CN112521627B - 一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，属于水凝胶技术领域。该制备方法先将茶树油、黑果花楸提取物、柚子皮粗提取物、水加至甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；再加入氯化钠和水，混合均匀后，滴加至制备好的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。本发明获得的绿色复合水凝胶缓释包埋天然植物成分，具有净化杀菌、抑菌、吸附甲醛的功效，且气味清新怡人，对人体无伤害，不会造成过敏现象，绿色、环保，对环境友好。

Description

一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于日用化工产品技术领域，具体地涉及一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法。
背景技术
据调查表明，现代人平均有90％的时间生活和工作在室内，室内空气质量的好坏会直接影响人体的健康。而随着现代化工业的发展和城市化进程的快速发展，现代城市室内空气污染严峻，各国先后在室内空气中检测出500种有毒有害物质，其中有二十多种被认定是致癌物质。其中现代家庭中还可能存在有真菌污染，这有可能会造成人们出现过敏性疾病，过敏反应虽然不会马上对人身体造成直接得危害，但它会给人类带来长期得困扰，并进一步引起并发症，甚至可能危及人类生命。而真菌以青霉菌、曲霉菌等菌为主，青霉菌是引起气喘的危险因子，曲霉属则是导致特异反应的危险因子。另外，室内装修材料中的甲醛等具有挥发性的有害有机物成分，可与空气中的离子性氯化物反应生成具有致癌性的二氯甲基醚，同时，甲醛可被室内的高比材料吸附富集，室内温度升高时又重新释放出来，加剧污染。针对现代室内空气质量问题，目前国内常用的空气化学熏蒸消毒剂以质量分数0.5％过氧乙酸为主。研究结果表明，其对霉菌有效，但有很强的刺激性和腐蚀性，对环境不友好。且现有的杀菌剂，空气净化剂不适合过敏性人群，缓释效果也很一般。现代家庭除甲醛方法通常有活性炭法和植物法，但是其吸附能力都有限，效果还可以得到进一步提升和完善。
茶树油是白千层属灌木树种互叶白千层的新鲜枝叶经过水蒸气蒸馏提取得到的具有芳香气味的精油，具有挥发性，对人体无毒、刺激性小、对物品腐蚀性低，并对真菌、细菌及芽孢有明显的杀菌作用和持久的抑菌作用。因此，将茶树油用于空气杀菌，尤其是进行致病细菌、霉菌的去除上，应该具备非常好的效果。
黑果花楸是集食用、药用、园林和生态等价值于一身的珍贵树种。果实中花青素、黄酮(鲜果含量高达0.25％～0。35％)、多酚是一直植物中含量最高的，还含有多种维生素和矿物质元素等物质。目前，黑果花楸提取物多用于医药和食品工业，对环境的应用甚少。
柚子皮含有丰富的类黄酮和酚酸等成分，这些成分在抗过敏方面具有较好的作用效果，但目前对源于植物的抗过敏成分研究较少，分离天然植物中的抗过敏成分将能低成本且有效地解决过敏问题。而柚子皮、黑果花椒的这些特性可以与茶树油完美混合，使茶树油空气清新剂也适用于过敏人群。
纳米纤维素具有对环境友好，密度低，力学性能优良，可生物降解和可再生性等诸多优点，近来纳米纤维素的制备生产和其在复合材料中的应用得到了越来越多的关注。纤维素是一种储量丰富的可再生，可生物降解的绿色资源。目前纤维素的各种衍生物已被广泛地应用在造纸、食品、医药卫生、化妆品和石油工业等领域。而水凝胶作为一种具有交联的三维网络结构的生物材料，在溶剂中只溶胀而不溶解，可以应用在药物释放载体，伤口敷裹以及农林育种等诸多领域。水凝胶具有吸附速率快、吸附容量高、易分离再生等明显优势，是环境友好和可持续发展的一种新型吸附材料。纳米纤维素水凝胶稳定的三维网络结构、巨大的锁水性能、良好的生物相容性以及无毒性使其作为模板、载体在生命科学领域取得广泛关注。蔗渣主要由纤维素、木质素、半纤维素组成，纤维素的含量40～50％，且蔗渣纤维是制糖业主要的固体废物，以蔗渣制备纳米纤维素复合水凝胶，既可以充分利用可再生资源，又可得到经济效益和环境效益的双赢。
申请号为CN201310120274.X公开了一种缓释抗菌除臭凝胶及其制备方法。是通过选择适量醋酸和乳酸作为空气杀菌剂，并将其融合在胶质基质内，不断地扩散到空气当中，从而达到杀灭畜舍空气中有害细菌的目的，并能有效除去畜舍中普遍存在的臭气，如氨气，硫化氢等。该申请，利用凝胶的缓释扩散作用，应用于大型养殖场，确保畜禽健康，提高生产效率，具有深远的社会效益。
申请号为CN201910674637.1公开了一种空气清新剂及其制备方法。该空气清新剂不仅能祛除异味、舒缓情绪、提神醒脑；还能杀菌消毒、抗菌消炎，且具有很强的抑菌功能，能够抑制细菌在空气和物体表面生长繁殖，安全无毒，高效环保。但该专利只是具体关系到一种改善空气气味上的清新和抗菌抑菌作用，对现代家庭的甲醛吸附无具体相关性的改善作用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于针对室内空气中可能存在的真菌污染威胁人体健康和现有化学熏蒸消毒剂对环境不太友好的问题，且甲醛对人类的伤害，提供一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，该方法采用纳米纤维素水凝胶作为载体，既可以有效地控制空气清新剂的释放、吸附甲醛等，又能达到缓释作用，对抑菌杀菌、吸附甲醛效果起完善作用。
