CN104628890B - 一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,包括以下步骤:(1)将质量浓度为1‑6%的低聚木糖糖液,其中低聚木糖的组分为65‑75%,经过三效浓缩至质量浓度为15‑25%;(2)将质量浓度为15‑25%的低聚木糖糖液经刮板蒸发浓缩至质量浓度为55%‑85%的低聚木糖液;刮板蒸发的温度控制在90℃~120℃,蒸发压力为‑0.08~‑0.098MPa,出料温度控制在85℃~115℃,刮板转速控制在3~5m/s;(3)将步骤(2)所得的糖液直接进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低组分的低聚木糖粉。本发明的制备方法缩短了高温浓缩的时间,减少了色素的产生,降低低聚木糖的色度;低聚木糖粉不添加赋形剂,提高了产品的溶解度,使产品口味纯正,扩大低聚木糖粉的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,属于功能糖醇生产技术领域。
背景技术
低聚木糖是低聚糖的一种,是由β-1,4-内切木聚糖酶以木聚糖为底物、水解β-1,4糖苷键形成的聚合度为2-7的低聚糖。低聚木糖可以改善有机体(人和动物)消化道菌群平衡,促进消化道有益细菌的生长,抑制有害微生物的繁殖,促进营养吸收,提高机体免疫力。
目前市场上低聚木糖产品按状态可分为低聚木糖糖浆和低聚木糖糖粉,在浓缩过程中一般采用多效蒸发器浓缩至一定浓度制备低聚木糖糖浆,糖浆采用喷雾干燥的方法制备低聚木糖粉。
采用多效蒸发器在浓缩低浓度的物料时比较节能,但高浓度的低聚木糖糖浆再浓缩时需要物料在效体内停留较长时间,温度较高,使低聚木糖产生一定的色素,影响低聚木糖的品质,使生产效率降低,能耗增加。低组分的低聚木糖糖粉(比如含量70%)由于单糖含量在20%以上,糖浆浓度高时粘度增大,在直接喷雾干燥时容易造成粘壁,造成物料收率降低及清洁设备的难度增大,因此制备低组分的低聚木糖粉时需要添加赋形剂如糊精、淀粉等进行喷雾干燥。而糖粉中存在的糊精、淀粉等大分子物质影响了低聚木糖粉的纯度、溶解度及口感,进而影响低聚木糖的使用效果及范围。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法。该方法在低组分低聚木糖粉的制备过程中,缩短了高温浓缩的时间,减少了色素的产生,降低低聚木糖的色度;低聚木糖粉不添加赋形剂,提高了产品的溶解度,使产品口味纯正,扩大低聚木糖粉的使用范围;在清洁生产的角度,降低能源消耗,提高产品收率,减少污染物的排放。
本发明中所指的低组分低聚木糖粉是指低聚木糖的质量百分含量为65-75%的低聚木糖粉。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将质量浓度为1-6%的低聚木糖糖液,其中低聚木糖的组分(即低聚木糖的质量百分含量)为65-75%,经过三效浓缩至质量浓度为15-25%的低聚木糖液;
(2)将步骤(1)质量浓度为15-25%的低聚木糖糖液经刮板蒸发浓缩至质量浓度为55%-85%的低聚木糖液;刮板蒸发的温度控制在90℃~120℃,蒸发压力为-0.08~-0.098MPa,出料温度控制在85℃~115℃,刮板转速控制在3~5m/s;
(3)将步骤(2)所得的糖液直接进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低组分的低聚木糖粉。
步骤(1)中,质量浓度为1-6%的低聚木糖糖液的制备方法为:将富含半纤维素的生物质原料经过清洗、调浆预处理后,加入木聚糖酶或木聚糖复合酶进行酶解,酶解液经分离净化后,即得。
所述的清洗、调浆预处理,是指将富含半纤维素的生物质原料经浓度为0.1%-1.5%的酸、碱或水在70-130℃进行循环清洗,清洗液回收循环使用;清洗后的物料和生产用水按1:(5-10)(g/ml)进行调浆,搅拌均匀后采用110-190℃高温预处理1-4h,或经压力为2.0-3.0MPa,时间为60-120s高压瞬时爆破处理,得到富含可溶性木聚糖的半纤维素片段的料液;
所述酸是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或草酸中的一种或几种;所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化钙或氨水中的一种或几种;富含半纤维素的生物质为玉米芯、玉米秸秆、麸皮、棉籽壳或竹子粉的一种或几种;
