CN106008645A - 一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷v的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的方法，涉及一种罗汉果苷V的提取方法。其具体步骤包括：原料的预处理、提取、离心、酶解、超滤、纳滤、脱色、浓缩、微波干燥、粉碎。本发明采用了膜技术分离纯化，只使用纯水溶媒，舍弃有机溶剂，其操作简单、产品安全环保，工艺简单，物美价廉，能够实现连续化大规模工业生产。

Description

一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的方法
技术领域
本发明涉及一种罗汉果苷V的提取方法，具体属于一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的方法。
背景技术
罗汉果（学名：Siraitia grosvenorii）是葫芦科多年生藤本植物。其叶心形，雌雄异株，夏季开花，秋天结果。中医以其果实入药，含有罗汉果甜苷、多种氨基酸和维生素等药用成分，主治肺热痰火咳嗽、咽喉炎、扁桃体炎、急性胃炎、便秘等 。罗汉果又称为甜味素，因其甜度高、热量低而作为甜味剂广泛使用，常作为肥胖者和糖尿病患者的代用糖。
专利号CN200910044558.9中提供了一种罗汉果苷V含量大于60%的罗汉果提取物生产方法：破碎→糖化→水提取→浓缩→沉降离心→离子交换树脂精制→大孔树脂精制→浓缩→氧化铝精制→浓缩→喷雾干燥→成品的工艺流程。该发明工艺路线长，在分离纯化环节需要大孔树脂、氧化铝串联精制，操作复杂，成本高。
专利号CN200710003364.5中公开了一种脱色、脱苦的罗汉果提取物的制备方法：将提取液过滤、浓缩，用脱色树脂脱色后用乙醇洗脱，用脱味剂脱味，再经过浓缩、喷雾干燥，粉碎，得到脱色、脱苦的罗汉果提取物，其罗汉果甜甙V重量含量为60%以上（HPLC）。该发明在分离纯化环节也需要大孔树脂吸附纯化，然后有机溶剂洗脱，操作复杂，溶剂有残留，成本高。
专利号CN200710049737.2中提供了罗汉果苷V≥40%,罗汉果苷≥98%的牛奶白色罗汉果提取物的制备方法：水提取一浓缩一酶解一大孔吸附树脂精制一离子交换树脂脱色一浓缩一喷雾干燥制得。该发明在分离纯化环节也需要大孔树脂吸附纯化，然后有机溶剂洗脱，操作复杂，溶剂有残留，成本高。
目前罗汉果苷V分离纯化主要是用大孔树脂吸附，然后不同溶媒洗脱，得到一定含量的罗汉果苷V粗提物，粗提物进行脱盐、脱色，最后干燥、筛分、包装得产品；另有制备色谱及高速逆流色谱等。其中运用最广泛的是柱层析法，使用最多的是大孔吸附树脂分分离纯化，树脂型号如D101、AB-8等，但大孔树脂分离纯化操作繁琐，罗汉果苷V收率较低，且洗脱需要使用到有机溶剂，造成溶剂残留及环境污染等。制备色谱及高速逆流色谱，产品含量高，但一次性投资成本大，且有机溶剂使用量大，还是存在溶剂残留、环境污染等问题。
发明内容
本发明目的是针对上面所述缺陷，提供一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的方法，该主法能使罗汉果鲜果中提取的罗汉果苷V纯度从0.3～0.5%提升到50%以上的。
一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其具体步骤如下：
（1）原料的预处理：将原料用破碎机破碎，每个鲜果破碎至6-10瓣为标准；
（2）提取：将步骤（1）所得原料采用连续逆流的提取方法，用热水连续逆流提取罗汉果苷V；提取液过200～400目不锈钢筛网，得滤液；
（3）离心：将步骤（2）所得提取液离心过滤，得离心液；
（4）酶解：将步骤（3）所得，降温到后送入酶解罐，加入酶试剂进行酶解；
（5）超滤：将步骤（4）所得酶解后离心液先过超滤膜，超滤至小体积，加水透析超滤膜，直到滤出液电导率符合要求为止，得滤出液；
（6）纳滤：将步骤（5）所得滤出液用纳滤膜进行分离纯化，浓缩至小体积，加水透析，直到滤出液电导率符合要求为止，得截留液；
（7）脱色：将步骤（6）所得截留液用脱色树脂进行脱色，经脱色后流过树脂柱的流出液收集，得脱色液；
（8）浓缩：将步骤（7）所得脱色液真空浓缩，真空压力控制-0.1～0.06MPa，温度控制40～50℃，浓缩至固形物为40～60%，得浓缩液；
（9）微波干燥、粉碎：将步骤（8）浓缩液进行微波干燥，粉碎过筛，装袋。
进一步，步骤（1）中，所述的原料为经过糖化的罗汉果鲜果，无其他杂质，所述的破碎程度，为破碎至6-10瓣为标准。
进一步，步骤（2）中，所述提取方式为连续逆流提取，用2～4倍鲜果重量的95～99℃热水连续逆流提取，提取时间1～2h。
进一步，步骤（3）中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+管式离心机的组合方式，离心转速控制10000～50000r/min。
进一步，步骤（4）中，所述酶解采用的酶试剂为诺维信液体酶，为含纤维素酶、果胶酶、蛋白酶的复合酶，是一种进口液体酶，复合酶添加量为提取料液体积的0.01～0.03w/v%，若添加量小于0.01 w/v%会导致酶解效果急剧下降，而添加量高于0.03 w/v%又无明显效果提升，继续增加酶用量只会损耗酶制剂。发明人研究发现，酶解温度30～50℃、酶解时间2-4h、酶解PH为3～6条件下，酶解效果最佳。
进一步，步骤（5）中，所述超滤膜分子量有3～5万和8～10万道尔顿两种，发明人研究发现，8～10万道尔顿的超滤膜在压力为1.0～2.0MPa、温度控制10～25℃、滤出液电导率要求≤500µs/cm时可以达到要求。
