CN103113482A

CN103113482A - 一种超临界co2法萃取大米草多糖的工艺

Info

Publication number: CN103113482A
Application number: CN2012105523162A
Authority: CN
Inventors: 邵荣; 陈立根; 许伟; 颜秀花
Original assignee: Yangcheng Institute of Technology
Current assignee: Yangcheng Institute of Technology; Yancheng Institute of Technology
Priority date: 2012-12-19
Filing date: 2012-12-19
Publication date: 2013-05-22

Abstract

本发明公开了一种采用超临界二氧化碳法提取大米草中多糖的工艺。其步骤包括选料、粉碎、超临界二氧化碳萃取、浓缩并干燥。本发明技术有如下优点：采用现代化技术提取大米草中的多糖成分，超临界二氧化碳具有效率高、无污染、条件温和等优点。同时加入合适的夹带剂乙醇，以提高超临界流体对极性较大的多糖组分的选择性和溶解性，从而改善萃取效果。乙醇无毒性且绿色环保可再生，用乙醇作为夹带剂提取多糖，选择性，提取率高，并且能够最大程度地保持多糖的有效活性。与传统提取方式相比，减少了大量提纯的步骤。本发明主要用途是解决海洋滩涂生物大米草对周边生态环境和海洋经济造成的破坏，同时获得有利于人类健康的大米草多糖成分。

Description

一种超临界CO2法萃取大米草多糖的工艺

技术领域

本发明涉及一种保健食品多糖的提取方法，具体地说，涉及一种超临界CO₂法萃取大米草中多糖的工艺，属于保健品技术领域。

背景技术

大米草(Spartina anglica)，多年生草本，阳性，湿生，具有耐盐碱、耐淹、根系发达等特点，它可以起到保滩护岸、促淤造陆的重要作用，还能增加土壤有机质，改良土壤团粒结构，改良盐土，用作绿肥、燃料、造纸、制绳等。曾被称为“先锋植物”。不过，大米草的迅速蔓延，造成了生态失衡、航道阻塞，让人类无法控制，它所引发的生态危害已经成了一个世界性的难题(唐廷贵，张万钧，中国工程科学，2003，5(3)：15-20.)。利用大米草的丰富资源，变害为宝，是对其生态防控的有效办法。

大米草富含大量的粗蛋白、粗纤维、粗脂肪，还含有多种氨基酸、维生素和微量元素，是提取活性多糖的最佳原料来源。多糖是一类分子机构复杂且庞大的糖类物质，碳水化合物及其衍生物均称为多糖。多糖在自然界中分布极其广泛，亦很重要。碳水化合物及其衍生物均称为多糖。某些多糖是动植物的组成成分，如纤维素；某些多糖可作为动植物储藏的养分，如糖原和淀粉，等等。不同种类的多糖具有不同的功能，总体来说，多糖具有调节免疫力、抗病毒、抗癌、降血糖、降血压、降低胆固醇、抗氧化，保湿等多种效果。因此，对大米草多糖的合理开发与利用是一项非常有意义的事项。传统提取多糖的方法大多为先对原料粉末进行热水浸泡，然后再采用酶解加工或醇沉淀方法，继而再进行进一步的纯化，最终得到相对较纯的多糖(李宏燕，樊君，宁夏工程技术，2005，4(3)：265-267。刘志刚，颜仁梁，罗佳波，中华中医药学刊，2008，26(7)：1584-1585)。但这些方法存在操作步骤较多，提取效率低，产品纯度不高等问题。

