CN104745328A - 一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法，本发明采用南五味子的乙醇/丙酮法提取物和油茶饼的乙醇法提取物，结合树脂分离技术，分别对南五味子提取物及油茶饼提取物进行纯化，将上述提取物纯化后，经冷冻干燥后，得提取物粉末，将南五味子及油茶饼提取物粉末混合得复配的果蔬清洗剂。本发明复配果蔬清洗剂能保证清洗掉水果、蔬菜类表面的泥土、污物、农药、病菌、虫卵等不卫生之物，并且不影响水果、蔬菜在货架期内的新鲜度，具有生物安全性高、低毒、高效、用量少、清洗去污及去除果蔬表面农药性能优良、除菌及抑菌谱广、抑菌能力强的优点；不但能洗除水果、蔬菜上的污物、微生物和虫卵，而且不会改变果蔬的营养成分及味道。

Description

一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种清洗剂及其制备方法，特别是涉及一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法。

背景技术

随着我国农业的快速发展，水果、蔬菜的产量逐年增加，农药的使用范围不断扩大，农药用量不断增加。果蔬是人们日常食用最多的食物，吸附在果蔬上的残留农药和工业污染物数量之多，已经对大众健康构成严重危害。据统计，人类通过食物摄取的农药占人类摄取农药总量的90%以上，而通过食用果蔬摄取的农药占其总量的65%以上。在国内，水果、蔬菜上的残留农药可导致每年有2~-3万人受到不同程度的急性中毒事件的危害。受到慢性中毒危害的人数必然高出很多倍。农药及工业排放污染物对水果、蔬菜的污染已经成为食品安全的主要问题之一。由于水果和蔬菜是大面积栽培的，在田间主要依靠农药控制病虫害发生。如今，随着杀菌剂、杀虫剂多年来大量使用，许多农作物害虫、病原菌已经产生抗药性，因此不断加大了农药的用量。此外，工业废弃物排放进入农田和水体，使环境生态进一步恶化，水果、蔬菜在栽培过程中受到更多病虫害危害，消费者购买的水果、蔬菜残留更多的农药和工业污染物。部分农民急于出售水果、蔬菜，忽略了农药使用时间与采收时间的间隔时间要求，导致我国食用水果蔬菜中毒事件时有发生。

为了预防食用水果、蔬菜中毒事件发生，我国政府十分重视水果、蔬菜安全问题，制定一系列相关的法律法规。加强水果、蔬菜农药残留检测，禁止剧毒、长时间残留农药在果蔬上使用。推广新技术和使用高效低毒农药。另外，使用无毒无污染的高效清洗剂，可以有效去除果蔬表面残留农药，同时去除工业污染物在果蔬表面的残留物和泥土、致病菌、虫卵等有害健康的物质，最大限度地减少果蔬表面残留的有害物质，保障食品卫生。我国的中医药历史悠久，中草药资源非常丰富。提高食品安全，减少农药及工业污染物残留中毒事件的发生，保障消费者健康，这是利国利民大事，也是本发明的意义所在。

果蔬清洗剂已经成为食品安全的研究热点。本发明利用南五味子提取物及油茶饼提取物，复配果蔬清洗剂，其目的是减少水果、蔬菜的农药残留、工业污染物残留和致病菌、虫卵及泥土等带来严重的食品卫生及安全问题。

南五味子为五味子科南五味子属南五味子（Kadsura longipedunculata Finet et Gagnep.）植物的果实。

南五味子是我国传统药材之一，被我国卫生部颁布为可用于保健食品的物品。南五味子提取物的主要功能性成分是黄酮、多酚和挥发油。研究表明，其对食品中常见的致病菌和腐败菌有较强的抑制作用。其中，南五味子中黄酮、多酚和挥发油对金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus Rosenbach）、大肠杆菌（Escherichia coli (Migula) Casleillni and Chalmers）、乙型副伤寒沙门氏菌（Salmonella paratyphi B Castellani et Chalmers）、枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis (Ehrenberg) Cohn）、蜡样芽孢杆菌（Bacillus cereus Frankland et Frankland）、宋内氏志贺氏菌（Shigella sonnei (Levine) weldin）、变形杆菌（Proteus vulgaris Hauser）、铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa (Schroeter) Migula），以及芒果炭疽菌（Colletotrichum gloeosporioides Penz）、意大利青霉菌（Penicillium italicum）、红酵母（Rhodotorula）等真菌有较强的抑制作用。

