CN107271589A - 一种苦杏仁配方颗粒及其制备和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药配方颗粒技术领域,尤其涉及一种苦杏仁配方颗粒及其制备和质量控制方法,通过对含苦杏仁的经典方剂汤液中L‑苦杏仁苷和D‑苦杏仁苷的比例进行研究,确定了同时兼顾疗效和安全(低毒)的L‑苦杏仁苷和D‑苦杏仁苷比例范围,通过工艺优化,确定了能够确保L‑苦杏仁苷和D‑苦杏仁苷比例范围的苦杏仁配方颗粒提取工艺参数,其质量控制方法采用高效液相色谱法进行定量分析,通过对制备过程中苦杏仁饮片煎煮用水量,煎煮时间等工艺参数的调节,控制苦杏仁苷异构化进程,进而制得符合质量要求的苦杏仁配方颗粒,使与经方中药效相同,实现了对苦杏仁配方颗粒的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于中药配方颗粒技术领域,尤其涉及一种苦杏仁配方颗粒及其制备和质量控制方法。
背景技术
苦杏仁,为蔷薇科植物山杏、西伯利亚杏、东北杏、杏的干燥成熟种子,夏季采收成熟果实,除去果肉及核壳,取出种子,晒干即得。国内苦杏仁主产于内蒙古、吉林、辽宁、河北、山西、陕西。苦杏仁主治功能有降气止咳平喘,润肠通便,用于咳嗽气喘,胸满痰多,肠燥便秘。苦杏仁所含的苦杏仁苷在降气止咳平喘,抗炎,镇痛乃至癌症的治疗和预防方面起到主要作用。苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等果仁和叶子中,其中苦杏仁中苦杏仁苷的含量约3%,比甜杏仁高20~30倍。
苦杏仁始载于《神农本草经》,味苦,微温,小毒,归肺、大肠经,能降肺气之上逆,兼能宣气之郁滞,为治咳嗽之要药,并可以广泛配伍使用。中国古代医药典籍中已有苦杏仁汤剂以及和多味中药配伍使用的记载,例如,麻杏石甘汤(汉·张仲景《伤寒论》)、桑杏汤(清·吴瑭《温病条辨》)、桑菊饮(清·吴瑭《温病条辨》)。随着中医药理论与实践的发展,中药配方颗粒成为实现中医药的现代化、国际化的时代性标志。中药配方颗粒是在中医药理论指导下,对中药饮片经过各种工艺加工而成,用于临床中医处方调配使用的颗粒剂;与传统的中药煎剂相比,其服用方便,服用量小,质量可控,容易保存,便于携带;中药配方颗粒在国内处于试点生产状态,产品工艺及质量标准不统一。
目前中药配方颗粒的质量控制方法还存在如下不足:(1)由于生产设备和生产工艺不同,导致不同生产厂家的产品质量不一致,药效存在差别;(2)其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限,缺乏产品的其他应有的质量信息,目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及全貌。
含苦杏仁的颗粒汤剂生产过程中也存在上述质量控制的问题。
一方面,D-苦杏仁苷是一种重要的氰苷类化合物,具有祛痰镇咳等功效,主要存在于苦杏仁中。其异构体是L-苦杏仁苷,且不具有D-苦杏仁苷的祛痰镇咳等功效,自然界中不存在L-苦杏仁苷。苦杏仁中原本存在的是D-苦杏仁苷,其差向异构体的出现是煎煮高温水环境下苦杏仁中物质相互作用的结果。现有的红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一,但对于苦杏仁苷异构化程度的检测无能为力。因D-苦杏仁苷与L-苦杏仁苷为同分异构体,在红外谱图中无法分辨。加之中药材组分远比西药复杂得多,图谱解析困难,使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药质量控制和管理中发挥其应有的作用。
另一方面,针对手性药物的特点,现有的配方颗粒质量控制方法仅通过液相色谱测定颗粒汤剂中的药物提取含量,并没有针对手性药物的特点在定量的同时,实现对手性药物异构化的质量控制。
本发明通过考察含苦杏仁经典方剂中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比例,确认苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比例是否与经方一致,进而制定质量控制方法,控制苦杏仁配方颗粒生产过程D-苦杏仁苷的异构化,同时测定汤剂中苦杏仁苷含量,高效控制苦杏仁苷的生产质量,为将来在食品、保健品、医药等领域的生产质量控制奠定坚实的基础。
发明内容
本发明制备了桑杏汤、桑菊饮、麻杏石甘汤三个含苦杏仁的经典方剂,通过HPLC色谱确定了经典方剂中能够确保疗效的L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷含量的比例为0.6~1.0,同时通过HPLC色谱对苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷含量进行测定,对苦杏仁配方颗粒制备过程中的工艺参数进行动态调整,使得苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷含量的比例在0.6~1.0之间,使与经方中药效相同。本发明针对红外谱图中无法分辨同分异构体D-苦杏仁苷与L-苦杏仁苷问题,为控制苦杏苷生产质量,提供了一种苦杏仁配方颗粒及其制备和质量控制方法,确定桑杏汤、桑菊饮、麻杏石甘汤中L苦杏仁苷与D-苦杏仁苷含量的比例为0.6~1.0,通过调整苦杏仁配方颗粒的制备方法,控制苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的苦杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30min,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方法:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;
(4)合格标准:苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
所述质量控制方法所制得的苦杏仁配方颗粒,每克相当于生药量5~10克,所述苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷(C20H27NO11)的质量分数大于或等于3.0%,杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
进一步,所述苦杏仁配方颗粒的制备方法包括如下步骤:
a、取苦杏仁饮片,加投料量8~12倍重量的水,60℃温浸0.5~1h,第1次加8~12倍量水煎煮1h,第2次加6~10倍量水煎煮2h,合并两次煎液过滤;
