CN107991419A - 一种追风透骨胶囊中马兜铃酸a限量检查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药复方制剂追风透骨胶囊中马兜铃酸A的限量检查方法,属于高效液相色谱法。本方法以0.5%冰醋酸和甲醇为流动相,进行梯度洗脱。采用本方法可排除马兜铃酸A对照品岀峰位置的杂峰干扰,专属性优于现有方法,且耐用性较好,能更好地实现质量控制,有利于药品安全性。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域,具体涉及一种中药复方制剂追风透骨胶囊中马兜铃酸A的质量控制方法。
背景技术
马兜铃酸是来源于马兜铃科植物的中药材可能含有的毒性成分。马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。因此,为确保临床用药的安全有效,对于可能含有马兜铃酸的中药必须进行严格检测, 制定限量。
马兜铃酸是一类硝基菲类化合物, 包括马兜铃酸A、B、C和D等。研究表明, 马兜铃酸类化合物的毒性主要由马兜铃酸A或其代谢物马兜铃内酰胺所致,因此, 在检测马兜铃酸时, 常选择马兜铃酸A(又名马兜铃酸Ⅰ)为指标性成分。
目前, 检测马兜铃酸A的方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等。其中高效液相色谱法(HPLC)灵敏度较高、测定准确, 是目前测定马兜铃酸最常用的方法。但HPLC法测定条件多样,不同条件对测定结果影响较大。
本发明所述追风透骨胶囊为已上市的中药复方制剂,其处方包含二十四味药材,功能主治为:通经络,祛风湿,镇痛祛寒,用于风寒湿痹,四肢痹痛,神经麻痹,手足麻木。该药处方中含有马兜铃科植物细辛,因此需进行马兜铃酸A限量检查。
现有的马兜铃酸A限量检查方法可见于追风透骨胶囊的国家食品药品监督管理局标准YBZ04062008的【检查】项下。该方法为高效液相色谱法,其色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%冰醋酸(33:67)为流动相;检测波长为250nm。
我公司用上述标准方法检测不含马兜铃酸A的追风透骨胶囊细辛阴性样品时,发现在马兜铃酸A对照品岀峰位置有杂峰干扰,导致该方法专属性不强,可能导致误判,影响该产品的质量控制。因此我公司对原有方法进行了改进,开发出一种新方法,专属性优于现有方法,能更好地对追风透骨胶囊进行质量控制。
发明内容
现有的马兜铃酸A限量检查方法(高效液相色谱法)中色谱条件为0.5%冰醋酸:乙腈(67:33)等度洗脱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长250nm)。我公司在用该方法检测不含马兜铃酸A的追风透骨胶囊细辛阴性样品时发现在马兜铃酸A对照品岀峰的位置有杂峰干扰,提示该方法专属性不足。为解决该问题,本发明提供了一种追风透骨胶囊中马兜铃酸A限量检查的新方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:将原方法等度洗脱变更为梯度洗脱,将流动相B由乙腈更换为甲醇,0.5%冰醋酸和甲醇两种流动相在50分钟内的初始比例为45:55。
我公司在开发马兜铃酸A限量检查新方法的过程中摸索了多种色谱条件。在确定检测波长时发现:马兜铃酸A对照品的紫外扫描色谱中,在波长为250nm及388nm均有最大吸收,原质量标准中采用的250nm波长处马兜铃酸A的吸收强于388nm处,故仍选用250nm作为检测波长。为消除干扰并达到良好的分离效果,我们开发了梯度洗脱的方法,调整了流动相洗脱条件,将乙腈-0.5%冰醋酸(33:67)调整为乙腈-0.5%冰醋酸(40:60)为初始比例进行梯度洗脱,但分离效果仍无明显改善,细辛阴性样品对马兜铃酸A的检测仍有干扰;后将乙腈更换为甲醇,采用初始比例为甲醇-0.5%冰醋酸(40:60),进行梯度洗脱,分离效果仍不够理想;进一步调整流动相比例为甲醇-冰醋酸(55:45)后,发现在该色谱条件下,马兜铃酸A与相邻杂质峰分离效果良好,细辛阴性样品对马兜铃酸A的检测无干扰,由此确定了新方法的色谱条件。
本发明的具体方案内容如下所示。
马兜铃酸A限量 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%冰醋酸为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为250nm。理论塔板数按马兜铃酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取马兜铃酸A对照品5mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,用甲醇20ml洗涤滤渣及滤器,合并滤液和洗液,置水浴上蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液20ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加三氯甲烷洗涤3次,每次15ml,弃去三氯甲烷,碱液加6mol/L盐酸溶液调节pH至2,再用三氯甲烷提取4次,每次15ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