油茶饼是是山茶科植物油茶（Camellia oleifera Abel.）植物的成熟种子压榨去油脂之后的饼粕。油茶饼资源在我国数量巨大。油茶饼中茶皂素含量10~12%。油茶皂素是五环三萜类化合物，其分子中具有亲水性的配糖体和疏水性的配位基团，是优良的天然非离子型表面活性剂，去污能力强，并具有消炎杀菌、杀虫等多种活性功能。研究表明，油茶饼提取物对大肠杆菌（Escherichia coli (Migula) Casleillni and Chalmers）,桔青霉（Penicillium citrinum）, 黑曲霉（Aspergillus niger）等均有较强的抑制作用，对金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus Rosenbach）无抑制作用。最小抑菌有效浓度在0. 625%以下。

油茶饼提取物的溶液具有良好的表面活性剂作用，可以很好地溶解分散南五味子提取物。南五味子提取物与油茶饼提取物复配，可以互补二者的抑菌谱，协同抑菌作用明显，发挥二者优良的抑菌、抗菌性能及去污作用。

南五味子提取物和油茶饼提取物对人体是安全的，其抑菌活性成分、表面活性去污成分可作为一种廉价而安全有效的天然果蔬清洗剂，用于解决以往全天然果蔬食品清洗剂抑菌、杀菌及去污能力差的问题，同时解决了以往果蔬清洗剂中过多使用化学物品而带来的食品安全问题及环境污染问题。本发明的果蔬清洗剂为全天然成分，不含任何化学添加成分。

尽管南五味子、油茶饼中的抑菌活性成分对果蔬表面常见的细菌及真菌等均有较强的抑制作用，并具有较好的清除污垢的作用。然而，其抑菌活性成分的工业化应用还有很多问题。如：抑菌活性成分的抑菌效果受到溶剂pH值的影响；普通的提取工艺会造成南五味子及油茶饼中抑菌活性成分的大量损失、抑菌效果不理想及终端产品含杂质较多等难题；相同的用量，从南五味子及油茶饼中提取的抑菌剂的抑菌效果不如化学合成抑菌剂。对于南五味子抑菌活性成分，其提取工艺优化、有效抑菌成分的分离、抑菌特性以及抑菌活性成分在果蔬食品清洗剂中的应用等研究均不充分。因此，南五味子提取物、油茶饼提取物作为天然果蔬食品清洗剂的开发使用还需解决长期存放后稳定性差、抑菌活性降低的问题及应用研究不充分等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法，包括以下步骤：

1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂进行提取，将提取液过滤,取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；

将油茶饼粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤,取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得皂甙浓度为1.6～2.1mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

2）纯化：先将树脂进行预处理，并将树脂装柱，同时调节南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱；过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液；

3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥，得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比（1~2）:（1～2）混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

进一步的，步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末。

进一步的，上述烘干时的温度为50～70℃。

进一步的，步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h，即可获得提取液。

进一步的，步骤1）中油茶饼粉末的提取条件为：料液比为1g：（30~70）mL，在70～75℃下浸提3.5～4.0h，即可获得提取液。

进一步的，步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。

进一步的，步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂层表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性。

进一步的，上述树脂为D101树脂。

进一步的，步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。

进一步的，步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。

本发明的有益效果是：

1）本发明充分利用了南五味子及油茶饼这两种植物提取物为原料制备一种果蔬清洗剂。所得果蔬清洗剂具有较高的生物安全性，对人体无任何毒副作用，同时具有良好的抑菌、杀菌作用和良好的表面活性剂的作用，能够很好地清除果蔬表面的残留农药和各种污垢，清洁果蔬达到食用安全之目的。本发明复配的果蔬清洗剂发挥两种植物提取物的抑菌、杀菌作用协同，其抑菌谱、杀菌谱互补，且功效更高，使得复配的果蔬清洗剂组合物达到了较理想的清洁效果。南五味子及油茶饼原料量大易得，且价格低廉，所得果蔬清洗剂成本低。

2）本发明果蔬清洗剂不但可以有效清洁果蔬农药、工业污染物、病菌、虫卵及污垢，而且清洗后的果蔬可以延长贮藏保鲜时间和货架期。

3）本发明复配的果蔬清洗剂能保证清洗掉水果、蔬菜类表面的泥土、污物、农药、病菌、虫卵等不卫生之物，并且不影响水果、蔬菜在货架期内的新鲜度，具有生物安全性高、低毒、高效、用量少、清洗去污及去除果蔬表面农药性能高、除菌及抑菌谱广、抑菌能力强的优点。本发明清洗剂不但能洗除水果、蔬菜上的污物、微生物和虫卵，而且不会改变果蔬原本的营养成分与味道。

具体实施方式

一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法，包括以下步骤：

1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；

将油茶饼粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤,取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得皂甙浓度为1.6～2.1mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

2）纯化：先将树脂进行预处理，并将树脂装柱，同时调节南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱；过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液；