进一步，步骤（6）中，发明人研究发现，纳滤膜分子量范围为600～1000和2000～5000道尔顿的纳滤膜在压力控制2.0～4.0MPa、温度控制10～25℃、纳滤浓缩至料液固形物10%～30%，滤出液电导率≤500µs/cm条件下均可达到要求。
进一步，步骤（7）中，所述脱色树脂为D941、LSA-700、DA201-H等。
进一步，步骤（8）中，所述浓缩器可采用单效、双效或三效浓缩器。
进一步，步骤（9）中，所述微波干燥控制真空压力-0.1～0.06MPa，干燥温度40～50℃，最终产品水分控制＜5%。
本发明具有以下优势：
1）本发明提取溶剂为水，采用连续逆流的提取方法，相比提取罐提取的方式，不仅用水量小，提取时间缩短，而且也节约能耗，实现连续化规模化生产。
2）本发明纳滤膜分离纯化的透过液以及浓缩回收出的水，可以返回作为提取溶剂，不仅节约了水资源，而且几乎没有污水排放，起到很好的环保效果。
3）本发明采用了膜技术分离纯化，相比其他纯化方式，比如大孔树脂吸附纯化，具有分离纯化效果明显、只使用纯水溶媒等优点，舍弃有机溶剂，其操作简单、产品安全环保，工艺简单，物美价廉，能够实现连续化大规模工业生产。
具体实施方式
实施例1。
1）原料的预处理：将提出杂质的1000Kg鲜果原料用破碎机破碎，一边破碎一边加入到连续逆流提取机组里。
2）提取：同时逆向加入2000kg 96℃热纯水进行连续逆流提取，设定提取时间1h。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，冷却到30℃，然后再过碟式离心机，得2158kg离心液，料液温度为32℃。
4）酶解：将步骤（3）所得2158kg离心液打入酶解罐，加入纤维素酶、果胶酶、蛋白酶复合酶进行酶解（复合酶为一种进口诺维信液体酶），复合酶添加量为提取液体积的0.01%，酶解温度控制32℃，酶解时间控制2h，酶解PH为4.5。
5）超滤：将步骤（4）所得酶解液过8～10万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制1.2MPa，通过冷却板框将物料温度控制15℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
6）纳滤：将步骤（5）所得3318kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制2.0MPa，透析时物料温度控制在15℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
7）脱色：将步骤（6）所得268kg纳滤液用脱色树脂进行脱色，经脱色后流过树脂柱的流出液收集，物料过柱完毕后用2倍柱体积纯水赶到流出液无甜味，收集所有流出液得脱色液。
8）浓缩：将步骤（7）所得280kg脱色液使用单效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.086MPa，温度为45℃，得浓缩液30.5Kg。
9）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.08MPa，干燥温度40℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品16.38Kg，罗汉果苷V含量50.1%（HPLC）。
实施例2。
1）原料的预处理：将提出杂质的1000Kg鲜果原料用破碎机破碎，一边破碎一边加入到连续逆流提取机组里。
2）提取：同时逆向加入3000kg 98℃热纯水进行连续逆流提取，设定提取时间1.5h。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，冷却到35℃，然后再过碟式离心机，得3080kg离心液，料液温度为38℃。
4）酶解：将步骤（3）所得3080kg离心液打入酶解罐，加入纤维素酶、果胶酶、蛋白酶复合酶进行酶解（复合酶为一种进口诺维信液体酶），复合酶添加量为提取液体积的0.02%，酶解温度控制38℃，酶解时间控制3h，酶解PH为4.8。
5）超滤：将步骤（4）所得酶解液过8～10万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制1.6MPa，通过冷却板框将物料温度控制15℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
6）纳滤：将步骤（5）所得4018kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制3.0MPa，透析时物料温度控制在15℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
7）脱色：将步骤（6）所得276kg纳滤液用脱色树脂进行脱色，经脱色后流过树脂柱的流出液收集，物料过柱完毕后用2倍柱体积纯水赶到流出液无甜味，收集所有流出液得脱色液。
8）浓缩：将步骤（7）所得284kg脱色液使用单效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.086MPa，温度为45℃，得浓缩液31.2Kg。
9）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.085MPa，干燥温度45℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品16.28Kg，罗汉果苷V含量50.7%（HPLC）。