所述的酶解过程,是指向预处理后料液中按物料干物质加入5-80IU的木聚糖酶、耐高温木聚糖酶或木聚糖复合酶,调整料液pH值为3-10,在45℃-85℃保温4-24h;
所述木聚糖复合酶包括木聚糖酶、耐高温木聚糖酶、木聚糖内切酶、纤维素外切酶、葡聚糖酶、果胶酶、与木聚糖酶具有相同酶解效果的复合酶。
步骤(1)中,三效蒸发器的温度为:一效温度80-90℃,二效温度70-80℃,三效温度为60-70℃。
步骤(3)中,真空带式干燥机的干燥分为三个加热蒸发区和一个冷却区,前三个加热区温度调整为:一段温度为90-115℃,二段加热温度为100-115℃,三段加热温度为80-100℃,四段冷却温度10-35℃;真空度为0.09~0.098MPa;四个区域均电脑控制,连续运行,布料速度为38-42L/h,涂布厚度为0.3cm~1cm,履带速度为25-35m/h,干燥后得到海绵状的低聚木糖固体,在履带末端经铡刀斩落带入粉碎机粉碎,得到未添加赋形剂的低聚木糖粉,产量为450-500kg/h。
步骤(3)中,将得到的粉碎后的低聚木糖粉在洁净间内冷却装袋,洁净间湿度≤50%,温度≤25℃。
本发明的有益效果:
本发明提升了产品品质,降低了生产消耗,提高生产效率,具有广泛的应用前景。具体表现在以下方面:
1)本发明浓缩时采用多效蒸发器进行低浓度浓缩,利用刮板蒸发器进行高浓度浓缩相结合的方式,降低了低聚木糖浓缩过程的温度和高温蒸发时间,有效减少色素的产生,提高了低聚木糖的品质,同时降低了生产成本。
2)本发明的低组分低聚木糖制备过程中,其单糖含量高,糖浆粘度大,采用刮板蒸发器可以有效减少高浓度糖液在蒸发器内附着的损耗,提高了产品的收率,降低了设备的清洁难度。
3)在低聚木糖干燥粉碎过程中未添加赋形剂,不影响产品的组分、气味及溶解性能,扩大了低聚木糖的使用范围。
4)使用的设备智能化程度高,便于操作和工艺的调整,同时降低了工人的劳动强度。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
实施例1:低组分低聚木糖粉的制备
(1)将玉米芯经质量浓度为0.2%盐酸在70℃进行循环清洗,清洗液回收循环使用;清洗后的物料和生产用水按1:8(g/ml)进行调浆,搅拌均匀后在160℃高温预处理3h,得到富含可溶性木聚糖的半纤维素片段的料液;向料液中按物料绝干质量加入40IU的木聚糖酶进行酶解,调整料液pH值为4,在60℃保温12h;酶解液经分离净化后得到质量浓度为4%的低聚木糖液,低聚木糖的组分为75%左右;
(2)将步骤(1)的低聚木糖糖液经过三效蒸发器浓缩至浓度为20%的低聚木糖液,三效蒸发器的运行条件为:一效温度85℃±2℃,真空度0.02MPa;二效温度74℃±2℃,真空度0.065MPa;三效温度为67℃±2℃,真空度0.085MPa;
(3)将步骤(2)所得的糖液经过刮板蒸发浓缩至质量浓度为75%的低聚木糖液,刮板蒸发器的运行条件:温度控制在110℃±2℃,蒸发压力为-0.08~-0.098MPa,出料温度控制在95℃±2℃,刮板转速控制在4.5m/s。
(4)将75%糖液直接进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低纯度的低聚木糖粉。真空带式干燥机的干燥分为三个加热蒸发区和一个冷却区,前三个加热区温度调整为:一段温度为95℃±2℃,二段加热温度为108℃±2℃,三段加热温度为98℃±2℃,四段冷却温度20℃±2℃;真空度为0.098MPa;布料速度为40L/h,涂布厚度为1cm,履带速度为30m/h,干燥后得到海绵状的低聚木糖固体,在履带末端经铡刀斩落带入粉碎机粉碎,过100目筛得到未添加赋形剂的低聚木糖粉。低聚木糖粉进入洁净间冷却装袋,洁净间湿度≤50%,温度≤25℃,可以有效防止粉碎后的低聚木糖粉成团、结块。
对本实施例制备的低聚木糖粉与采用喷雾干燥制备的低聚木糖粉在溶解性能、流动性及气味、组分变化等方面进行比较,结果分别见表1和表2,其中,喷雾干燥法制备的低聚木糖粉是在低聚木糖糖浆添加糊精为赋形剂经喷雾干燥制备;溶解性能指一定质量的糖粉溶解于一定温度热水中,搅拌,溶液变为澄清的所需要的时间;流动性为低聚木糖粉,将一定量产品通过特定大漏斗,测量粉体完全下料的时间;气味为将一定质量的样品溶解,嗅觉闻样品气味。
表1不同方法制备的低聚木糖粉性能比较
项目 | 溶解性能 | 流动性 | 气味 |
实施例1 | 5.2s | 3.9s | 无其他气味 |