3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥，得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比（1~2）:（1～2）混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

优选的，步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末。

优选的，上述烘干时的温度为50～70℃。

优选的，步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h，即可获得提取液。

优选的，步骤1）中油茶饼粉末的提取条件为：料液比为1g：（30~70）mL，在70～75℃下浸提3.5～4.0h，即可获得提取液。

优选的，步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。

优选的，步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂层表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性。

优选的，上述树脂为D101树脂。

优选的，步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。

优选的，步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。

实施例1一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法

1）预处理：将新鲜南五味子果实洗净、沥干后，于60～70℃鼓风干燥至含水率8%以下，粉碎，过20目筛，得到南五味子粉末，密封保存备用；

将油茶饼粉碎，过20目筛，得到油茶饼粉末，密封保存备用；

2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收）中，加入体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；

称取上述油茶饼粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为60～65％有乙醇溶液作为提取剂，料液比1g：（30~70）mL，在70～75℃下浸提3.5～4.0h，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得皂甙浓度为1.6～2.1mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和油茶饼粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm，；同时用5 %（m/m）HCl或4%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.0~6.5，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为2BV/h；过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为3BV，洗脱流速均为2BV/h；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液和油茶饼提取物溶液；

其中，D101树脂需先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，然后湿法装柱，用无水乙醇浸泡24h，液面高于树脂层表面5～10cm，放出浸液，用95%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用5%（m/m）的HCl溶液以2BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再以2%（m/m）的NaOH以2BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；

5）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥，得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末，其中，南五味子提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5℃~-10℃，时间为3～3.5h，油茶饼提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5℃~-10℃，时间为6～7.5h；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比（1~2）:（1～2）混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

实施例2一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法

1）预处理：将新鲜南五味子果实洗净、沥干后，于65℃鼓风干燥至含水率8%以下，粉碎，过20目筛分别得南五味子粉末，密封保存备用；

将油茶饼粉碎，过20目筛，得到油茶饼粉末，密封保存备用；

2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收）中，加入体积比为50：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：50mL，在 75 ℃下浸提3.0h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；

将上步获得的油茶饼粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为65％的乙醇溶液作为提取剂，料液比为1g：70mL，在70℃下浸提3.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得皂甙浓度为1.6mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和油茶饼粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm；同时用3%（m/m）HCl或6%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.0，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为1BV/h；过柱后分别用体积比为50：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为5BV，洗脱流速均为3BV/h；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液和油茶饼提取物溶液；

其中，D101树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20h，液面高于树脂层表面5cm，放出浸液，然后用80%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用3%（m/m）的HCl溶液以3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后重蒸用水洗至中性；再以1%（m/m）的NaOH以1BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；

4）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末，其中，南五味子提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5℃～-10℃，时间为3～3.5h，油茶饼提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5～-10℃，时间为6～7.5h；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比1: 2混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

实施例3一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法

1）预处理：将新鲜南五味子果实洗净、沥干后，于60℃鼓风干燥至含水率8%以下，粉碎，过20目筛分别得到南五味子粉末，密封保存备用；

将油茶饼粉碎，过20目筛，得到油茶饼粉末，密封保存备用；

2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收）中，加入体积比为55：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：40mL，在 70 ℃下提取2.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8mg/mL的南五味子粗提物溶液；

将上步获得的油茶饼粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为65％的乙醇溶液作为提取剂，料液比为1g：70mL，在75℃下浸提4.0h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得皂甙浓度为2.1mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和油茶饼粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm；同时用7 %（m/m）HCl或2%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.5，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为3BV/h；过柱后分别用体积比为55：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为2BV，洗脱流速均为1BV/h；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液和油茶饼提取物溶液；

其中，D101树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡30h，液面高于树脂层10cm，放出浸液，然后用98%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用7%（m/m）的HCl溶液以1BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再以3%（m/m）的NaOH以3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；

4）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻干燥得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末其中，南五味子提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5℃～-10℃，时间为3～3.5h，油茶饼提取物溶液冷冻浓缩干燥的温度为-5～-10℃，时间为6～7.5h；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比2:1混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

下面对实施例中制备的果蔬清洗剂进行相关的检测。

（1）将实施例1制备的果蔬清洗剂用自来水稀释成0.1-1.0%的溶液。将普通超市买来的红富士苹果20个，分为2组，每组10个。一组为试验组，用本发明的果蔬清洗剂的稀释溶液清洗，然后用自来水清洗2次；另一组为对照组即不用清洗剂的稀释溶液清洗，而用自来水清洗3次。沥干表面水分。以上2组分别在无菌条件下用旋转削皮机取苹果表皮2mm样品，切碎。按照《食品微生物检测标准》GB4789.2-2010方法检测菌落总数及GB4789.3-2010平板计数法检测大肠菌群数。36℃，培养5天。以上试验重复3次，检测结果取平均值。检测结果表明，试验组菌落总数≤57CFU/g，大肠菌群数≤34个/g；对照组菌落总数≥2173 CFU /g，大肠菌群数≥1694个/g。由此表明，本发明的全天然复配型果蔬清洗剂对苹果皮的细菌具有很强的清除作用。