b、滤液真空减压浓缩至相对密度1.02~1.06的浓缩液;
c、取上述浓缩液进行喷雾干燥,得干燥粉;
d、干燥粉加入糊精干法制粒即得。
所述麻杏石甘汤的制备方法包括如下步骤:取麻黄6g,苦杏仁9g,甘草6g,石膏24g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加8倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
所述桑杏汤的制备方法包括如下步骤:取桑叶6g、苦杏仁9g、沙参12g、象贝6g、香豉6g、栀皮6g、梨皮6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
所述桑菊饮的制备方法包括如下步骤:取桑叶7.5g、菊花3g、苦杏仁6g、连翘5g、薄荷2.5g、桔梗6g、甘草2.5g、芦根6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
所使用的流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(5~8):(92~95)。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)本发明中苦杏仁配方颗粒和含苦杏仁饮片的经方合煎液的高效液相色谱图的峰形、保留时间基本一致,通过HPLC监测苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比例,对苦杏仁配方颗粒制备方法中的工艺参数进行动态调整,使得制备得到的苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比例处在最佳范围0.6~1.0,达到经方的药效,实现了对苦杏仁配方颗粒的质量控制;
(2)本发明通过控制苦杏仁配方颗粒制备过程中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比例范围在0.6~1.0之间,制备了苦杏仁配方颗粒,每克相当于生药量5~10克,苦杏仁苷的质量分数大于或等于3.0%,提高了苦杏仁配方颗粒中D-苦杏仁苷有效成分的含量和稳定性;制备过程中,通过对苦杏仁饮片煎煮用水量,煎煮时间等工艺参数的调节,控制苦杏仁苷异构化的进程,进而制得符合质量要求的苦杏仁配方颗粒;
(3)本发明提供了一种具备完整、先进生产工艺的苦杏仁配方颗粒制备方法和专属性强、可控的质量控制标准,工艺先进可以实现,质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷,可操作性强。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:
图1:实施例1中各批次苦杏仁配方颗粒和对照品的液相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明,以下实施例为本发明的实施方式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法,鉴定及检测过程所用对照品及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。
实施例1
苦杏仁苷配方颗粒的制备方法:取苦杏仁饮片,加投料量8倍量的水,60℃温浸0.5h,煎煮2h,第2次加6倍量水煎煮1h,合并两次煎液过滤;滤液真空减压浓缩至相对密度1.02~1.06的浓缩液;取上述浓缩液进行喷雾干燥,得干燥粉;干燥粉加入糊精干法制粒即得。
实施例2
苦杏仁苷配方颗粒的制备方法:取苦杏仁饮片,加投料量10倍量的水,60℃温浸1h,煎煮1.5h,第2次加8倍量水煎煮1h,合并两次煎液过滤;滤液真空减压浓缩至相对密度1.02~1.06的浓缩液;取上述浓缩液进行喷雾干燥,得干燥粉;干燥粉加入糊精干法制粒即得。
实施例3
苦杏仁苷配方颗粒的制备方法:取苦杏仁饮片,加投料量12倍量的水,60℃温浸0.5h,煎煮2h,第2次加10倍量水煎煮1.5h,合并两次煎液过滤;滤液真空减压浓缩至相对密度1.02~1.06的浓缩液;取上述浓缩液进行喷雾干燥,得干燥粉;干燥粉加入糊精干法制粒即得。苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定:
取按照实施例1制备方法制得的10个批次的苦杏仁配方颗粒各0.25g,参照《中国药典》2015年版一部苦杏仁项下含量测定方法以及本发明中的质量控制方法对苦杏仁苷含量进行测定,计算L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比值。具体检测方法包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30min,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方式:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液8:92,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;各项检查结果如表1所示。
表1苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定表
样品 | L-苦杏仁苷的峰面积 | D-苦杏仁苷的峰面积 | L/D比值 |
苦杏仁配方颗粒样品1 | 417.6217 | 512.5647 | 0.81 |
苦杏仁配方颗粒样品2 | 415.6321 | 511.2357 | 0.81 |
苦杏仁配方颗粒样品3 | 410.2561 | 514.2356 | 0.80 |
苦杏仁配方颗粒样品4 | 411.3678 | 516.3247 | 0.80 |
苦杏仁配方颗粒样品5 | 412.3579 | 513.2547 | 0.80 |
苦杏仁配方颗粒样品6 | 415.3147 | 519.3214 | 0.80 |
苦杏仁配方颗粒样品7 | 416.3247 | 511.7854 | 0.81 |
苦杏仁配方颗粒样品8 | 418.2546 | 510.2746 | 0.82 |
苦杏仁配方颗粒样品9 | 417.1256 | 515.2379 | 0.81 |
苦杏仁配方颗粒样品10 | 411.2648 | 514.2567 | 0.80 |
实施例4
麻杏石甘汤的煎煮的制备方法,包括如下步骤:
取麻黄6g,苦杏仁9g,甘草6g,石膏24g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加8倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
麻杏石甘汤中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定:
对用上述方法制备的麻杏石甘汤的苦杏仁苷含量进行测定。取用制备的麻杏石甘汤50ml,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,过滤,参照《中国药典》2015年版一部苦杏仁项下含量测定方法以及本发明中的质量控制方法对苦杏仁苷含量进行测定,计算L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比值。具体检测方法包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30min,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方式:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液7:93,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;各项检查结果如表1所示。
各项检查结果如表2所示。
表2麻杏石甘汤中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定表
样品 | L-苦杏仁苷的峰面积 | D-苦杏仁苷的峰面积 | L/D比值 |
麻杏石甘汤样品1 | 232.2478 | 362.5278 | 0.64 |
麻杏石甘汤样品2 | 231.5694 | 371.5134 | 0.62 |
麻杏石甘汤样品3 | 242.5694 | 372.9634 | 0.65 |
实施例5
桑杏汤的煎煮的制备方法,包括如下步骤:
取桑叶6g、苦杏仁9g、沙参12g、象贝6g、香豉6g、栀皮6g、梨皮6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
桑杏汤的含量测定:
对用上述方法制备的桑杏汤的苦杏仁苷含量进行测定。取用制备的桑杏汤50ml,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,过滤,参照《中国药典》2015年版一部苦杏仁项下含量测定方法以及本发明中的质量控制方法对苦杏仁苷含量进行测定,计算L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比值。具体检测方法包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30min,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方式:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液6:94,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;各项检查结果如表1所示。
各项检查结果如表3所示。
表3桑杏汤中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定表
样品 | L-苦杏仁苷的峰面积 | D-苦杏仁苷的峰面积 | L/D比值 |
桑杏汤样品1 | 201.2418 | 252.1498 | 0.80 |
桑杏汤样品2 | 210.3146 | 258.5147 | 0.81 |
桑杏汤样品3 | 208.2541 | 253.6147 | 0.82 |
实施例6
桑菊饮的煎煮的制备方法,包括如下步骤:
取桑叶7.5g、菊花3g、苦杏仁6g、连翘5g、薄荷2.5g、桔梗6g、甘草2.5g、芦根6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
桑菊饮的含量测定:
对用上述方法制备的桑杏汤的苦杏仁苷含量进行测定。取用制备的桑菊饮50ml,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,过滤,参照《中国药典》2015年版一部苦杏仁项下含量测定方法以及本发明中的质量控制方法对苦杏仁苷含量进行测定,计算L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的比值。具体检测方法包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30分钟,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方式:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液5:95,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;各项检查结果如表1所示。各项检查结果如表4所示。
表4桑菊饮中L-苦杏仁苷含量与D-苦杏仁苷含量的比值测定表
样品 | L-苦杏仁苷的峰面积 | D-苦杏仁苷的峰面积 | L/D比值 |
桑菊饮样品1 | 402.314 | 403.2154 | 1.00 |
桑菊饮样品2 | 403.2587 | 401.2547 | 1.00 |
桑菊饮样品3 | 403.1547 | 404.1765 | 1.00 |
以上实施例并非仅限于本发明的保护范围,所有基于本发明的基本思想而进行的修改或变动都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于:确定桑杏汤、桑菊饮、麻杏石甘汤中L苦杏仁苷与D-苦杏仁苷含量的比例为0.6~1.0,通过调整苦杏仁配方颗粒的制备方法,控制苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
2.根据权利要求1所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂配制成40μg/ml的苦杏仁苷溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取苦杏仁配方颗粒研细后,精密称定0.25g粉末置于具塞锥形瓶中,并加入甲醇25ml,超声处理30min,超声功率250W,频率50kHz,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取续滤液5ml置于50ml量瓶中,加50%甲醇定容,滤过,取续滤液,即得;