采用现有方法(国家食品药品监督管理局标准YBZ04062008所述方法)检测空白溶剂、马兜铃酸A对照品、细辛阴性供试品(由处方中除细辛外的其他药味按追风透骨胶囊质量标准中的制法制得,不含马兜铃酸A)的高效液相图谱分别见附图1、2、3。由此可见,在检测无马兜铃酸A的阴性样品时,在马兜铃酸A出峰位置有杂峰干扰。
采用本发明所述方法检测空白溶剂、马兜铃酸A对照品、细辛阴性供试品的高效液相图谱分别见附图4、5、6。结果显示:在本发明所述色谱条件下,无马兜铃酸A的细辛阴性供试品溶液色谱图的与马兜铃酸A对照品色谱峰相应位置上无杂峰干扰。
试验结果表明:本方法可排除对马兜铃酸A检查的干扰。
本发明的意义在于提供了一种能排除杂峰干扰的追风透骨胶囊中马兜铃酸A限量检查方法,专属性优于现有方法,且耐用性较好,能更好地实现产品质量控制,从而更好地保证该药品的安全性。
附图说明
图1为采用现有方法(国家食品药品监督管理局标准YBZ04062008所述方法)检测空白溶剂的高效液相图谱。
图2为采用现有方法(国家食品药品监督管理局标准YBZ04062008所述方法)检测马兜铃酸A对照品的高效液相图谱。
图3为采用现有方法(国家食品药品监督管理局标准YBZ04062008所述方法)检测细辛阴性供试品的高效液相图谱。
图4为采用本发明所述方法检测空白溶剂的高效液相图谱。
图5为采用本发明所述方法检测马兜铃酸A对照品的高效液相图谱。
图6为采用本发明所述方法检测细辛阴性供试品的高效液相图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:用本发明所述方法检查追风透骨胶囊中马兜铃酸A限量的专属性研究。
1 色谱条件。
流动相:流动相A:0.5%冰醋酸溶液 流动相B: 甲醇。
色谱柱:Waters symmetry C18 5μm 250mm×4.6mm。
检测波长:250nm。
流速:1ml/min。
进样量:5μl。
工作站:ChemStation for LC systems。
梯度洗脱程序如下。
2 仪器与试剂。
液相色谱仪:Agilent 1260高效液相色谱仪。
分析天平:梅特勒.托利多New Classic MS电子分析天平。
甲醇:色谱纯,Sigma试剂公司。
冰醋酸:湖南汇虹试剂有限公司。
马兜铃酸A对照品:批号110746-201108,中国药品生物制品检定所。
超纯水:杭州娃哈哈集团有限公司。
三氯甲烷:湖南汇虹试剂有限公司。
氢氧化钠:湖南汇虹试剂有限公司。
盐酸:株洲石英化玻有限公司。
3 溶液制备。
空白溶剂:甲醇。
对照品溶液:精密称取马兜铃酸对照品5.08mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液制备:取本品内容物,研细,取5.1023g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,用甲醇20ml洗涤滤渣及滤器,合并滤液和洗液,置水浴上蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液20ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加三氯甲烷提取3次,每次15ml,弃去三氯甲烷,碱液加6mol/L盐酸溶液调pH至2,再用三氯甲烷提取4次,每次15ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
阴性供试品溶液制备:参照追风透骨胶囊质量标准YBZ04062008所述制法制备缺细辛的阴性供试品。除细辛外的其他二十三味,朱砂水飞或粉碎成极细粉;其余川芎等二十二味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,静置2小时,滤过,滤液减压浓缩成相对密度为1.25(60℃测)的稠膏,加入朱砂细粉和适量淀粉,干燥,粉碎成细粉,混匀,制成颗粒,干燥,混匀。精密称取按工艺制得的细辛阴性供试品5.0064g,按上述供试品溶液制备方法制得阴性供试品溶液。
4 测定法。
分别吸取空白溶剂、阴性样品溶液、阴性样品回收率溶液、供试品溶液、供试品回收率溶液各一针,注入液相色谱仪,记录色谱图。
5 测定结果。
结果表明:细辛阴性供试品溶液色谱图的与马兜铃酸A对照品色谱峰相应位置上无杂峰干扰,说明该方法专属性良好(图谱见附图4、5、6)。
实施例2:用本发明所述方法检查追风透骨胶囊中马兜铃酸A限量的耐用性研究。
1 流速。
除流速外的其他色谱条件同实施例1,仪器与试剂同实施例1。本研究的流速为0.9ml/min、1.0ml/min和1.2ml/min。
1.1 溶液配制。
