CN109362793B - 一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于档案保护技术领域，公开了一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法，所述防霉抑菌剂由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料50‑88份、柠檬酸钠3‑5份、凤尾草粉1‑4份、细辛粉2‑4份、花椒粉3‑6份、山苍子油1‑2份、壳聚糖2‑6份、明胶1‑3份。本发明通过多孔碳材料、柠檬酸钠、凤尾草粉、细辛粉、花椒粉、山苍子油、壳聚糖、明胶经过超声、高压均质、凝胶及液氮冷冻等步骤制备得到了具有微球结构的纸质档案防霉抑菌剂，通过原料复配发挥协同作用，可有效提高防霉抑菌时间，其防霉抑菌效果好，且对人体无任何毒副作用，不污染环境，对纸质文件不会有任何影响，并且不易燃，可以安全使用。

Description

一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于档案保护技术领域，涉及一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法。
背景技术
随着人们档案意识的不断增强，档案的利用越来越普及，而档案管理却存在“重收集、轻保护”的问题。目前，大部分档案资料仍以纸质载体形式加以保管。霉菌的侵蚀一直是纸质档案保护过程中面临的最主要问题之一，也是影响纸质档案寿命的关键因素。
目前，纸质档案在入库前除了要做好严格消毒、除尘工作外，在保存期间还要施用防霉防虫药物，以防止发霉蛀虫，常用的防霉防虫药物有樟脑丸、卫生球、麝香及一些化学熏蒸剂等，虽然樟脑丸、卫生球具有一定的效果，但是其有效成分均大多含有对二氯苯，对二氯苯对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，人体吸收后体内可形成高铁血红蛋白而致紫绀，化学熏蒸剂如溴化甲烷、环氧乙烷等对人体均有毒性，而且易燃易爆。因此，寻找一种安全有效的纸质档案保存方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法，该防霉抑菌剂安全无毒，可较长时间防霉抑菌。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料50-88份、柠檬酸钠3-5份、凤尾草粉1-4份、细辛粉2-4份、花椒粉3-6份、山苍子油1-2份、壳聚糖2-6份、明胶1-3份。
如上所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份。
柠檬酸钠是一种优良的螯合剂/络合剂，安全无毒，有多种优良的性能，其也具有一定的防腐抗菌效果，医药中柠檬酸钠可以作为防腐剂保存糖浆等药物，其具有生物降解性，在自然界微湿的空气中部分会变成柠檬酸，柠檬酸可以呈现酸度状态，对微生物有一定的抑制效果，特别是对酸度敏感的微生物。
凤尾草粉是中药凤尾草的粉剂，凤尾草含有黄酮类、萜类化合物、甾醇类等成分，具有光谱的抗菌效果，对葡萄球菌、枯草杆菌、青霉、黑曲霉、大肠杆菌等具有较好的抑制作用。
细辛粉是中药细辛的粉剂，细辛含有甲基丁香酚、黄樟醚、细辛醚等成分，对多种真菌如黄曲霉、黑曲霉、黑根霉等具有较好的抑制作用。
花椒粉是花椒的粉剂，花椒中含有的生物碱成分具有较宽的抗菌谱，对真菌如黑曲霉等具有较好的抑菌作用，花椒还有一种特殊的气味，可以驱虫，而且花椒的生物抑菌活性不受温度的影响，热稳定性较好。
山苍子油是ongoing山苍子鲜果中提取得到的天然香精油，具有好闻的柠檬味，含有柠檬醛、柠檬烯、香叶醇等成分，其对黄曲霉、黑曲霉、杂色曲霉、桔青霉等霉菌具有一定的抑菌作用。
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，因其对微生物细胞的渗透作用，且可以阻断病原菌代谢，使其对一些真菌、细菌具有普遍的抑制效果。
多孔碳材料是指结构上具有较多孔隙率的碳材料，常见的多孔碳材料有活性炭、活性炭纤维、介孔碳、碳纳米管、碳分子筛等，它们比表面积大、质量轻、化学稳定性高，无毒，具有良好的吸附能力。
本发明的多孔碳材料除了可以是上面所说的碳材料外，本发明发明人还研发了一种新型的多孔碳材料，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，然后加热搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应24-32h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在500-800℃、惰性氛围中烧结2-4h，得到多孔碳材料。
优选的，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为4％-10％，所述丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:10-20，所述加热温度为10-30min。
优选的，所述步骤(2)中，所述十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：(1-2)：(30-50)，所述搅拌过程中进行加热，加热温度为40-60℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比为1：(1-1.5)：(1-2)，所述均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为(30-70)：1.