实施例3。
1）原料的预处理：将提出杂质的1000Kg鲜果原料用破碎机破碎，一边破碎一边加入到连续逆流提取机组里。
2）提取：同时逆向加入4000kg 98℃热纯水进行连续逆流提取，设定提取时间1.5h。
3）离心：将步骤（2）所得提取液用卧螺离心机离心，冷却到42℃，然后再过碟式离心机，得4176kg离心液，料液温度为44℃。
4）酶解：将步骤（3）所得4176kg离心液打入酶解罐，加入纤维素酶、果胶酶、蛋白酶复合酶进行酶解（复合酶为一种进口诺维信液体酶），复合酶添加量为提取液体积的0.03%，酶解温度控制44℃，酶解时间控制4h，酶解PH为5.3。
5）超滤：将步骤（4）所得酶解液过8～10万道尔顿的超滤膜，膜的压力控制2.0MPa，通过冷却板框将物料温度控制15℃；超滤至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集得滤出液。
6）纳滤：将步骤（5）所得5708kg滤出液用分子量600～1000道尔顿的纳滤膜进行分离纯化，膜的压力控制3.5MPa，透析时物料温度控制在15℃，至滤出液流速为起始流速的十分之一时，加入500L纯水进行透析，重复三次，直到滤出液电导率≤500µs/cm为止，收集膜内截留液，得纳滤液。
7）脱色：将步骤（6）所得280kg纳滤液用脱色树脂进行脱色，经脱色后流过树脂柱的流出液收集，物料过柱完毕后用2倍柱体积纯水赶到流出液无甜味，收集所有流出液得脱色液。
8）浓缩：将步骤（7）所得291kg脱色液使用单效浓缩器真空浓缩，真空压力控制-0.09MPa，温度为45℃，得浓缩液32.1Kg。
9）微波干燥：将浓缩液进行微波干燥，控制真空压力-0.09MPa，干燥温度50℃，最终控制产品水分＜5%；得最终产品16.50Kg，罗汉果苷V含量50.5%（HPLC）。

Claims (10)

1.一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）原料的预处理：将原料用破碎机破碎，每个鲜果破碎至6-10瓣为标准；
（2）提取：将步骤（1）所得原料采用连续逆流的提取方法，用热水连续逆流提取罗汉果苷V；提取液过200～400目不锈钢筛网，得滤液；
（3）离心：将步骤（2）所得提取液离心过滤，得离心液；
（4）酶解：将步骤（3）所得，降温到后送入酶解罐，加入酶试剂进行酶解；
（5）超滤：将步骤（4）所得酶解后离心液先过超滤膜，超滤至小体积，加水透析超滤膜，直到滤出液电导率符合要求为止，得滤出液；
（6）纳滤：将步骤（5）所得滤出液用纳滤膜进行分离纯化，浓缩至小体积，加水透析，直到滤出液电导率符合要求为止，得截留液；
（7）脱色：将步骤（6）所得截留液用脱色树脂进行脱色，经脱色后流过树脂柱的流出液收集，得脱色液；
（8）浓缩：将步骤（7）所得脱色液真空浓缩，真空压力控制-0.1～0.06MPa，温度控制40～50℃，浓缩至固形物为40～60%，得浓缩液；
（9）微波干燥、粉碎：将步骤（8）浓缩液进行微波干燥，粉碎过筛，装袋。
2.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的原料为经过糖化的罗汉果鲜果，无其他杂质，所述的破碎程度，为破碎至6-10瓣为标准。
3.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述提取方式为连续逆流提取，用2～4倍鲜果重量的95～99℃热水连续逆流提取，提取时间1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（3）中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+管式离心机的组合方式，离心转速控制10000～50000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述酶解采用的酶试剂为诺维信液体酶，酶试剂添加量为提取料液体积的0.01～0.03w/v%，酶解温度30～50℃、酶解时间2-4h、酶解PH为3～6。
6.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述超滤膜分子量为8～10万道尔顿，运行时压力为1.0～2.0MPa、温度控制10～25℃、滤出液电导率要求≤500µs/cm为止。
7.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述纳滤膜分子量范围为600～5000道尔顿，运行时压力控制2.0～4.0MPa、温度控制10～25℃、纳滤浓缩至料液固形物10%～30%，滤出液电导率≤500µs/cm条件下均可达到要求。
8.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，所述脱色树脂为D941、LSA-700、DA201-H。
9.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，所述浓缩器可采用单效、双效或三效浓缩器。
10.根据权利要求1所述的一种从罗汉果中提取高纯度罗汉果苷V的制备方法，其特征在于：步骤（9）中，所述微波干燥控制真空压力-0.1～0.06MPa，干燥温度40～50℃，最终产品水分控制＜5%。
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