CN102286037A - 从荔枝皮中提取根皮甙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,包括以下步骤:1)以荔枝皮为原料,以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒渗漉提取,渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏;2)浸膏中加入层析材料搅拌均匀,干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析,先用水或5~30%乙醇洗柱,再用相当于层析柱中填料重量2~8倍的50~90%乙醇洗脱,收集洗脱液;其中,所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成,两者的重量比为2∶0.5~1∶1,所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3~8倍;3)洗脱液浓缩后加入无机盐,放置析晶,分离出晶体,干燥,即得根皮甙。本发明所述方法工艺简单易控,生产周期短,所得产品纯度可达95%以上,适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及根皮甙的提取工艺,具体涉及从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。
背景技术
根皮甙(根皮苷)属于黄酮类中的二氢查耳酮,是一种美白剂和抗氧化剂,在面部用化妆品中使用可抑制黑色素的形成,减淡茶褐色,灰色班和雀斑的色泽。根皮甙在自然界中的分布较少,目前报道较多的是从苹果和梨的根茎或者根皮中提取。公告号为CN102086220的中国发明专利,公开了一种荔枝果皮中根皮苷的提取和纯化方法,它是将荔枝皮粉碎,超声波提取,提取液上D101大孔树脂柱,乙醇洗脱得到荔枝皮粗提液,再经C18固相萃取小柱进行固相萃取,流出液用高效液相色谱进行纯化后得到根皮苷。该发明首次公开了从作为废料的荔枝皮中提取根皮甙的方法,但该方法工艺复杂,生产周期较长,难以在工业上推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产周期短且所得产品纯度高的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,包括以下步骤:
1)以荔枝皮为原料,以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒进行渗漉提取,渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏;
2)浸膏中加入层析材料,搅拌均匀,干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析,先用水或5~30%(v/v)乙醇洗柱,再用相当于层析柱中填料重量2~8倍的50~90%(v/v)乙醇洗脱,收集洗脱液;其中,
所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成,两者的重量比为2∶0.5~1∶1,所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3~8倍;
3)洗脱液浓缩,所得浓缩液中加入无机盐,放置析晶,分离出晶体,干燥,即得根皮甙。
上述技术方案中:
步骤1)中,所述溶媒的加入量为原料重量的2~8倍,渗漉提取在常温下进行,渗漉速度为1~2BV/h。本申请中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。将荔枝皮粉碎后提取的效果更好。
步骤2)中,所述水或5~30%乙醇的用量为层析柱中填料重量的1~4倍,在洗柱和洗脱的过程中,流速一般控制在0.5~2BV/h。所述拌样用层析材料的用量一般为原料重量的0.1~1倍。
步骤2)中,所述硅胶的粒度一般为160~200目。
步骤3)中,所述的无机盐可以是硫酸钠、硫酸镁、氯化钠或氯化镁,其加入量为浓缩液重量的3~10%。一般工业生产中,液体经浓缩后再进行结晶的过程中,浓缩的程度一般为浓缩至原料重量的1~5%,本申请中也是如此。
步骤3)中,浓缩液中加入无机盐后放置12~72h析晶。
以上述方法提取得到的根皮甙的纯度可达95%以上,为了进一步提高所得根皮甙的纯度,还可将析出的晶体进行重结晶,具体是将晶体用乙醇溶解后,浓缩,然后向浓缩液中加入相当于浓缩液重量的3~10%的无机盐,放置12~72h析晶,干燥,得到的根皮甙纯度可达99%以上。
与现有技术相比,本发明所述方法将荔枝皮在常温下渗漉提取,渗漉液回收溶剂、浓缩后经以重量比为2∶0.5~1∶1的酸性氧化铝和硅胶为填料的层析柱层析,用乙醇洗脱,洗脱液浓缩后结晶即可得根皮甙,整个工艺简单易控,生产周期短,洗脱剂用量少,生产成本低,所得产品纯度可达95%(HPLC法测定)以上,适于工业化生产。
具体实施方式
下面以实施方式对本发明进行进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
以下各实施例中所述的荔枝皮为新鲜荔枝皮阴干后所得的干荔枝皮。
实施例1
1)将荔枝皮粉碎至10目,取50kg,用60kg的乙酸乙酯室温下浸湿24h,转入渗漉筒中,压实,再用300kg乙酸乙酯渗漉提取,渗漉速度为1.5BV/h,渗漉液在40℃条件下减压浓缩至浸膏;