优选的，所述步骤(4)中，所述每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.2-0.4g过硫酸钾、1-1.8g氯化钙。
本发明还提供了一种上述纸质档案防霉抑菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质；
(2)将步骤(1)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(3)将步骤(2)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
如上所述的一种纸质档案防霉抑菌剂的制备方法，所述高压均质的均质压力为30-75MPa，均质时间为5-10min。
所述的多孔碳材料在使用前，需要置于80℃的浓硝酸中回流4h，然后洗涤至中性。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过多孔碳材料、柠檬酸钠、凤尾草粉、细辛粉、花椒粉、山苍子油、壳聚糖、明胶经过超声、高压均质、凝胶及液氮冷冻等步骤制备得到了具有微球结构的纸质档案防霉抑菌剂，通过原料复配发挥协同作用，可有效提高防霉抑菌时间，其防霉抑菌效果好，且对人体无任何毒副作用，不污染环境，对纸质文件不会有任何影响，并且不易燃，可以安全使用。
(2)本发明还使用了自主研发的多孔碳材料，先对丝瓜络进行接枝处理，通过搅拌分散、水浴加热反应掺杂于聚苯乙烯中，然后将聚苯乙烯混合物超声空化、微波干燥生成具有多孔结构的多孔前驱体，该多孔前驱体以聚苯乙烯为主，在制备过程中配制苯乙烯均相溶液后，掺杂少量接枝处理后的丝瓜络粉末，然后滴加过硫酸钾溶液，水浴加热搅拌形成乳液，然后将该乳液混合物以挤压方式进入微波腔体，并对其进行超声空化、微波干燥，得到具有互通多孔结构的多孔前驱体，然后烧结得到该多孔碳材料。该多孔碳材料具有丰富的多层次的互通多孔结构。使用该多孔碳材料制备的防霉抑菌剂具有更优异的防霉抑菌性能，且其防霉抑菌试用期更长，连续使用三个月甚至4个月仍有相当好的防霉抑菌性能。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料50份、柠檬酸钠3份、凤尾草粉1份、细辛粉2份、花椒粉3份、山苍子油1份、壳聚糖2份、明胶1份。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多孔碳材料置于80℃的浓硝酸中回流处理2h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为30MPa，均质时间为10min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
其中，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)配制质量分数为4％的氢氧化钠溶液，将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，其中，丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:20，然后加热至60℃搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：1：30，在40℃加热条件下搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)按苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比1：1：1称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min，其中，均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为70：1；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，其中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.2g过硫酸钾、1.g氯化钙，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应24h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在500℃、惰性氛围中烧结4h，得到多孔碳材料。
实施例2
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料88份、柠檬酸钠5份、凤尾草粉4份、细辛粉4份、花椒粉6份、山苍子油2份、壳聚糖6份、明胶3份。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多孔碳材料置于80℃的浓硝酸中回流处理3h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为75MPa，均质时间为5min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
其中，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)配制质量分数为4％-10％的氢氧化钠溶液，将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，其中，丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:10，然后加热至50℃搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：2：50，在60℃加热条件下搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)按苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比1：1.5：(2称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min，其中，均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为30-70：1；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，其中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.4g过硫酸钾、1.8g氯化钙，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应32h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在800℃、惰性氛围中烧结2h，得到多孔碳材料。
