pa～4000Pa，整个反应在有搅拌的情况下进行，通过在线粘度计检测乳酸低聚物的粘度，根据粘度分子量对照关系，确定其分子量为2000，缩聚完成，通过高度压差和真空压差将低聚乳酸输送入解聚釜，按催化剂与乳酸的重量比为75/100000的比例加入混合催化剂，混合催化剂为乳酸锌、氧化亚锡和丙酸按重量比为1∶1∶1的混合物。整个反应在有搅拌的情况下进行，将物料迅速升温至220℃，真空度维持在2600Pa，持续得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液体丙交酯通过输送泵进入纯化工段，通过减压精馏提纯工艺，得到精制丙交酯320kg，含量达到99.8％，光学纯度达到99.8％。再将精制丙交酯320kg通过输送设备加入酯化釜，同时往酯化釜中添加无水薄荷醇400kg，按照SO4 2-/TI2O4固体高强酸与丙交酯的重量比为15/100的比例加SO4 2-/TI2O4固体高强酸作为催化剂，在物料温度120℃，常压条件下，连续搅拌全回流酯交换反应10h，将反应完成的母液通过高度压差进入缓冲罐，再通过输送泵将母液连续输入精馏塔，控制精馏塔底部物料温度在165～170℃，塔顶温度62℃，塔顶塔底压力差为2.5KPa，塔顶持续出回收薄荷醇，塔底持续溢流重组分，塔侧出口持续出乳酸薄荷酯产品，精馏结束，共得到含量99％，光学纯度为99.9％的乳酸薄荷酯455kg。塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。塔顶得到的薄荷醇可以返回乳酸薄荷酯合成的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
Claims (10)
1.一种“二步法”生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，它包括以下步骤：
1)在乳酸缩聚之前，先将乳酸进行真空蒸馏，去除乳酸中含有的游离水；
2)乳酸缩聚：在步骤1)中乳酸中加入催化剂A，催化剂A与乳酸的重量比为1/1000～100000，加完后进行缩聚反应，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；
3)低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂A，催化剂A与乳酸低聚物的重量比为1/1000～100000，加完后进行连续的解聚反应，得到含量在80～95％的粗品丙交酯；
4)丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制丙交酯；
5)乳酸薄荷酯合成：将步骤4)中精制丙交酯与无水薄荷醇按重量比1/1.5～3.5的比例加入反应釜，然后加入催化剂B，按催化剂B与丙交酯重量比为1/10～100的比例，在温度50～150℃、常压的条件下，连续搅拌进行全回流反应1～15h，得到乳酸薄荷酯；
6)、乳酸薄荷酯纯化：将乳酸薄荷酯进行纯化分离，得到精制的乳酸薄荷酯。
2.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中真空蒸馏的真空度为10000～500Pa，蒸馏温度40～90℃。
3.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤2)中缩聚反应的温度为80～180℃、真空度为20000～2000Pa，其反应时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤3)中解聚反应器的温度为200～250℃、真空度为3000～50Pa。
5.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)中催化剂A为锌类催化剂、锡类催化剂和有机催化剂中任选一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)中催化剂A为乳酸锌、氧化锌、锌粉、二乙基锌、乳酸锡、氧化锡、二氧化锡、氧化亚锡、乳酸亚锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、锡粉、丙酸或钛酸丁酯中任选一种或几种。
7.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤4)中精制方法为重结晶、减压精馏和熔融结晶为任选一种或几种。
8.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步骤5)中的催化剂B为氢型阳离子交换树脂或SO4 2-/TI2O4固体高强酸催化剂中的任选其一种或两种。
9.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤6)中乳酸薄荷酯进行纯化分离采用的是精馏工艺，精馏塔可为减压操作，操作时塔内真空度为5mmHg，塔顶与塔釜压差为1.5～3KPa，塔釜温度为160～170℃，塔顶温度为60～65℃，塔侧出口得到含量在99％以上的乳酸薄荷酯产品，塔顶得到含量99％以上的薄荷醇，塔底溢出乳酰基乳酸薄荷酯。
10.根据权利要求9所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，将步骤6)中精馏塔塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯返回步骤5)的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应，将步骤6)中精馏塔塔顶得到的回收薄荷醇返回步骤5)的反应釜中参与乳酸薄荷酯合成反应。
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