2)向浸膏中加入8kg层析材料(酸性氧化铝∶160目硅胶=2∶1),搅拌均匀,40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶160目硅胶=2∶1,用量为160kg),先用280kg的20%(v/v)乙醇洗柱,流速为0.8BV/h,再用400kg的70%(v/v)乙醇洗脱,流速为1BV/h,收集洗脱液;
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至1kg,所得浓缩液中加入0.1kg硫酸钠,放置18h析晶,抽滤,所得晶体再用1.5kg的70%(v/v)乙醇溶解,减压浓缩至0.6kg,所得浓缩液中加入0.03kg硫酸钠,放置18h析晶,抽滤,晶体减压干燥,得根皮甙0.16kg。产品外观为微黄色针状晶体,HPLC法检测含量为99.30%。
实施例2
1)将荔枝皮粉碎至10目,取80kg,用80kg的乙醇室温下浸湿24h,转入渗漉筒中,压实,再用500kg乙酸乙酯渗漉提取,渗漉速度为2BV/h,渗漉液在50℃条件下减压浓缩至浸膏;
2)向浸膏中加入15kg层析材料(酸性氧化铝∶200目硅胶=1∶1),搅拌均匀,40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶200目硅胶=1∶1,用量为300kg),先用580kg的10%(v/v)乙醇洗柱,流速为0.6BV/h,再用680kg的65%(v/v)乙醇洗脱,流速为1BV/h,收集洗脱液;
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至0.8kg,所得浓缩液中加入0.03kg硫酸镁,放置24h析晶,抽滤,所得晶体再用3.0kg的70%(v/v)乙醇溶解,减压浓缩至0.8kg,所得浓缩液中加入0.06kg硫酸镁,放置24h析晶,抽滤,晶体减压干燥,得根皮甙0.28kg。产品外观为微黄色针状晶体,HPLC法检测含量为99.10%。
实施例3
1)将荔枝皮粉碎至20目,取30kg,用28kg的乙醇室温下浸湿20h,转入渗漉筒中,压实,再用150kg甲醇渗漉提取,渗漉速度为2BV/h,渗漉液在45℃条件下减压浓缩至浸膏;
2)向浸膏中加入4kg层析材料(酸性氧化铝∶180目硅胶=1∶0.4),搅拌均匀,40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶180目硅胶=1∶0.4,用量为200kg),先用400kg的30%(v/v)乙醇洗柱,流速为0.8BV/h,再用800kg的90%(v/v)乙醇洗脱,流速为1.2BV/h,收集洗脱液;
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至0.3kg,所得浓缩液中加入0.025kg氯化钠,放置30h析晶,抽滤,所得晶体再用1.2kg的70%(v/v)乙醇溶解,减压浓缩至0.6kg,所得浓缩液中加入0.05kg氯化钠,放置30h析晶,抽滤,晶减压干燥,得根皮甙0.10kg。产品外观为微黄色针状晶体,HPLC法检测含量为99.17%。
实施例4
1)取荔枝皮50kg,用80kg的乙醇室温下浸湿20h,转入渗漉筒中,压实,再用120kg乙酸乙酯渗漉提取,渗漉速度为1BV/h,渗漉液在30℃条件下减压浓缩至浸膏;
2)向浸膏中加入15kg层析材料(酸性氧化铝∶200目硅胶=2∶0.5),搅拌均匀,40℃干燥后上层析柱层析(填料组成为酸性氧化铝∶200目硅胶=2∶0.5,用量为400kg),先用500kg水洗柱,流速为1.5BV/h,再用3000kg的90%(v/v)乙醇洗脱,流速为0.6BV/h,收集洗脱液;
3)将上述收集的洗脱液减压浓缩至2.5kg,所得浓缩液中加入0.2kg硫酸钠,放置40h析晶,抽滤,所得晶体减压干燥,得根皮甙0.31kg。产品外观为微黄色针状晶体,HPLC法检测含量为96.3%。
Claims (6)
1.从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于包括以下步骤:
1)以荔枝皮为原料,以甲醇、乙醇或乙酸乙酯为溶媒进行渗漉提取,渗漉液回收溶剂、浓缩至浸膏;
2)浸膏中加入层析材料搅拌均匀,干燥后上以相同层析材料为填料的层析柱层析,先用水或5~30%(v/v)乙醇洗柱,再用相当于层析柱中填料重量2~8倍的50~90%(v/v)乙醇洗脱,收集洗脱液;其中,
所述的层析材料由酸性氧化铝和硅胶组成,两者的重量比为2∶0.5~1∶1,所述层析柱中装填的层析材料为原料重量的3~8倍;
3)洗脱液浓缩,所得浓缩液中加入无机盐,放置析晶,分离出晶体,干燥,即得根皮甙。
2.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于:步骤1)中,所述溶媒的加入量为原料重量的2~8倍,渗漉速度为1~2BV/h。
3.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于:步骤2)中,所述水或5~30%(v/v)乙醇的用量为层析柱中填料重量的1~4倍。
4.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于:步骤2)中,所述硅胶的粒度为160~200目。
5.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于:步骤3)中,所述的无机盐为硫酸钠、硫酸镁、氯化钠或氯化镁,其加入量为浓缩液重量的3~10%。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的从荔枝皮中提取根皮甙的工艺,其特征在于:步骤3)中,浓缩液中加入无机盐后放置12~72h析晶。
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