实施例3
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份。
其中，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)配制质量分数为7％的氢氧化钠溶液，将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，其中，丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:15，然后加热至50℃搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：1.5：40，在50℃加热条件下搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)按苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比1：1.2：1.5称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min，其中，均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为50：1；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，其中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.25g过硫酸钾、14g氯化钙，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应28h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在700℃、惰性氛围中烧结4h，得到多孔碳材料。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多孔碳材料置于80℃的浓硝酸中回流处理4h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为60MPa，均质时间为5min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
比较例1
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份；
其中，所述多孔碳材料为活性炭。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将活性炭置于80℃的浓硝酸中回流处理4h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为60MPa，均质时间为5min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
比较例2
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份。
其中，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)配制质量分数为7％的氢氧化钠溶液，将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，其中，丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:15，然后加热至50℃搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：1.5：40，在50℃加热条件下搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)按苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比1：1.2：1.5称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min，其中，均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为50：1；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，其中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.25g过硫酸钾、14g氯化钙，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应28h，得到多孔前驱体；
(5)将步骤(4)制得的多孔前驱体在700℃、惰性氛围中烧结4h，得到多孔碳材料。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多孔碳材料置于80℃的浓硝酸中回流处理4h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为60MPa，均质时间为5min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
比较例3
一种纸质档案防霉抑菌剂，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份。
其中，所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)配制质量分数为7％的氢氧化钠溶液，将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，其中，丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:15，然后加热至50℃搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：1.5：40，在50℃加热条件下搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)按苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比1：1.2：1.5称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min，其中，均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为50：1；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，其中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.25g过硫酸钾、14g氯化钙，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应28h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在700℃、惰性氛围中烧结4h，得到多孔碳材料。