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40～60质量份氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与4～6质量份蔗渣粉末混合均匀，搅拌反应2～4h,随后置于75～85℃条件下搅拌反应4～6h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3-5次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积10-20倍的水，并在65～75℃下恒温搅拌处理10-20min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，所述三角波交流电压的变化范围为0-60V，处理时间为3-5m in，然后在1000～2000r/min转速下水洗10-20min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W-800W功率下超声处理15～30min，得到纳米纤维素悬浮液；所述纳米纤维素悬浮液中羧基含量为0.6-2.4mmol/g；所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为6～10％，双氧水的质量分数为2％-5％。
(2)将10～20质量份的茶树油、5～10质量份的黑果花楸提取物、3～5质量份的柚子皮粗提取物、40～60质量份的水加至5～15质量份的甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(3)在步骤2获得的混合油溶液中再加入2～12质量份的氯化钠和60～90质量份的水，混合均匀后，滴加至步骤1获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
进一步地，所述黑果花楸提取物通过以下方法获得：选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入10-20倍体积的水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，再将浆液在110-121℃下处理30-60min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，经冷冻干燥后得到黑果花楸提取物。
进一步地，所述柚子皮粗提取物通过以下方法获得：选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后过筛，加入10-30倍体积的乙醇水溶液，在50～70℃下进行乙醇提取，提取次数为2～4次，获得提取液，随后对提取液进行微波处理后进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物；所述乙醇水溶液的体积浓度为70～90％，所述微波处理的条件为：微波处理功率为250～500W，时间为40～60min。
进一步地，通过60～200目的筛子进行过筛。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明绿色复合水凝胶的制备方法采用纳米纤维素水凝胶作为新型空气净化杀菌剂载体，既保持了一般空气清新剂所具有的去异味作用，气味清新，又可以有效地控制空气清新剂的释放、吸附甲醛等，且绿色复合水凝胶的制备过程简单，成本低廉，不需要特殊的氧化剂，采用电化学催化处理方式使得所生成的纳米纤维素表面带有负电荷，因此凝胶粘度较高，进一步结合了超声处理实现了纳米纤维素的结构均一性，并促进其他杂质成分的去除，该绿色复合水凝胶中的纳米纤维素的直径为10-20nm。本发明的绿色复合水凝胶实现了抑菌、杀菌、除甲醛、抗过敏的功效，还符合当下保护环境与环境友好相处的宗旨，对人体无伤害，且适用于敏感人群。
具体实施方式
为了使上述发明的目的、特征和优点能够清晰易懂，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步描述说明。应当理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
本发明提供了一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将40g氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与4g蔗渣粉末混合均匀，其中，所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为7％，双氧水的质量分数为3％。以1000r/min转速在磁力搅拌器上搅拌反应2h,随后将溶液置于75℃恒温油浴锅中，以480r/min搅拌速率继续反应4h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积15倍的蒸馏水，并在480r/min搅拌速率下65℃恒温搅拌处理15min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，电压变化范围为0-60V，处理3min。然后在1000r/min转速下水洗20min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W功率下超声处理15min，得到纳米纤维素悬浮液，得到的纳米纤维素悬浮液中羧基含量为0.6mmol/g，经测试，纳米纤维长度是1-5微米，直径为10-20nm。
(2)选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入10倍体积的纯水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，将浆液在115℃下处理30min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，经冷冻干燥后得到黑果花楸提取物。
(3)选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后通过60目的筛子过筛，加入10倍体积的体积浓度为70％的乙醇水溶液，在50℃下进行提取，提取2次，每次提取50min，随后对提取液以350W功率进行微波持续处理40min后进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物。
