CN110794063A - 一种麻附辛制剂马兜铃酸ⅰ的限度检查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种麻附辛药物中马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,采用高效液相色谱法测定,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈﹕甲醇(50:50至30:70)为流动相A,以0.01%‑0.10%磷酸为流动相B,检测波长为212‑242nm,理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于7000,其目标成分分离度、峰形均良好,且专属性、耐用性均好。
Description
技术领域
本发明涉及药品,具体涉及一种麻附辛制剂马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,属药品技术领域。
技术背景
麻附辛制剂是麻黄附子细辛汤方制成制剂的简称,由附子、麻黄、细辛组成,具有解表散寒,固本通阳的功效。
现代研究表明马兜铃酸Ⅰ是毒性成分,具有肾毒性,必须准确的测定其含量,否则无法保证其安全有效。
使用《中国药典》2010年版一部中采用的高效液相色谱法测定细辛药材中马兜铃酸Ⅰ及《中国药典》2010年版第一增补本天仙藤药材中马兜铃酸Ⅰ的限量检查方法进行检查,经过试验验证,测定“麻附辛制剂”中马兜铃酸Ⅰ含量,杂质分离效果不好,阴性存在明显干扰,无法对马兜铃酸Ⅰ含量进行准确测定。无法在生产和使用中有效的保证产品的有效性和安全性。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,本发明杂质与细辛中马兜铃酸Ⅰ分离效果好,阴性无干扰,专属性、耐用性均良好。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
本发明所述的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:用高效液相色谱法测定细辛中马兜铃酸Ⅰ的限度含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈的混合溶液=50:50至30:70为流动相A,以0.01%~0.10%磷酸为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为212-242nm。
本发明所述的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:流动相比例0~10分钟,流动相A45%~60%→55%~68%,流动相B55%~40%→45%~32%;流动相比例10~12分钟,流动相A55%~68%→65%~45%,流动相B45%~32%→35%~55%;流动相比例12~40分钟,流动相A45%~65%,流动相B55%~35%。
本发明所述的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:采用高效液相色谱法测定,理论板数按马兜铃酸I 峰计算应不低于7000;
对照品溶液的制备:取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.1至2.0μg的溶液,制得对照品溶液;
供试品溶液的制备:取检品,称取1.0-4.0g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%-85%甲醇溶液15ml-50ml,密塞,称定重量,超声处理20-60分钟并时时振摇,放冷,再称定重量,用50%-85%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,制得供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本发明所述的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱长度为3-25cm,内径为2.1-10mm,填充剂粒径为3-10μm。
为了更好的理解本发明,以下通过本发明限度检查方法的方法学研究进一步说明本发明的有益效果。方法学旨在进一步说明本发明的作用,而非本发明的限制。
一、制备样品
1、制备麻附辛颗粒剂
取附子10kg,麻黄7kg,细辛3.5kg,加水煎煮两次,第一次加10倍量水,煎煮2小时,第二次加8倍量水,煎煮2小时,合并两次煎液,滤过,浓缩至稠膏状,在80℃以下减压干燥,粉碎,与适量糊精混匀,制成颗粒,干燥,整粒,得麻附辛药物的颗粒剂。
2、制备不含细辛的阴性颗粒剂
取附子200g,麻黄140g,照麻附辛颗粒剂制法,制得不含细辛的阴性颗粒剂。
二、药典法和本发明法限度检查适用性比较
《中国药典》2010年版第一部细辛项下马兜铃酸Ⅰ限度检查法(以下简称“药材法”)、《中国药典》2010年版第一增补本天仙藤项下马兜铃酸Ⅰ限度检查法(以下简称“天仙藤法”)与本发明马兜铃酸Ⅰ限度检查法,用于麻附辛颗粒剂细辛马兜铃酸Ⅰ限度检查的适用性比较。
1. “药材法”测定麻附辛颗粒剂马兜铃酸Ⅰ含量适用性试验。
色谱条件:以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(DIKMA,C18,250×4.6mm,5μm,以下简称“C18”);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为223nm。理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取麻附辛颗粒剂,研细,混匀,取3.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液25ml,密塞,超声处理40分钟并,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀滤过,取续滤液,即得。