喷雾干燥法 | 9.6s | 5s | 夹杂糊精气味 |
由表1可以看出,实施例1制备的低聚木糖粉与常规喷雾干燥制备的低聚木糖粉相比较:在溶解性能、流动性、气味等方面都有所改善。
表2不同方法制备的低聚木糖粉组分的变化
X2 | X3 | X4 | XOS | |
制备前 | 28% | 33% | 11% | 78% |
实施例1 | 28.1 | 32.7% | 10.7% | 77.5% |
喷雾干燥法 | 26.8% | 31.9% | 9.3% | 73.1% |
其中X2表示木二糖,X3表示木三糖,X4表示木四糖,XOS是低聚木糖
由表2可以看出,本发明实施例1制备的低聚木糖粉干燥前后组分基本没有变化,喷雾干燥方法由于加入赋形剂,组分产生明显变化,影响了低聚木糖的品质。
实施例2:低组分低聚木糖粉的制备
(1)将玉米秸秆经质量浓度为0.5%氢氧化钠在70℃进行循环清洗,清洗液回收循环使用;清洗后的物料和生产用水按1:10(g/ml)进行调浆,搅拌均匀后经压力为3.0MPa,时间为60s高压瞬时爆破处理,得到富含可溶性木聚糖的半纤维素片段的料液;向料液中按物料绝干质量加入80IU的木聚糖酶进行酶解,调整料液pH值为8,在45℃保温24h;酶解液经分离净化后得到质量浓度为5%的低聚木糖液;低聚木糖的组分为70%左右。
(2)将步骤(1)的糖液经过三效蒸发器浓缩至浓度为20%的低聚木糖液,三效蒸发器的运行条件为:一效温度82℃±2℃,真空度0.022MPa;二效温度76℃±2℃,真空度0.062MPa;三效温度为63℃±2℃,真空度0.088MPa;
(3)将步骤(2)所得的糖液经过刮板蒸发浓缩至质量浓度为75%的低聚木糖液,刮板蒸发器的运行条件:温度控制在110℃±2℃,蒸发压力为-0.092MPa,出料温度控制在95℃±2℃,刮板转速控制在4.5m/s。
(4)将75%糖液进一步的进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低纯度的低聚木糖粉。真空带式干燥机的干燥分为三个加热蒸发区和一个冷却区,前三个加热区温度调整为:一段温度为92℃±2℃,二段加热温度为110℃±2℃,三段加热温度为95℃±2℃,四段冷却温度22℃±2℃;真空度为0.096MPa;布料速度为42L/h,涂布厚度为1cm,履带速度为31m/h,干燥后得到海绵状的低聚木糖固体,在履带末端经铡刀斩落带入粉碎机粉碎,过100目筛得到未添加赋形剂的低聚木糖粉。低聚木糖粉进入洁净间冷却装袋。低聚木糖粉进入洁净间冷却装袋,洁净间湿度≤50%,温度≤25℃,可以有效防止粉碎后的低聚木糖粉成团、结块。
对本实施例制备的低聚木糖粉与采用喷雾干燥制备的低聚木糖粉在溶解性能、流动性及气味、能耗等方面进行比较,结果分别见表3和表4。
表3不同方法制备的低聚木糖粉性能比较
项目 | 溶解性能 | 流动性 | 气味 |
实施例2 | 5.4s | 3.8s | 无其他气味 |
喷雾干燥法 | 9.3s | 5.7s | 夹杂糊精气味 |
由表3可知:实施例2制备的低聚木糖粉与常规喷雾干燥制备的低聚木糖粉相比较:在溶解性能、流动性、气味等方面都有所改善。
同时按得到500kg质量浓度为75%的低聚木糖计算,对比多效蒸发器和刮板蒸发器由质量浓度20%浓缩至质量浓度75%的能耗对比:
表4不同方法制备的低聚木糖粉的能耗比较
由表4可以看出,与多效蒸发器相比,采用刮板蒸发器,蒸发一吨水可节约成本约230元左右。
实施例3:低组分低聚木糖粉的制备
(1)将棉籽壳经质量浓度为0.9%盐酸在70℃进行循环清洗,清洗液回收循环使用;清洗后的物料和生产用水按1:10(g/ml)进行调浆,搅拌均匀后经压力为2.0MPa,时间为120s高压瞬时爆破处理,得到富含可溶性木聚糖的半纤维素片段的料液;向料液中按物料绝干质量加入20IU的木聚糖酶进行酶解,调整料液pH值为6,在85℃保温4h,酶解液经分离净化后得到质量浓度为4%的低聚木糖液,低聚木糖的组分为73%左右;
(2)将步骤(1)的糖液经过三效蒸发器浓缩至浓度为20%的低聚木糖液,三效蒸发器的运行条件为:一效温度89℃±2℃,真空度0.02MPa;二效温度70℃±2℃,真空度0.065MPa;三效温度为63℃±2℃,真空度0.085MPa;
(3)将步骤(2)所得的糖液经过刮板蒸发浓缩至质量浓度为75%的低聚木糖液,刮板蒸发器的运行条件:温度控制在100℃±2℃,蒸发压力为-0.094MPa,出料温度控制在91℃±2℃,刮板转速控制在5.2m/s。