(4)取20g茶树油、10g黑果花楸提取物、5g柚子皮粗提取物、50g去离子水加至5g甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(5)再往步骤(4)获得的混合油溶液中加入2g份氯化钠和60g去离子水，混合均匀后，滴加至步骤(1)获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
据研究报道透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，一些抗过敏药物有强抑制透明质酸酶活性，因此抑制透明质酸酶活性作为研究抗过敏作用的指标。本实施例得到的绿色复合水凝胶的抗过敏活性粗提取物对透明质酸酶可产生抑制作用。
且经试验，本实施例的绿色复合水凝胶对黄青霉菌、青霉菌、烟曲霉、黄曲霉四种菌种的抑制效果极敏感。参照中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》2002年版规定的方法，判断材料的抑菌效果。经实验数据显示，在使用本实施例的绿色复合水凝胶前空气中菌数为5540cfu·m-3，使用后菌数降至19cfu·m-3，杀菌效果为99.66％；再放置48h，杀菌率达到100.00％；再48h，菌数依然为0。
本实施例的绿色复合水凝胶在除甲醛测试中，经使用本实施例的绿色复合水凝胶48h后，甲醛浓度由初始浓度2mg/m3下降至0.20mg/m3，除甲醛率达到90％；再放置5d，甲醛浓度下降至0.02mg/m3，除甲醛率达到了99％。
实施例2
本发明提供了一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50g氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与5g蔗渣粉末混合均匀，其中，所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为6％，双氧水的质量分数为2％。以1200r/min转速在磁力搅拌器上搅拌反应3h,随后将溶液置于75℃恒温油浴锅中，以500r/min搅拌速率继续反应5h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积15倍的蒸馏水，并在500r/min搅拌速率下75℃恒温搅拌处理10min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，电压变化范围为0-60V，处理5min。然后在1600r/min转速下水洗15min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在800W功率下超声处理15min，得到纳米纤维素悬浮液；得到的纳米纤维素悬浮液中羧基含量为1.0mmol/g，经测试，纳米纤维长度是1-5微米，直径为10-20nm。
(2)选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入15倍体积的纯水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，将浆液在110℃下处理30min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，经冷冻干燥后得到黑果花楸提取物。
(3)选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后通过80目的筛子过筛，加入15倍体积的体积浓度为70％的乙醇水溶液，在50℃下进行提取，提取3次，每次提取50min，随后对提取液以250W功率进行微波持续处理40min后进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物。
(4)取10g茶树油、5g黑果花楸提取物、3g柚子皮粗提取物、40g去离子水加至10g甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(5)再往步骤(4)获得的混合油溶液中加入5g份氯化钠和80g去离子水，混合均匀后，滴加至步骤(1)获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
本实施例得到的绿色复合水凝胶的抗过敏活性粗提取物对透明质酸酶可产生抑制作用。
且经试验，本实施例得到的绿色复合水凝胶的抑菌效果，经实验数据显示，在使用本实施例得到的绿色复合水凝胶的前空气中菌数为5486cfu·m-3，使用后菌数降至12cfu·m-3，杀菌效果为99.78％；再放置48h，杀菌率达到100.00％；再48h，菌数依然为0。
本实施例的绿色复合水凝胶在除甲醛测试中，经使用本实施例的绿色复合水凝胶48h后，甲醛浓度由初始浓度2mg/m3下降至0.11mg/m3，除甲醛率达到94.5％；再放置5d，甲醛浓度下降至0.02mg/m3，除甲醛率达到了99％。
实施例3
本发明提供了一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与5g蔗渣粉末混合均匀，其中，所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为10％，双氧水的质量分数为5％。以1200r/min转速在磁力搅拌器上搅拌反应4h,随后将溶液置于80℃恒温油浴锅中，以500r/min搅拌速率继续反应4h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗5次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积20倍的蒸馏水，并在500r/min搅拌速率下70℃恒温搅拌处理20min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，电压变化范围为0-60V，处理3min。然后在2000r/min转速下水洗10min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W功率下超声处理30min，得到纳米纤维素悬浮液；得到的纳米纤维素悬浮液中羧基含量为2.4mmol/g，经测试，纳米纤维长度是1-5微米，直径为10-20nm。