我国科学家在2006年采用干燥新技术，成功提取得到大米草多糖组分。然而报道中只提到双酶水解法和超低温冷冻干燥技术获得大米草多糖，具体的提取方法未见报道。申请号为200410069331.7的中国发明专利是一种大米草多糖的提纯方法，其主要步骤包括选料、粉碎、热水浸泡、酶解等加工方法，并采用了超滤膜技术的纤维膜分离装置，选用5千到12万分子量单位的纤维膜，对大米草多糖浓缩液进行进一步的精加工，可使大米草多糖的原液纯度高达60％以上。申请号为200410037841.6的专利介绍了一种大米草多糖蛋白提取工艺，其步骤有选料、切割粉碎成粉、热水浸提获得原浆液、酶解、过滤、浓缩、酒精浸提后，洗涤、冷冻减压干燥、多糖蛋白干性物质的粉碎成粉、进行分量袋包装。申请号02117075.4的发明专利介绍了包括选料、粉碎、浸泡、酶解、过滤、浓缩和真空干燥在内的提取大米草中多糖的方法。其主要技术特征在于酶解和冷冻升华干燥。酶解增强了多糖的活性，冷冻升华干燥既可保持多糖的活性，又能提高多糖的得率。徐年军等对新鲜的大米草样品进行烘干、液氮冷冻粉碎，在90℃的恒温水中浸提5h，过滤，滤渣重复提取，提取液旋转蒸发浓缩、再加入乙醇于冰箱中冷冻沉淀，沉淀物用无水乙醇洗涤，而后采用Sevag法除蛋白质。最后加蒸馏水溶解，冷冻干燥，得到大米草多糖。上述方法都能较好地对大米草中的多糖成分进行提取，并得到相对纯度较高的产品。但在产品纯化过程中，步骤较为复杂，且在多步操作过程中很容易造成产品质量的损失，从而减少了产品的产量，造成资源的浪费。超临界CO₂萃取技术是近些年来国际上发展迅速的化工分离新技术，其以无污染、分离效率高、条件温和等特点而受到世人瞩目。乙醇作为夹带剂，性极高，无毒性且绿色环保可再生。而目前文献检索中关于大米草中多糖的超临界CO₂萃取方法尚未见有报道。因此，本发明采用超临界二氧化碳作为溶剂，以乙醇作为夹带剂，萃取大米草中的多糖组分的工艺，具有选择性好，提取率高，纯化步骤少，且能最大程度地保持多糖的有效活性等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效提取大米草中多糖的超临界CO₂萃取工艺，利用该方法萃取的大米草中多糖产率高、步骤少、纯度高。

本发明所采用的技术方案是：一种超临界CO₂法萃取大米草中多糖的工艺，所述萃取方法包括以下步骤：

1)将选用质料好的大米草全草，粉碎，过40～80目筛，得到预处理品；

2)使用超临界CO₂作为溶剂，浓度为30～100％的乙醇做夹带剂，乙醇的用量为大米草的0.3～2倍(v/w)；

3)调节萃取釜将萃取压力控制在8～45MPa，温度控制在40～80℃，CO₂流量控制在10～30L/h，萃取时间控制在30～150min，得大米草多糖溶液；

4)经过超临界二氧化碳萃取得到的大米草多糖溶液，在真空度0.1～1MPa，干燥温度10～40℃，干燥时间3～10h下进行真空干燥，浓缩，最终得到大米草多糖干性物质。

本发明的优点：

1.采用现代化技术提取大米草中的多糖成分，超临界二氧化碳具有效率高、无污染、条件温和等优点。

2.乙醇极性高，无毒且绿色环保可再生。加入合适的夹带剂乙醇，以提高超临界流体对极性较大的多糖组分的选择性和溶解性，从而改善萃取效果。

3.用乙醇作为夹带剂提取多糖，选择性，提取率高，并且能够最大程度地保持多糖的有效活性，并且与传统提取方式相比，大量减少了提纯的步骤。

4.本发明解决海洋滩涂生物大米草对周边生态环境和海洋经济造成的破坏，同时获得有利于人类健康的大米草多糖成分。

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

具体实施方式

实施例1

1)选料步骤：选取无腐烂、无变质的、质料较好的大米草全草，自来水清洗，晒干、风干或真空干燥，确保大米草的原料质量；

2)粉碎步骤：将大米草先切成小段，再在电动粉碎机中进行粉碎，过40目筛子，得到萃取原料粉碎物；

3)超临界二氧化碳萃取过程：称取50g原料粉碎物置于超临界装置的萃取釜中。采用超临界CO₂作为萃取溶剂，浓度为90％的乙醇作为夹带剂，设定萃取条件：萃取压力35MPa，萃取温度40℃，CO₂的流量为20L/min，萃取时间为60min。

