CN104807907A - 野菊花中蒙花苷的含量的测定方法 - Google Patents

野菊花中蒙花苷的含量的测定方法 Download PDF

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陈学松
高陆冰
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Abstract

本发明公开了一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。本发明的目的是提供一种萃取迅速、检测精度高的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法。

Description

野菊花中蒙花苷的含量的测定方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法。
背景技术
本品为菊科植物野菊ChrysanthemumindicumL.的干燥头状花序。秋、冬二季花初开放时采摘，晒干，或蒸后晒干。本品呈类球形，直径0.3～1cm，棕黄色。总苞由4～5层苞片组成，外层苞片卵形或条形，外表面中部灰绿色或浅棕色，通常被白毛，边缘膜质；内层苞片长椭圆形，膜质，外表面无毛。总苞基部有的残留总花梗。舌状花1轮，黄色至棕黄色，皱缩卷曲；管状花多数，深黄色。体轻。气芳香，味苦。药典中记载的提取方法为：供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，并结合药典记录的测定方法进行测定。上述野菊花中蒙花苷的含量的测定方法用时长，对操作人员要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取迅速、检测精度高的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法。
本发明提供的技术方案为：一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；
步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；
步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；
步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测蒙花苷的含量，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5wt％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5wt％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。
在上述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的野菊花和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用乙腈进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度100℃；循环次数2次；静态萃取时间10min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
在上述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法中，所述的野菊花和硅藻土的混合物的重量为0.5g，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀即得，取2mL在15000r/min下离心5min，取上清液。
在上述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法中，所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津2010液相色谱仪。。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
采用ASE萃取法在乙腈作为萃取剂的情况下，能够有效的提高萃取效果，提高萃取精度，降低了萃取时间和溶剂用量，避免了药典方法萃取时间长溶剂用量大的缺陷，采用体积比为39：61的乙腈和0.5％冰醋酸混合液可以提高检测精度。
附图说明
图1为本发明的实施例1的测试谱图；
图2为本发明的标准样的测试谱图；
图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
萃取
本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平(XA205DU)：感量0.001g、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350(10ml萃取池，50ml收集瓶)、容量瓶：100ml、离心管：2ml。
步骤1：取野菊花粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，与0.375g硅藻土混合均匀，待用；
步骤2：萃取池底部垫3～6张(商品化滤纸1张)自制圆形滤纸(直径27mm)，加入约1g硅藻土后加入步骤1得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
步骤3：ASE萃取，萃取参数如下表1
表1ASE萃取参数
步骤4：萃取结束后，将萃取液置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀即得。取2mL在15000r/min下离心5min，取上清液。
检测
采用岛津2010液相色谱仪进行检测，检测参数为：
色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5％冰醋酸(39：61)、检测波长：334nm，进样量10μl。
标准样的准备
取蒙花苷对照品适量，精密称定，加乙腈溶解制成每1ml含25μg的溶液，即得，检测方法按照实施例1的检测步骤进行。
实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测得到的谱图，具体为：供试品溶液的制备:取野菊花粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，检测方法按照实施例1的检测步骤进行。通过三项谱图对照可以发现，本方法分离所得到的样品能够得到清晰的完整的图谱，与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高度重合性。
本方法分离精度高，用时短，有利于简化分析人员的操作。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将野菊花粉碎并过三号筛后与硅藻土混合，野菊花和硅藻土的重量比为1:1.5；
步骤2：采用ASE萃取法萃取蒙花苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为乙腈；
步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有蒙花苷的上清液；
步骤4：将上清液进行高效液相色谱检测蒙花苷的含量，其高效液相色谱的检测参数如下：色谱柱：BDS HYPERSIL C182.4um 4.6×100mm、柱温：40℃、流速：0.6mL/min、流动相：乙腈-0.5wt％冰醋酸、检测波长：334nm；乙腈和0.5wt％冰醋酸的体积比为39：61，上清液进样量10μl。
2.根据权利要求1所述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的野菊花和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用乙腈进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度100℃；循环次数2次；静态萃取时间10min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
3.根据权利要求2所述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，所述的野菊花和硅藻土的混合物的重量为0.5g，所述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求1至3任一所述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将萃取液置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀即得，取2mL在15000r/min下离心5min，取上清液。
5.根据权利要求1所述的野菊花中蒙花苷的含量的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津2010液相色谱仪。
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