阴性溶液的制备:取阴性制剂同法操作。
测定法:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果显示,阴性供试品溶液在对照品相应位置存在干扰,因此“药材法”中采用流动相组成及比例不适用于麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查。
2. “天仙藤法”测定麻附辛颗粒剂马兜铃酸Ⅰ含量适用性试验。
色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以1%冰醋酸溶液-0.3%三乙胺溶液(10:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为223nm。理论板数按马兜铃酸I 峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取麻附辛颗粒剂,研细,混匀,取3.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液25ml,密塞,超声处理40分钟并,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀滤过,取续滤液,即得。
阴性溶液的制备:取阴性制剂同法操作。
测定法:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果显示,此方法检测,灵敏度低,且在供试品色谱中,供试品自身在目标峰相应位置存在干扰,因此“天仙藤法”中采用流动相组成及比例不适用于麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查。
3. 本发明方法用于测定麻附辛制剂中马兜铃酸Ⅰ含量适用性试验。
色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈(60:40)为流动相A,
0.08%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为232nm。理论板数按马兜
铃酸I 峰计算应不低于7000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 55→58 | 45→42 |
10~12 | 58→55 | 42→45 |
12~40 | 55 | 45 |
对照品溶液的制备:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取取麻附辛颗粒剂,研细,混匀,取3.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液25ml,密塞,超声处理40分钟并,放冷,再称定重量,用70%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀滤过,取续滤液,即得。
阴性溶液的制备:取阴性制剂同法操作。
测定法:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果显示,供试品色谱中、在与对照品相应位置上有相应色谱峰,且与相邻色谱峰分离良好;阴性供试品溶液色谱中、在与对照品相应位置未检出色谱峰。
本发明方法与“药材法”“天仙藤法”比较,在测定麻附辛制剂中马兜铃酸Ⅰ时色谱峰峰形好,灵敏度高,且阴性及自身无干扰,表明本方法适用于麻附辛制剂中马兜铃酸Ⅰ的限度检查。
二、本发明马兜铃酸Ⅰ限度检查方法学验证
1、系统适用性试验
精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。对照品溶液连续进样5针测定,考察系统适用性。结果见下表:
系统适用性试验结果
注:分离度是用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度的指标,指表中“--”表示此目标峰前没有色谱峰检出,因此积分表中不显示分离度这一指标。
系统适用性试验结果显示本法测定对照品色谱峰重复性、理论板数、分离度、拖尾因子均符合高效液相色谱法中相应规定,表明本法测定系统适用性良好。
2、检测限
取马兜铃酸Ⅰ对照品,逐级稀释,以S/N约为3﹕1时的进样量为检测限。对照品溶液浓度为0.0198g/ml时,进样3μl,S/N值为2.92,检测限为:0.0594ng。
对照品溶液浓度为0.0198g/ml时,进样10μl,S/N值为10.44,检测限为:0.198ng。
3、拟准确度试验
在供试品中加入马兜铃酸对照品,加入的马兜铃酸量为其最低检出量的1.11倍,按供试液制备方法进行试验、检测。
供试品溶液制备取本品内容物3.0g,精密称定,加入对照品溶液(C=0.198μg/ml)2.8ml,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10ug,注人液相色谱仪,测定,即得。结果显示,供试品溶液中加入对照品后,均可检测到与马兜铃酸Ⅰ对照品相应的色谱峰,表明此供试品溶液制备方法的回收率基本可行。
由于麻附辛制剂中马兜铃酸Ⅰ含量极少或无法检出,后续试验中采用供试品溶液中加入一定量的对照品溶液进行测定,以便对试验结果进行分析评价。
4、色谱柱厂牌
取供试品溶液、对照品溶液,采用不同的色谱柱进行测定。
色谱柱信息
表14 不同色谱柱试验结果
结果显示,不同色谱柱对马兜铃酸Ⅰ检测结果基本无影响。
5、柱温
取供试品溶液、对照品溶液,分别采用25℃、30℃、35℃柱温进行测定。
不同柱温试验结果
结果表明,在柱温25℃~35℃间对马兜铃酸Ⅰ检测结果基本无影响。
6、流速