(2)选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入20倍体积的纯水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，将浆液在121℃下处理60min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，冷冻干燥后得到黑果花楸提取物。
(3)选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后通过150目的筛子过筛，加入20倍体积的体积浓度为90％的乙醇水溶液，在60℃下进行提取，提取2次，每次提取50min，随后对提取液以250W功率进行微波持续处理60min后，进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物；
(4)取15g茶树油、5g黑果花楸提取物、5g柚子皮粗提取物、40g去离子水加至15g甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(5)再往步骤(4)获得的混合油溶液中加入12g份氯化钠和90g去离子水，混合均匀后，滴加至步骤(1)获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
本实施例得到的绿色复合水凝胶的抗过敏活性粗提取物对透明质酸酶可产生抑制作用。
且经试验，本实施例得到的绿色复合水凝胶的抑菌效果，经实验数据显示，在使用本实施例得到的绿色复合水凝胶的前空气中菌数为5567cfu·m-3，使用后菌数降至12cfu·m-3，杀菌效果为99.78％；再放置48h，杀菌率达到100.00％；再48h，菌数依然为0。
本实施例的绿色复合水凝胶在除甲醛测试中，经使用本实施例的绿色复合水凝胶48h后，甲醛浓度由初始浓度2mg/m3下降至0.08mg/m3，除甲醛率达到96％；再放置5d,浓度下降至0.02mg/m3，除甲醛率达到了99％。
实施例4
(1)将50g氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与6g蔗渣粉末混合均匀，其中，所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为8％，双氧水的质量分数为3％。以1200r/min转速在磁力搅拌器上搅拌反应3h,随后将溶液置于80℃恒温水浴锅中，以500r/min搅拌速率继续反应6h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积10倍的蒸馏水，并在500r/min搅拌速率下70℃恒温搅拌处理15min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，电压变化范围为0-60V，处理3min。然后在1000r/min转速下水洗20min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W功率下超声处理15min，得到纳米纤维素悬浮液；得到的纳米纤维素悬浮液中羧基含量为1.5mmol/g，经测试，纳米纤维长度是1-5微米，直径为10-20nm。
(2)选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入15倍体积的纯水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，将浆液在115℃下进行高温高压处理50min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，经冷冻干燥后得到黑果花楸提取物；
(3)选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后通过200目的筛子过筛，加入30倍体积的体积浓度为80％的乙醇水溶液，在70℃下进行提取，提取4次，每次提取50min，随后对提取液以500W功率进行微波持续处理60min后进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物。
(4)取10g茶树油、10g黑果花楸提取物、3g柚子皮粗提取物、60g去离子水加至5g甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(5)再往步骤(4)获得的混合油溶液中加入2g份氯化钠和90g去离子水，混合均匀后，滴加至步骤(1)获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
本实施例得到的绿色复合水凝胶的抗过敏活性粗提取物对透明质酸酶可产生抑制作用。
且经试验，本实施例得到的绿色复合水凝胶的抑菌效果，经实验数据显示，在使用本实施例得到的绿色复合水凝胶的前空气中菌数为5564cfu·m-3，使用后菌数降至14cfu·m-3，杀菌效果为99.74％；再放置48h，杀菌率达到100.00％；再48h，菌数依然为0。
