CN109596745A - 一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱 - Google Patents

一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱 Download PDF

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方成鑫
李远志
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Abstract

本发明涉及苦杏仁苷检测领域，具体为一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，包括以下步骤：a、参照物溶液的制备；b、供试品溶液的制备；c、特征图谱建立；c中高效液相色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm，流速为0.6ml/min，检测波长为207nm，柱温为15℃；本发明优化了桃仁存在的质量控制技术问题，提供一种桃仁的特征图谱的建立方法，该方法根据桃仁的化学成分极性，合理控制高效液相色谱的流动相条件，构建桃仁的特征图谱，从而为桃仁质量体系研究提供了科学依据；本发明还进一步对其余高效液相色谱的检测条件进行了优化，是方法简单高效，结果客观，精密可靠。

Description

一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱
技术领域
本发明涉及苦杏仁苷检测领域，具体为一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱。
背景技术
桃仁水煎剂由桃仁药材经过水煎煮，浓缩而得，具有活血祛瘀，润肠通便，止咳平喘。用于经闭痛经，癥瘕痞块，肺痈肠痈，跌扑损伤，肠燥便秘，咳嗽气喘。
众所周知，中药的药效不是来自任何单一的活性成分，而是多种有效部分群共同作用的结果。
桃仁药材及饮片的质量标准收载与2015年版《中国药典》一部，其鉴别仅限于形状、显微及薄层鉴别、含量，存在已知成份提取时受相似结构成分干扰，导致分离困难，检测精密度不高等缺陷。因此，需要开发一种步骤简单、分离较好检测方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，主要解决现存的问题：
现有的桃仁药材及饮片的鉴别仅限于形状、显微及薄层鉴别、含量，存在已知成份提取时受相似结构成分干扰，导致分离困难，检测精密度不高等缺陷。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，包括以下步骤：
a、参照物溶液的制备：取苦杏仁苷对照适量，精密称定，加甲醇配制浓度为0.4mg/ml的溶液；
b、供试品溶液的制备：取待测定粉末约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
c、特征图谱建立：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，进行测定，即得由8个特征峰构成的特征图谱。
优选的，所述步骤c中高效液相色谱仪采用的流动相以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。
优选的，所述梯度洗脱方式中时间为0～71min，流动相A的体积百分数为5％～11％，流动相B的体积百分数为89％～95％。
优选的，所述步骤c中高效液相色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
优选的，所述色谱柱柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μ m，流速为0.6ml/min，检测波长为207nm，柱温为15℃。
优选的，所述步骤c中取多个批次的所述供试品溶液依次进样，得到多个供试品色谱图，所述多个供试品色谱图之间对应的相对保留时间的相对标准偏差小于等于10％。
优选的，所述特征图谱检测方法还包括系统适应性。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明优化了桃仁存在的质量控制技术问题，提供一种桃仁的特征图谱的建立方法，该方法根据桃仁的化学成分极性，合理控制高效液相色谱的流动相条件，构建桃仁的特征图谱，从而为桃仁质量体系研究提供了科学依据。
2、本发明还进一步对其余高效液相色谱的检测条件进行了优化，是方法简单高效，结果客观，精密可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中流速考察的色谱比较图；
图2为本发明实施例中柱温考察的色谱比较图；
图3为本发明实施例中专属性的色谱比较图；
图4为本发明实施例中15批供试品溶液的色谱比较图；
图5为本发明实施例15个批次的供试品溶液的色谱比较图。
具体实施方式
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。术语“内”、“上”、“下”等指示的方位或状态关系为基于附图所示的方位或状态关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。
在本实施例中，一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，包括以下步骤：
a、参照物溶液的制备：取苦杏仁苷对照适量，精密称定，加甲醇配制浓度为0.4mg/ml的溶液；
b、供试品溶液的制备：取待测定粉末约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
c、特征图谱建立：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，进行测定，即得由8个特征峰构成的特征图谱。
具体的，色谱条件考察：
流速的确定：以确定的梯度洗脱程序(表1)，考察流速(0.4ml/min、 0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min和1.2ml/min)对其特征峰分离度 (以苦杏仁苷峰计算)的影响；结果表明流速在0.6ml/min时，苦杏仁苷峰的分离度最佳。
柱温的确定：以确定的梯度洗脱程序与流速(0.6ml/min)，考察柱温(10℃、15℃、20℃、25℃和30℃)对桃仁中特征峰分离度 (以D-苦杏仁苷峰计算)的影响；结果表明柱温为10℃和15℃时， D-苦杏仁苷的分离度都能达到1.5以上，但15℃洗脱对峰的保留时间最佳。
波长的确定：调取桃仁浸膏粉确立的色谱条件的保留时间-响应值- 波长3D图考察分析，结果表明在207nm波长处，供试品呈现的峰个数最多、各峰的相对峰高较为合适，且各峰之间的分离度较好，故选择207nm作为桃仁特征图谱的检测波长。
因此，步骤c中高效液相色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。色谱柱柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μ m，流速为0.6ml/min，检测波长为207nm，柱温为15℃。
步骤c中高效液相色谱仪采用的流动相以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。梯度洗脱方式中时间为0～71min，流动相A的体积百分数为5％～11％，流动相B的体积百分数为89％～95％。按表1进行梯度洗脱：
表1特征图谱梯度条件