(3)测定方法:分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入HPLC液相色谱仪,测定;HPLC色谱条件,Thermo Hypersil C18色谱柱(250×4.6mm,5μL),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速1ml/min,柱温25℃,检测波长207nm,进样量10μL,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000,苦杏仁苷的保留时间为21min;
(4)合格标准:苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
3.根据权利要求1或2所述质量控制方法所制得的苦杏仁配方颗粒,其特征在于:所述苦杏仁配方颗粒每克相当于生药量5~10克,所述苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷(C20H27NO11)的质量分数大于或等于3.0%,苦杏仁配方颗粒中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的含量比值为0.6~1.0。
4.根据权利要求3所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于,所述苦杏仁配方颗粒的制备方法包括如下步骤:
a、取苦杏仁饮片,加投料量8~12倍重量的水,60℃温浸0.5~1h,第1次加8~12倍量水煎煮1h,第2次加6~10倍量水煎煮2h,合并两次煎液过滤;
b、滤液真空减压浓缩至相对密度1.02~1.06的浓缩液;
c、取上述浓缩液进行喷雾干燥,得干燥粉;
d、干燥粉加入糊精干法制粒即得。
5.根据权利要求1所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于,所述麻杏石甘汤的制备方法包括如下步骤:取麻黄6g,苦杏仁9g,甘草6g,石膏24g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加8倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
6.根据权利要求1所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于,所述桑杏汤的制备方法包括如下步骤:取桑叶6g、苦杏仁9g、沙参12g、象贝6g、香豉6g、栀皮6g、梨皮6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
7.根据权利要求1所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于,所述桑菊饮的制备方法包括如下步骤:取桑叶7.5g、菊花3g、苦杏仁6g、连翘5g、薄荷2.5g、桔梗6g、甘草2.5g、芦根6g加10倍量水浸泡30min,回流提取30min,200目绢布过滤;滤渣加7倍量水回流提取20min,200目绢布过滤,合并两次滤液,冷却至室温。
8.根据权利要求1所述苦杏仁配方颗粒的质量控制方法,其特征在于:步骤(3)所使用的流动相比例为乙腈-0.1%磷酸溶液(4~7):(93~96)。
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CN (1) | CN107271589A (zh) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109172523A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-11 | 内蒙古科技大学包头医学院 | 一种苦杏仁苷的自微乳及其制成的剂型和制备方法 |
CN109596745A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-09 | 成都普思生物科技股份有限公司 | 一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱 |
CN109632992A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-04-16 | 广东方制药有限公司 | 一种桃仁配方颗粒中d-苦杏仁苷的含量测定方法 |
CN111175392A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 江西杏林白马药业股份有限公司 | 一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法 |
CN113484427A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-10-08 | 广东一方制药有限公司 | 化湿败毒组合物中苦杏仁苷的测定方法及其应用 |
CN113759023A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种当归四逆汤的制备工艺及其评价方法 |
CN113759018A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种吴茱萸汤制备工艺的评价方法 |
CN113759015A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种四妙勇安汤制备工艺及其质控方法 |
CN114113433A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-01 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种款冬花配方颗粒的制备工艺及其评价方法 |
CN114137104A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种中药配方颗粒的工艺评价方法 |
CN115494168A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-12-20 | 神威药业集团有限公司 | 桑杏汤的多成分含量测定方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101518577A (zh) * | 2007-12-18 | 2009-09-02 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种炒苦杏仁配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 |