本实施例的绿色复合水凝胶在除甲醛测试中，经使用本实施例的绿色复合水凝胶48h后，甲醛浓度由初始浓度2mg/m3下降至0.11mg/m3，除甲醛率达到94.5％；再放置5d，甲醛浓度下降至0.02mg/m3，除甲醛率达到了99％。
实施例5
(1)将50g氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与5g蔗渣粉末混合均匀，其中，所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为8％，双氧水的质量分数为3％。以1200r/min转速在磁力搅拌器上搅拌反应3h,随后将溶液置于85℃恒温油浴锅中，以500r/min搅拌速率继续反应4h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积15倍的蒸馏水，并在500r/min搅拌速率下70℃恒温搅拌处理15min，获得混合溶液。随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，电压变化范围为0-60V，处理3min。然后在1000r/min转速下水洗20min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W功率超声处理15min，得到纳米纤维素悬浮液；得到的纳米纤维素悬浮液中羧基含量为2.0mmol/g，经测试，纳米纤维长度是1-5微米，直径为10-20nm。
(2)选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入10倍体积的纯水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，将浆液在115℃下处理50min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，冷冻干燥后得到黑果花楸提取物。
(3)选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后通过100目的筛子过筛，加入10倍体积的体积浓度为70％的乙醇水溶液，在60℃下进行提取，提取2次，每次提取50min，随后对提取液以350W功率进行微波，持续处理40min后，进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物；
(4)取20g茶树油、5g黑果花楸提取物、4g柚子皮粗提取物、60g去离子水加至15g甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
(5)再往步骤(4)获得的混合油溶液中加入8g份氯化钠和80g去离子水，混合均匀后，滴加至步骤(1)获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶。
本实施例得到的绿色复合水凝胶的抗过敏活性粗提取物对透明质酸酶可产生抑制作用。
且经试验，本实施例得到的绿色复合水凝胶的抑菌效果，经实验数据显示，在使用本实施例得到的绿色复合水凝胶的前空气中菌数为5497cfu·m-3，使用后菌数降至8cfu·m-3，杀菌效果为99.85％；再放置48h,杀菌率达到100.00％；再48h，菌数依然为0。
本实施例的绿色复合水凝胶在除甲醛测试中，经使用本实施例的绿色复合水凝胶48h后，甲醛浓度由初始浓度2mg/m3下降至0.08mg/m3，除甲醛率达到96％；再放置5d,浓度下降至0.02mg/m3，除甲醛率达到了99％。

Claims (2)

1.一种具有缓释型净化杀菌功能的绿色复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将40~60质量份氢氧化钠和双氧水的混合水溶液与4~6质量份蔗渣粉末混合均匀，搅拌反应2~4 h, 随后置于75~85 ℃条件下搅拌反应4~6 h，得到碱水解产物，将碱水解产物水洗3-5次，过滤，获得残渣，然后在残渣中加入残渣体积10-20倍的水，并在65~75℃下恒温搅拌处理10-20 min，获得混合溶液；随后对获得的混合溶液进行三角波交流电压处理，所述三角波交流电压的变化范围为0-60V，处理时间为3-5 min，然后在1000~2000 r/min转速下水洗10-20min，重复水洗直至水的pH值为中性，随后在500W-800W功率下超声处理15~30min，得到纳米纤维素悬浮液；所述纳米纤维素悬浮液中羧基含量为0.6-2.4 mmol/g；所述氢氧化钠和双氧水混合水溶液中氢氧化钠的质量分数为6~10%，双氧水的质量分数为2%-5%；
（2）将10~20质量份的茶树油、5~10质量份的黑果花楸提取物、3~5质量份的柚子皮粗提取物、40~60质量份的水加至5~15质量份的甘油中，搅拌均匀，得到混合油溶液；
（3）在步骤2获得的混合油溶液中再加入2~12质量份的氯化钠和60~90质量份的水，混合均匀后，滴加至步骤1获得的纳米纤维素悬浮液中，最后放置4℃环境下，得到绿色复合水凝胶；
所述黑果花楸提取物通过以下方法获得：选取新鲜的黑果花楸，洗干净后加入10-20倍体积的水打成浆液，过滤浆液，去除不溶性颗粒，再将浆液在110-121℃下处理30-60 min，对处理后的浆液进行浓缩，获得浓缩黑果花楸浆液，经冷冻干燥后得到黑果花楸提取物；
所述柚子皮粗提取物通过以下方法获得：选取新鲜的柚子皮，烘干粉碎后过筛，加入10-30倍体积的乙醇水溶液，在50~70℃下进行乙醇提取，提取次数为2~4次，获得提取液，随后对提取液进行微波处理后进行浓缩、冷冻干燥，得到柚子皮粗提取物；所述乙醇水溶液的体积浓度为70~90%，所述微波处理的条件为：微波处理功率为250~500 W，时间为40~60min。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，通过60~200目的筛子进行过筛。
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