步骤c中取多个批次的供试品溶液依次进样，得到多个供试品色谱图，多个供试品色谱图之间对应的相对保留时间的相对标准偏差小于等于10％。
特征图谱检测方法还包括系统适应性。系统适应性包括：
取同一所述供试品溶液，连续多次进样，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的保留时间、峰面积的一致性；取同一所述供试品溶液，分别在多个时间检测，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性；再取同一批号的所述待测桃仁水煎液浸膏粉多次配置成的多个所述供试品溶液检测，获得多个供试品色谱图，考察所述多个供试品色谱图的多个色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。
方法学考察：
a、精密度：桃仁供试品溶液，连续进样5次，每次10μl，计算各特征峰与S峰的相对保留时间和相对峰面积，所得特征峰的相对保留时间比值的RSD均小于1.0％，相对峰面积的RSD均小于3.0％，则说明该仪器的精密度良好。
b、重复性试验：桃仁供试品溶液，按步骤b制备6份平行供试品溶液，各进样10μl，计算各特征峰与S峰的相对保留时间和相对峰面积，所得特征峰的相对保留时间的RSD均小于1.0％，相对峰面积的 RSD均小于3.0％，表明该方法重复性良好。
c、溶液稳定性试验：桃仁供试品溶液，供试品溶液，分别于0h、 3h、6h、9h、12h进样检测，进样量为10μl，计算各特征峰与S峰的相对保留时间和相对峰面积，所得特征峰的相对保留时间的RSD均小于1.0％，相对峰面积的RSD均小于3.0％，表明该供试品溶液稳定性良好。
d、耐用性试验：取同一批桃仁供试品溶液，考察桃仁特征图谱在不同色谱仪(3台)和色谱柱(3根)上的耐用性，记录色谱图，并计算各个特征峰的相对保留时间。结果表明供试品在不同仪器和色谱柱上呈现的谱图具有一定程度的差异，但不影响特征峰的指认。各个特征峰的相对保留时间受仪器影响较为明显，且满足平均值的±10％范围，说明该方法耐用性良好。
e、桃仁特征图谱建立：按确定的方法制备桃仁特征图谱的供试品溶液，进样10μl，测定，结果表明不同来源的饮片煎煮的标准汤剂(浸膏粉)呈现的主要化学成分基本一致，各特征峰均有呈现，说明初步建立的特征图谱色谱方法共有特征峰相对保留时间较为稳定，且满足方法学验证的相关要求。
下面通过实施案列的方式进一步说明本发明：
1、仪器与试药
1.1仪器：Waters e2695 2998 PDA HPLC
1.2试药：桃仁由成都普思生物科技有限公司提供，共计15批，苦杏仁苷(D-苦杏仁苷)由中国食品药品检定研究院所提供，乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为娃哈哈纯净水。
2、色谱条件与系统适用性
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm)；流速为0.6ml/min；检测波长为207nm；柱温为15℃；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。
另外，在不同实验条件下进行了考察：
(1)波长选择：比较了检测波长从190～400nm下的色谱图，在 207nm下的色谱峰个数较多，各峰之间分离较好，信息量较大，基线平稳，故检测波长确定为230nm。
(2)柱温考察：比较了10℃、15℃、20℃、25℃、30℃的色谱图，结果显示，15℃的峰形最佳，分离度最好，故确认波长为15℃。如图 2所示。
3、方法验证
将以上确立的色谱条件进行专属性、精密度、稳定性、重复性、溶液稳定性考察，结果表明说明初步建立的特征图谱色谱方法共有特征峰相对保留时间较为稳定，且满足方法学验证的相关要求。
3、特征图谱特征峰的测定
3.1桃仁水煎液的特征图谱建立
(1)参照物溶液的制备：取苦杏仁苷对照适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
(2)供试品溶液的制备：取本品粉末约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别制备供试品溶液，与参照物对照(D-苦杏仁苷对照品溶液) 各10μl，进样,记录色谱图,即得。以参照物的色谱峰保留时间和峰面积计为1，起算其他特征峰的相对保留时间，即得桃仁水煎液标准特征图谱。
3.2特征峰确定
通过15批水煎液成分特征图谱测定，比较其图谱，确认特征峰为 8个，以参照物的色谱峰保留时间和峰面积计为1，起算其他特征峰的相对保留时间及相对峰面积。结果表明各特征峰相对稳定，图谱中特征性较强。如图5所示。
本发明的另一个目的是提供桃仁的HPLC对照特征图谱的构建方法，按照前描述的方法构建桃仁特征图谱，采用中药指纹图谱相似度评价软件生成由8个明显特征峰构成的桃仁HPLC对照特征图谱，共有峰中的第5号峰为L-苦杏仁苷，第6号峰为D-苦杏仁苷。
本发明优化了桃仁存在的质量控制技术问题，提供一种桃仁的特征图谱的建立方法，该方法根据桃仁的化学成分极性，合理控制高效液相色谱的流动相条件，构建桃仁的特征图谱，从而为桃仁质量体系研究提供了科学依据；本发明还进一步对其余高效液相色谱的检测条件进行了优化，是方法简单高效，结果客观，精密可靠。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：包括以下步骤：
a、参照物溶液的制备：取苦杏仁苷对照适量，精密称定，加甲醇配制浓度为0.4mg/ml的溶液；
b、供试品溶液的制备：取待测定粉末约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
c、特征图谱建立：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，进行测定，即得由8个特征峰构成的特征图谱。
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述步骤c中高效液相色谱仪采用的流动相以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.1％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式。
3.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述梯度洗脱方式中时间为0～71min，流动相A的体积百分数为5％～11％，流动相B的体积百分数为89％～95％。
4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述步骤c中高效液相色谱条件是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
5.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述色谱柱柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm，流速为0.6ml/min，检测波长为207nm，柱温为15℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述步骤c中取多个批次的所述供试品溶液依次进样，得到多个供试品色谱图，所述多个供试品色谱图之间对应的相对保留时间的相对标准偏差小于等于10％。
7.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱，其特征在于：所述特征图谱检测方法还包括系统适应性。
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