（2）将实施例1制备的果蔬清洗剂用自来水稀释成0.1-1.0%的溶液。将普通超市买来的香梨20个，分为2组，每组10个。一组为试验组，用本发明的果蔬清洗剂的稀释溶液清洗，然后用自来水清洗2次；另一组为对照组即不用清洗剂的稀释溶液清洗，而用自来水清洗3次。沥干表面水分。以上2组分别用旋转削皮机取2mm表皮样品，切碎。按照《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》GB/T5009.218-2008方法测定香梨果皮农药残留量。以上试验重复3次，检测结果取平均值。检测结果表明，对照组香梨果皮中甲草胺含量105mg/kg，甲霜灵89 mg/kg，苯氧聚酯81 mg/kg；试验组香梨皮中甲草胺含量3.7mg/kg，甲霜灵1.2 mg/kg，苯氧聚酯0.7mg/kg。由此表明，本发明的全天然复配型果蔬清洗剂对香梨果皮中残留农药具有很强的清除作用。这些农药大多是脂溶性物质，与果蔬表面蜡质结合在一起，水不溶之，用水洗难以除去。

（3）将实施例1制备的果蔬清洗剂用自来水稀释成0.1~1.0%的溶液。将普通超市买来的鸭梨20个，分为2组，每组10个。一组为试验组，用本发明的果蔬清洗剂的稀释溶液清洗，然后用自来水清洗2次；另一组为对照组即不用清洗剂的稀释溶液清洗，而用自来水清洗3次。沥干表面水分。以上2组分别用旋转削皮机取2mm表皮样品，切碎。按照《食品中灰分的测定》GB5009.4-2010方法检测鸭梨果皮灰分。以上试验重复3次，检测结果取平均值。检测结果表明，对照组鸭梨果皮中灰分含量6.723g/kg，试验组鸭梨果皮灰分含量1.132g/kg。由此表明，本发明的全天然复配型果蔬清洗剂对鸭梨果皮中灰尘、泥土、污垢具有很强的清除作用。水果表面的蜡质疏水性强，它与灰尘、泥土、污垢粘附在一起，用水洗难以除去。

（4）解决了南五味子抑菌活性成分作为清洗剂存在的味苦、稳定性差、使用范围窄等问题。

依据本发明的南五味子和油茶饼的提取工艺，将这两种植物的提取物按照上述实施例中的比例复配获得果蔬清洗剂。经过随机抽取30名食品专业人士，评价本发明的复配果蔬清洗剂在上述用量范围内，经过清洗的红富士苹果、香梨、鸭梨，没有品尝到苦味。以此检验表明，油茶饼提取物的皂甙类物质对南五味子提取物具有很好的互溶作用和乳化作用，经过自来水洗涤可以完全除去果蔬表面的农药、污物及南五味子提取物、油茶饼提取物在果蔬表面的残留量，所以没有苦味物质残留。本发明的复配果蔬清洗剂，用自来水稀释至质量分数0.1~1.0%的溶液，摇匀，在10℃~30℃放置30天、50天、70天、90天，未见沉淀、分层、发霉等现象。以此表明，油茶饼提取物中皂甙类物质对南五味子提取物具有优良的乳化剂和表面活性剂的作用，两种植物提取物复配的果蔬清洗剂稳定性好，使用浓度范围宽，而且具有良好的抑菌、杀菌作用。

为本领域的专业技术人员容易理解，以上所述仅为本发明专利的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均落在本发明要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种南五味子提取物和油茶饼提取物复配的果蔬清洗剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；

将油茶饼粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得皂甙浓度为1.6～2.1mg/mL的油茶饼粗提物溶液；

2）纯化：先将树脂进行预处理，并将树脂装柱，同时调节南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱；过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、油茶饼粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液；

3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、油茶饼提取物溶液分别进行冷冻干燥，得南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末；将南五味子提取物粉末、油茶饼提取物粉末按质量比（1~2）:（1～2）混合均匀，即得复配的果蔬清洗剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述烘干时的温度为50～70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h，即可获得提取液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中油茶饼粉末的提取条件为：料液比为1g：（30~70）mL，在70～75℃下浸提3.5～4.0h，即可获得提取液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂层表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述树脂为D101树脂。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、油茶饼粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。