-
2017
- 2017-01-19 CN CN201710037776.4A patent/CN107271589A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101518577A (zh) * | 2007-12-18 | 2009-09-02 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种炒苦杏仁配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2010年版 一部》", 31 January 2010, 中国医药科技出版社 * |
孟军华等: "桑杏汤的水提工艺研究", 《时珍国医国药》 * |
宋帅等: "杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析", 《世界科学技术-中医药现代化》 * |
李玲等: "麻杏石甘汤不同比例配伍对流感病毒感染小鼠影响的研究", 《中华中医药杂志》 * |
汤庆发等: "苦杏仁中苦杏仁苷的存在形式及其影响因素", 《中国实验方剂学杂志》 * |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109172523A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-11 | 内蒙古科技大学包头医学院 | 一种苦杏仁苷的自微乳及其制成的剂型和制备方法 |
CN109172523B (zh) * | 2018-11-05 | 2020-10-23 | 内蒙古科技大学包头医学院 | 一种苦杏仁苷的自微乳及其制成的剂型和制备方法 |
CN109632992A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-04-16 | 广东方制药有限公司 | 一种桃仁配方颗粒中d-苦杏仁苷的含量测定方法 |
CN109596745A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-09 | 成都普思生物科技股份有限公司 | 一种高效液相色谱法在苦杏仁苷检测中的应用及特征图谱 |
CN111175392A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 江西杏林白马药业股份有限公司 | 一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法 |
CN111175392B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-05-03 | 江西杏林白马药业股份有限公司 | 一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法 |
CN113759015A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种四妙勇安汤制备工艺及其质控方法 |
CN113759018A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种吴茱萸汤制备工艺的评价方法 |
CN113759015B (zh) * | 2021-02-24 | 2023-04-18 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种四妙勇安汤制备工艺及其质控方法 |
CN113759018B (zh) * | 2021-02-24 | 2023-04-18 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种吴茱萸汤制备工艺的评价方法 |
CN113759023A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-12-07 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种当归四逆汤的制备工艺及其评价方法 |
CN113759023B (zh) * | 2021-03-10 | 2023-04-18 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种当归四逆汤的制备工艺及其评价方法 |
CN113484427A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-10-08 | 广东一方制药有限公司 | 化湿败毒组合物中苦杏仁苷的测定方法及其应用 |
CN114113433A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-01 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种款冬花配方颗粒的制备工艺及其评价方法 |
CN114137104A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种中药配方颗粒的工艺评价方法 |
CN114113433B (zh) * | 2021-11-12 | 2023-08-22 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种款冬花配方颗粒的制备工艺及其评价方法 |
CN114137104B (zh) * | 2021-11-12 | 2023-08-22 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种中药配方颗粒的工艺评价方法 |
CN115494168A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-12-20 | 神威药业集团有限公司 | 桑杏汤的多成分含量测定方法 |
CN115494168B (zh) * | 2022-07-14 | 2024-03-26 | 神威药业集团有限公司 | 桑杏汤的多成分含量测定方法 |
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