CN112301542A - 一种核壳型复合纳米纤维膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种核壳型复合纳米纤维膜及其制备方法与应用。本发明的核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，包括羧甲基壳聚糖‑Nisin纳米凝胶的制备、壳层纺丝溶液配制、芯层纺丝溶液的制备、包埋羧甲基壳聚糖‑Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维的制备。本发明所制备的包埋羧甲基壳聚糖‑Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维膜，具有比表面积大、孔隙率高、表面效应等优势，可作为Nisin的控释载体，同时具有良好的生物相容性，低毒性，生物可降解性等优点。本发明的产品包埋羧甲基壳聚糖‑Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维膜在水产品保鲜方面有着广阔的应用前景。

Description

一种核壳型复合纳米纤维膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维膜及其制备与应用，具体涉及一种核壳型复合纳米纤维膜及其制备与应用，属农产品加工技术领域。
背景技术
乳酸链球菌素（Nisin）是一类从乳酸链球菌发酵产物中提得的小分子多肽抗菌素类物质，是世界公认的对人类健康安全的天然食品保鲜剂，被广泛应用于水产品保鲜。然而，此类天然保鲜剂不稳定，易受到温度、pH、食品组分等的影响而导致抑菌活性降低。因此，如何提高Nisin的抑菌稳定性，成为其作为水产品天然保鲜剂亟待解决的关键问题。纳米纤维是一类直径为纳米量级的超细纤维，其具有比表面积大、孔隙率高等优势。鉴于此，通过静电纺丝技术制备的负载生物活性物质的功能化纳米纤维膜能充分发挥生物活性物质的活性，免受外部环境因素的影响，可用于食品活性包装。
水产品肉质鲜美，容易消化吸收，深受人们的喜爱。然而，因其自身蛋白质和水分含量极高，极其容易腐败变质，影响水产品的品质。目前，水产品保鲜的方法主要有物理和化学保鲜方法。物理方法为低温处理、微波处理、辐照处理等；化学方法则为加入化学防腐剂为主。然而，目前的物理化学保鲜方法存在保鲜效果差、防腐剂残留、微生物耐药性增强等问题。因此，开发兼备无毒、无害、绿色、经济、保鲜性好的生物活性保鲜包装材料，既能充当保鲜剂发挥作用，又能对食品进行全面保护，延长食品货架期，具有较为广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳型复合纳米纤维膜及其制备方法与应用，将含有抗菌剂Nisin的羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶载入纳米纤维内芯中，形成包埋羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维膜，以提高其稳定性和抗菌性。
本发明所述的核壳型复合纳米纤维膜即包埋羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶的核壳型复合纳米纤维膜。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶的制备：取羧甲基壳聚糖溶于0.02M盐酸水溶液中，制得10 -30 mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液；取Nisin溶于0.02M的盐酸水溶液中，得到5-15mg/mL的Nisin溶液；然后将羧甲基壳聚糖溶液和Nisin溶液以体积比1:1的比例混合，500r/min搅拌30 min；滴加0.02M盐酸至pH为6.0，得羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶；
（2）壳层纺丝溶液配制：取壳聚糖溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得 15 mg/mL的壳聚糖溶液；取聚己内酯溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得60 mg/mL 的聚己内酯溶液；取壳聚糖溶液与聚己内酯溶液按体积比为2～5 : 5～8的比例共混，制得壳层纺丝溶液；
（3）芯层纺丝溶液的制备：取明胶溶于体积浓度为80%乙酸水溶液中，45℃，450 r/min，磁力搅拌2h，制得300 mg/mL的明胶溶液；取步骤（1）制得的羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶与明胶溶液按体积比1:1共混，静置不少于24h，得到芯层纺丝溶液，备用；
(4) 核壳型复合纳米纤维膜的制备：利用同轴静电纺丝装置，取步骤（2）的壳层纺丝溶液与步骤（3）的芯层纺丝溶液，制得初产品；将初产品干燥至含水率不高于8%，制得的核壳型复合纳米膜；所述同轴静电纺丝装置，具有注射器和同轴针头，工作参数：纺丝电压22kV，接收距离15 cm，壳层溶液流速0.9 mL/h，芯层溶液流速0.3 mL/h。
其中，步骤（1）所述的羧甲基壳聚糖的浓度为20 mg/mL、Nisin溶液的浓度为10mg/mL。
步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为2:8。
步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为3:7。
步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为4:6。
步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为5:5。
步骤（4）所述同轴注射器为10mL注射器。
步骤（4）所述纺丝环境温度为常温。
本发明的优点：本发明的核壳型复合纳米纤维膜，具有比表面积大、孔隙率高、表面效应等优势，将无毒无害的生物抗菌剂Nisin包埋到纳米纤维内部，制备的纳米纤维膜具有良好的生物相容性、低毒性、生物可降解性等优点，应用于水产品保鲜方面有着广阔的前景。具体包括以下有益效果：
（1）本发明的核壳型复合纳米纤维膜，内部纳米纤维直径达到了纳米级，可有效地与细菌接触，提高其抑菌效果；
（2）羧甲基壳聚糖本身具有抑菌作用，可弥补Nisin对革兰氏阴性菌抑菌不足的劣势，通过聚电解质自组装原理将羧甲基壳聚糖与Nisin制备得到羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶控释系统，Nisin可缓慢释放，延长抑菌时间，避免了外界因素的影响，用于水产品保鲜，可获得较长时间的保鲜效果，为水产品运输、销售争取了黄金时间；