(4)将75%糖液进一步的进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低纯度的低聚木糖粉。真空带式干燥机的干燥分为三个加热蒸发区和一个冷却区,前三个加热区温度调整为:一段温度为87℃±2℃,二段加热温度为101℃±2℃,三段加热温度为110℃±2℃,四段冷却温度26℃±2℃;真空度为0.094MPa;布料速度为37L/h,涂布厚度为1.3cm,履带速度为32m/h,干燥后得到海绵状的低聚木糖固体,在履带末端经铡刀斩落带入粉碎机粉碎,过100目筛得到未添加赋形剂的低聚木糖粉。低聚木糖粉进入洁净间冷却装袋。低聚木糖粉进入洁净间冷却装袋,洁净间湿度≤50%,温度≤25℃,可以有效防止粉碎后的低聚木糖粉成团、结块。
对本实施例制备的低聚木糖粉与采用喷雾干燥制备的低聚木糖粉在溶解性能、流动性及气味等方面进行比较,结果分别见表5。
表5不同方法制备的低聚木糖粉性能比较
项目 | 溶解性能 | 流动性 | 气味 |
实施例3 | 5.5s | 3.5s | 无其他气味 |
喷雾干燥法 | 9.5s | 5.4s | 无其他气味 |
由表5可知:实施例3制备的低聚木糖粉与常规喷雾干燥制备的低聚木糖粉相比较:在溶解性能、流动性等方面都有所改善。
Claims (6)
1.一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将质量浓度为1-6%的低聚木糖糖液,其中低聚木糖的组分为65-75%,经过三效浓缩至质量浓度为15-25%的低聚木糖液;
(2)将步骤(1)质量浓度为15-25%的低聚木糖糖液经刮板蒸发浓缩至质量浓度为55%-85%的低聚木糖液;刮板蒸发的温度控制在90℃~120℃,蒸发压力为-0.08~-0.098MPa,出料温度控制在85℃~115℃,刮板转速控制在3~5m/s;
(3)将步骤(2)所得的糖液直接进入真空带式干燥机进行蒸发干燥和粉碎,得到不含赋形剂的低纯度的低聚木糖粉;
步骤(1)中,质量浓度为1-6%的低聚木糖糖液的制备方法为:将富含半纤维素的生物质原料经过清洗、调浆预处理后,加入酶进行酶解,酶解液经分离净化后,即得;
步骤(1)中,三效蒸发器的温度为:一效温度80-90℃,二效温度70-80℃,三效温度为60-70℃。
2.如权利要求1所述的一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的清洗、调浆预处理,是指将富含半纤维素的生物质原料经低浓度酸、碱或水在70-130℃进行循环清洗,清洗液回收循环使用;清洗后的物料和生产用水按1g:(5-10)ml进行调浆,搅拌均匀后采用110-190℃高温预处理1-4h,或经压力为2.0-3.0MPa,时间为60-120s高压瞬时爆破处理,得到富含可溶性木聚糖的半纤维素片段的料液。
3.如权利要求2所述的一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或草酸中的一种或几种;所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或氨水中的一种或几种;富含半纤维素的生物质为玉米芯、玉米秸秆、麸皮、棉籽壳或竹子粉的一种或几种。
4.如权利要求2所述的一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酶解过程,是指向预处理后料液中按物料干物质加入5-80IU的木聚糖酶或木聚糖复合酶,调整料液pH值为3-10,在45℃-85℃保温4-24h。
5.如权利要求1或2所述的一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,真空带式干燥机的干燥分为三个加热蒸发区和一个冷却区,前三个加热区温度调整为:一段温度为90-115℃,二段加热温度为100-115℃,三段加热温度为80-100℃,四段冷却温度10-35℃;真空度为0.09~0.098MPa;四个区域均电脑控制,连续运行,布料速度为38-42L/h,涂布厚度为0.3cm~1cm,履带速度为25-35m/h。
6.如权利要求1或2所述的一种节能的低组分低聚木糖粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将得到的粉碎后的低聚木糖粉在洁净间内冷却装袋,洁净间湿度≤50%,温度≤25℃。
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