所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多孔碳材料置于80℃的浓硝酸中回流处理4h，进行酸化处理，然后洗涤至中性，备用；
(2)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质，均质压力为60MPa，均质时间为5min；
(3)将步骤(2)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(4)将步骤(3)的浆料干燥，粉碎，获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
防霉菌试验：从纸张中筛选霉菌，进行菌种纯化，分析霉菌种类，从其中选择一种霉菌黄曲霉菌，按照常规实验方法用培养皿在恒温培养箱中培养黄曲霉菌，分为对照组、实施例组和比较例组，对照组为1组，实施例组和比较例组分别为3组，每组平行三个，将黄曲霉菌置于恒温培养箱中培养两天后，数出每组的菌落数并记录，之后将对照组、实施例组和比较例组分别置于不同的培养箱中培养，其中，实施例组的培养箱中放置实施例1-3制得的纸质档案防霉抑菌剂，对照组培养箱中不放防霉抑菌剂，培养36小时后观察并记录每组霉菌的生长情况，记录如表1。
表1防霉剂的防霉效果
Figure BDA0001900320480000131
Figure BDA0001900320480000141
由表1可知，本发明的纸质档案防霉抑菌剂能够对纸张常见霉菌具有较好的杀菌抑制作用。
药效有效期测试：取实施例3、比较例1-3的防霉抑菌剂分别分为两组，分别于档案柜中放置三个月、四个月，按照上述防霉试验方法检测对黄曲霉菌的防霉效果，记录如表2。
表2防霉有效期检测数据
Figure BDA0001900320480000142
Figure BDA0001900320480000151
由表2可知，本发明的纸质档案防霉抑菌剂随着时间的延长其抑菌效果有所减弱，但在三个月、四个月后仍然具有良好的防霉抑菌效果，且其防霉抑菌效果优于比较例。
纸张防霉试验：分别选择相同的纸张400张，随机分为实施例组、比较例组和对照组，实施例组为三组，分别利用实施例1-3的防霉抑菌剂进行处理，比较例组为三组，分别使用比较例1-3的防霉抑菌剂进行处理，对照组为两组，分别为不做防霉抑菌处理、使用市售的樟脑丸作防霉抑菌处理，共八组，每组50张纸，分别将纸张置于温度为35℃、相对湿度为80％的环境中，三个实施例组分别放入实施例1-3的防霉抑菌剂，三个比较例组分别放入比较例1-3的防霉抑菌剂，其中一个对照组放入市售的樟脑丸，然后进行防霉抑菌的效果测试，记录如表3。
表3纸张防霉试验数据
Figure BDA0001900320480000161
由表3可知，在温度为35℃、相对湿度为80％的环境中，采用本发明实施例1-3的防霉抑菌剂进行防霉抑菌处理的实施例组的纸张放置了69天以上才开始出现发霉现象，明显优于比较例组合对照组。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵在盖本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料50-88份、柠檬酸钠3-5份、凤尾草粉1-4份、细辛粉2-4份、花椒粉3-6份、山苍子油1-2份、壳聚糖2-6份、明胶1-3份；
所述多孔碳材料的制备方法为：
(1)将丝瓜络放入氢氧化钠溶液中浸泡5-10min，然后加热搅拌30min，洗涤，干燥，粉碎；
(2)称取十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯分散于蒸馏水中，然后加入步骤(1)制得的丝瓜络粉末，搅拌处理12h，过滤，烘干；
(3)称取苯乙烯、苯二乙烯、甲苯，并加入适量十二烷基硫酸钠，在室温搅拌下形成均相溶液后，再加入步骤(2)处理得到的丝瓜络粉末，搅拌处理30min；
(4)称取过硫酸钾、氯化钙和蒸馏水，配置成过硫酸钾溶液，将步骤(3)的混合物加热至60℃，在搅拌条件下将过硫酸钾溶液加入到该混合物中，然后水浴加热搅拌反应24-32h；
(5)将步骤(4)制得的混合物挤压进入微波腔体，并对其进行超声空化，然后进行微波处理，得到多孔前驱体；
(6)将步骤(5)制得的多孔前驱体在500-800℃、惰性氛围中烧结2-4h，得到多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：多孔碳材料70份、柠檬酸钠4份、凤尾草粉2份、细辛粉3份、花椒粉4份、山苍子油1.5份、壳聚糖5份、明胶2份。
3.如权利要求1所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为4％-10％，所述丝瓜络与氢氧化钠溶液的质量比为1:10-20，所述加热温度为50-60℃。
4.如权利要求1所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，所述步骤(2)中，所述十二烷基硫酸三乙醇胺、丙烯酸丁酯、丝瓜络的质量比为1：(1-2)：(30-50)，所述搅拌过程中进行加热，加热温度为40-60℃。
5.如权利要求1所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，所述步骤(3)中，所述苯乙烯、苯二乙烯、甲苯的体积比为1：(1-1.5)：(1-2)，所述均相溶液与丝瓜络粉末的液固质量比为(30-70)：1。
6.如权利要求1所述的一种纸质档案防霉抑菌剂，其特征在于，所述步骤(4)中，每100ml过硫酸钾溶液中，溶解有0.2-0.4g过硫酸钾、1-1.8g氯化钙。
7.权利要求1-6中任一项所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸钠溶于醋酸溶液，并加入凤尾草粉、花椒粉、细辛粉、山苍子油、壳聚糖和多孔碳材料，超声分散10min后进行高压均质；
(2)将步骤(1)高压均质后的混合物料中加入明胶，搅拌，得到浆料；
(3)将步骤(2)的浆料用注射器注射入液氮中，搅拌5min，形成防霉抑菌微球，将该防霉抑菌微球冷冻干燥获得所述的纸质档案防霉抑菌剂。
8.如权利要求7所述的纸质档案防霉抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述高压均质的均质压力为30-75MPa，均质时间为5-10min。
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