（3）本发明的核壳型复合纳米纤维膜，可以克服游离态Nisin受外部环境因素的影响大的问题，将Nisin包埋到纳米纤维内部，Nisin生物活性稳定性趋于稳定，使得Nisin可持续发挥作用。
（4）本发明的核壳型复合纳米纤维膜的制备，方法简单易行、工艺合理、产品性能稳定。
具体实施方式
为了充分公开本发明的核壳型复合纳米纤维膜及其制备方法与应用，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1、一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶的制备：取羧甲基壳聚糖溶于0.02M盐酸水溶液中，制得20 mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液；取Nisin溶于0.02M的盐酸水溶液中，得到10mg/mL的Nisin溶液；然后将羧甲基壳聚糖溶液和Nisin溶液以体积比1:1的比例混合，500 r/min搅拌30 min；滴加0.02M盐酸至pH为6.0，得羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶；
（2）壳层纺丝溶液配制：取壳聚糖溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得 15 mg/mL的壳聚糖溶液；取聚己内酯溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得60 mg/mL 的聚己内酯溶液；取壳聚糖溶液与聚己内酯溶液，按体积比为2 : 8、或3 : 7、或4: 6、或5: 5的比例共混，制得壳层纺丝溶液；
（3）芯层纺丝溶液的制备：取明胶溶于体积浓度为80%乙酸水溶液中，45℃，450 r/min，磁力搅拌2h，制得300 mg/mL的明胶溶液；取步骤（1）制得的羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶与明胶溶液按体积比1:1共混，静置不少于24h，得到芯层纺丝溶液，备用；
(4) 核壳型复合纳米纤维膜的制备：利用同轴静电纺丝装置，取步骤（2）的壳层纺丝溶液与步骤（3）的芯层纺丝溶液，制得初产品；将初产品干燥至含水率不高于8%，制得核壳型复合纳米膜；所述同轴静电纺丝装置，采用北京永康乐业科技发展有限公司生产的静电纺丝机，具有10 mL注射器和17G/25G同轴针头，纺丝环境温度为常温。工作参数：纺丝电压22 kV，接收距离15 cm，壳层溶液流速0.9 mL/h，芯层溶液流速0.3 mL/h。
实施例2、一种核壳型复合纳米纤维膜在水产品保鲜上的应用。
为评价所制备的核壳型纳米复合纤维膜应用于水产品保鲜的效果，将不含羧甲基壳聚糖-Nisin复合纳米纤维膜和包埋羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维膜进行内表面紫外杀菌处理；然后取市场购买的新鲜大黄鱼鱼肉，无菌环境下切成10克的小块，用本发明的核壳型纳米纤维膜将鱼肉包装密封好，放置于4℃的冰箱保存，贮藏7天。经检测评价，本发明的包埋羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶核壳型复合纳米纤维膜处理的大黄鱼肉为一级鲜度；而其他方法处理的大黄鱼鱼肉则为三级鲜度，或不能食用。所述评价方法，利用色差仪，测试鱼肉贮藏前和贮藏后的色度变化，包括样品亮度、红度、黄度值。选20名进行过食品感官评价培训的人员对鱼肉进行感官评分，对不同贮藏段的鱼肉打分，可评定鱼肉为一级鲜度，二级鲜度，三级鲜度等不同等级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶的制备：取羧甲基壳聚糖溶于0.02M盐酸水溶液中，制得10 -30 mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液；取Nisin溶于0.02M的盐酸水溶液中，得到5-15mg/mL的Nisin溶液；然后将羧甲基壳聚糖溶液和Nisin溶液以体积比1:1的比例混合，500r/min搅拌30 min；滴加0.02M盐酸至pH为6.0，得羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶；
（2）壳层纺丝溶液配制：取壳聚糖溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得 15 mg/mL的壳聚糖溶液；取聚己内酯溶于体积浓度为80%的乙酸水溶液中，制得60 mg/mL 的聚己内酯溶液；取壳聚糖溶液与聚己内酯溶液按体积比为2～5 : 5～8的比例共混，制得壳层纺丝溶液；
（3）芯层纺丝溶液的制备：取明胶溶于体积浓度为80%乙酸水溶液中，45℃，450 r/min，磁力搅拌2h，制得300 mg/mL的明胶溶液；取步骤（1）制得的羧甲基壳聚糖-Nisin纳米凝胶与明胶溶液按体积比1:1共混，静置不少于24h，得到芯层纺丝溶液，备用；
(4) 核壳型复合纳米纤维膜的制备：利用同轴静电纺丝装置，取步骤（2）的壳层纺丝溶液与步骤（3）的芯层纺丝溶液，制得初产品；将初产品干燥至含水率不高于8%，制得核壳型复合纳米纤维膜；所述同轴静电纺丝装置，具有注射器和同轴针头，工作参数：纺丝电压22 kV，接收距离15 cm，壳层溶液流速0.9 mL/h，芯层溶液流速0.3 mL/h。
2.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的羧甲基壳聚糖的浓度为20 mg/mL、Nisin溶液的浓度为10 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为2:8。
4.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为3:7。
5.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为4:6。
6.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（2）所述壳层纺丝液的制备，壳聚糖溶液与聚己内酯溶液的体积比为5:5。
7.根据权利要求1所述的一种核壳型复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤（4）所述纺丝环境温度为常温。
8.由权利要求1-7所述的任一方法制备的核壳型复合纳米纤维膜。
9.一种如权利要求1所述的核壳型复合纳米纤维膜，其特征在于应用于水产品保鲜。
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