对照品溶液:精密称取马兜铃酸A对照品5.20mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液制备:取本品内容物,研细,取5.0092g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,用甲醇20ml洗涤滤渣及滤器,合并滤液和洗液,置水浴上蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液20ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加三氯甲烷提取3次,每次15ml,弃去三氯甲烷,碱液加6mol/L盐酸溶液调pH至2,再用三氯甲烷提取4次,每次15ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.2 测定法。
分别吸取上述对照品溶液、样品溶液于流速为0.9ml/min、1.0ml/min和1.2ml/min时分别进样,记录色谱图。
1.3 检测结果。
在流速为0.9ml/min、1.0ml/min和1.2ml/min时测定,供试品溶液色谱中,在与马兜铃酸A对照品色谱峰相应位置上无相应峰,说明本方法在流速0.9ml/min~1.2ml/min范围内耐用性良好。
2 柱温。
色谱条件同实施例1,仪器与试剂同实施例1。本研究柱温为25℃和32℃。
2.1 溶液配制。
对照品溶液:即前述“流速”试验中的对照品溶液。
供试品溶液制备:取本品内容物,研细,取5.1032g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,用甲醇20ml洗涤滤渣及滤器,合并滤液和洗液,置水浴上蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液20ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加三氯甲烷提取3次,每次15ml,弃去三氯甲烷,碱液加6mol/L盐酸溶液调pH至2,再用三氯甲烷提取4次,每次15ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2 测定法。
分别吸取上述对照品溶液、样品溶液各1针于柱温为25℃和32℃时分别进样,记录色谱图。
2.3 检测结果。
在柱温为25℃和32℃时测定,在与马兜铃酸A对照品色谱峰相应位置上均无相应峰,说明本方法在柱温为25℃~32℃范围内耐用性良好。
3 色谱柱。
除色谱柱外的其他色谱条件同实施例1,仪器与试剂同实施例1。色谱柱选用Agilent XDB-C18(5μm 4.6*250mm)和Waters symmetry C18-2(5μm 4.6*250mm)。
3.1 溶液配制。
对照品溶液:精密称取马兜铃酸A对照品5.13mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液制备:取本品内容物,研细,取5.01327g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,用甲醇20ml洗涤滤渣及滤器,合并滤液和洗液,置水浴上蒸干,残渣加0.5%氢氧化钠溶液20ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加三氯甲烷提取3次,弃去三氯甲烷,碱液加6mol/L盐酸溶液调PH至2,再用三氯甲烷提取4次,每次15ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.2 测定法。
分别吸取上述对照品溶液、供试品溶液各1针于色谱柱Agilent XDB-C18(5μm4.6*250mm)和Waters symmetry C18-2(5μm 4.6*250mm)分别进样,记录色谱图。
3.3 检测结果。
在色谱柱Agilent XDB-C18(5μm 4.6*250mm)和Waters symmetry C18-2(5μm4.6*250mm)测定时,供试品溶液色谱中,在与马兜铃酸A对照品色谱峰相应位置上无相应峰,说明本方法在不同色谱柱条件下测定样品中马兜铃酸A耐用性良好。
Claims (2)
1.一种中药复方制剂追风透骨胶囊中马兜铃酸A限量检查方法,为高效液相色谱法,其特征为色谱条件中的洗脱方法为梯度洗脱。
2.如权利要求1所述方法,其特征为以0.5%冰醋酸和甲醇为流动相,在0~50分钟时冰醋酸:甲醇的初始比例为45:55。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 410331 No. 109 Kangtian Road, Changsha National Biological Industrial Base, Changsha City, Hunan Province Applicant after: Tiandi Hengyi Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 410331 No. 109 Kangtian Road, Changsha National Biological Industrial Base, Changsha City, Hunan Province Applicant before: HuNan TianDiHengYi Pharmacy Co., Ltd |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180504 |