4)真空干燥步骤：将萃取分离得到的萃取液，在真空度为0.5MPa下进行真空干燥。干燥时间为6～7小时，干燥温度为30～35℃，可得到大米草多糖的干性物质。

5)本实例最终得到大米草多糖干性物质中，其多糖的产率为8.9％，远远超过文献中报道的香菇多糖的得率6％。

实施例2

2)粉碎步骤：将大米草先切成小段，再在电动粉碎机中进行粉碎，过60目筛子，得萃取原料粉碎物；

3)超临界二氧化碳萃取过程：称取50g原料粉碎物置于超临界装置的萃取釜中。使用超临界CO2作为萃取溶剂，浓度为50％的乙醇作为夹带剂，设定萃取条件：萃取压力40MPa，萃取温度50℃，CO2的流量为15L/min，萃取时间为80min。

4)真空干燥步骤：将萃取分离得到的萃取液，在真空度为1MPa下进行真空干燥。干燥时间为5～6小时，干燥温度为25～30℃，可得到大米草多糖的干性物质。

5)本实例最终得到大米草多糖干性物质中，其多糖的产率为9.2％。

实施例3

1)选料步骤：选取无腐烂、无变质的、质料较好的大米草全草，自来水清洗，晒干、风干、烘干或真空干燥，确保大米草原料的质量；

2)粉碎步骤：将大米草先切成小段，再在电动粉碎机中进行粉碎，过50目筛子，得萃取原料粉碎物；

3)超临界二氧化碳萃取过程：称取50g原料粉碎物置于超临界装置的萃取釜中。使用超临界CO2作为萃取溶剂，浓度为70％的乙醇作为夹带剂，设定萃取条件：萃取压力25MPa，萃取温度60℃，CO2的流量为30L/min，萃取时间为100min。

4)真空干燥步骤：将萃取分离得到的萃取液，在真空度为0.8MPa下进行真空干燥。干燥时间为8～9小时，干燥温度为10～15℃，可得到大米草多糖的干性物质。

5)本实例最终得到大米草多糖干性物质中，其多糖的产率为9.0％。

Claims

1.一种大米草多糖提取的方法，包括选料、粉碎、超临界二氧化碳萃取等加工过程，其特征在于采用超临界二氧化碳法对已粉碎的大米草进行萃取。其方法包括以下步骤：

(1)将选用质料好的大米草全草，粉碎，过40～80目筛，得预处理品。

(2)使用超临界CO₂作为溶剂，浓度为30～100％的乙醇做夹带剂，乙醇的用量为大米草的0.3～2倍(v/w)；

(3)调节萃取釜将萃取压力控制在8～45MPa，温度控制在40～80℃，CO₂流量控制在10～30L/h，萃取时间控制在30～150min，得大米草多糖溶液。

(4)超临界二氧化碳萃取得到的大米草多糖溶液，在真空度0.1～1MPa，干燥温度10～40℃，干燥时间3～10h下进行真空干燥，浓缩，最终得到大米草多糖干性物质。

2.根据权利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于选用质料好的大米草全草，并且粉碎后，过40～80目筛子，得到预处理品。

3.根据权利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超临界二氧化碳作为溶剂，浓度为30～100％的无水乙醇作为夹带剂，并且夹带剂在反应开始时即加入，其体积用量为大米草粉末重量的0.3～2倍(v/w)。

4.根据权利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：压力8～45MPa，温度40～80℃，时间30～150min，二氧化碳的流量为10～30L/min。

5.根据权利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超临界二氧化碳萃取后得到的溶液，放入真空干燥箱中，在真空度为0.1～1MPa，干燥温度10～40℃，干燥时间3～10h下进行真空干燥。

6.根据权利要求1所述的大米草多糖的提取方法，最终获得大米草多糖的得率在6～10％左右。