取供试品溶液、对照品溶液,分别采用0.95ml/min、1.0ml/min、1.05ml/min流速进行测定。
不同流速试验结果
结果表明,流速在0.95ml/min~1.05ml/min之间变动,对马兜铃酸Ⅰ检测结果基本无影响。
实施例
下面通过具体实施例近一步说明本发明。
实施例1:麻附辛胶囊剂马兜铃酸Ⅰ限度检查
1)制备胶囊剂:
取细辛12kg,麻黄8kg,细辛4kg,加水煎煮两次,第一次加8倍量水,煎煮2小时,第二次加8倍量水,煎煮2小时,合并两次煎液,滤过,浓缩至稠膏状,在80℃以下减压干燥,粉碎,与适量淀粉混匀,灌制胶囊,得麻附辛药物的胶囊剂。
2)限度检查:
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈(50:50)为流动相A,以1.00%磷酸为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为223nm;理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于8000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 45→55 | 55→45 |
10~12 | 55→65 | 45→35 |
12~40 | 65 | 35 |
对照品溶液制备 精密称取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解制得每1ml含马兜铃酸Ⅰ对照品0.5μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品内容物,混匀,称取2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加80%甲醇溶液25ml,超声处理50分钟(功率250W,频率40kHz),滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果:该批麻附辛胶囊剂马兜铃酸Ⅰ未检出。
实施例2:麻附辛片剂马兜铃酸Ⅰ限度检查
1)制备片剂:
取细辛13kg,麻黄7kg,细辛5kg,加水煎煮两次,第一次加10倍量水,煎煮2小时,第二次加8倍量水,煎煮1小时,滤液合并,浓缩至稠膏状,在80℃以下减压干燥,粉碎,与适量淀粉混匀,70%乙醇作润湿剂制粒,加适量硬脂酸镁,混匀,压片,得麻附辛药物的片剂。
2)限度检查。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈
(30:70)为流动相A,以0.01%磷酸为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
232nm;理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于8000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 50→58 | 50→42 |
10~12 | 58→60 | 42→40 |
12~40 | 60 | 40 |
对照品溶液制备 精密称取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解制得每1ml含马兜铃酸Ⅰ对照品1.0ug的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品,研细,混匀,称取3.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加50%甲醇溶液50ml,超声处理20分钟(功率250W,频率40kHz),滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果:该批麻附辛片剂马兜铃酸Ⅰ未检出。
实施例3:麻附辛口服液剂马兜铃酸Ⅰ限度检查
1)制备口服液剂:
取细辛6kg,麻黄3kg,细辛2kg,加水煎煮三次,第一次加8倍量水,煎煮2小时,第二、三次均加6倍量水,各煎煮1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至稠膏状,放冷,加入乙醇至含醇量达70%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,加入糖粉及抑菌剂适量,静置,滤过,灌封,灭菌,得麻附辛药物的口服液剂。
2)限度检查。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈
(55:45)为流动相A,以0.03%磷酸为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
242nm;理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于7000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 55→60 | 45→40 |
10~12 | 60→50 | 40→50 |
12~40 | 50 | 50 |
对照品溶液制备 精密称取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解制得每1ml含马兜铃酸Ⅰ对照品1.5ug的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品精密量取5.0ml,置具塞锥形瓶中,精密加入加85%甲醇溶液25ml,超声处理20分钟(功率250W,频率40kHz),滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果:该批麻附辛口服液马兜铃酸Ⅰ未检出。
实施例4:麻附辛丸马兜铃酸Ⅰ限度检查
1)制备丸剂:
取细辛8kg,麻黄5kg,细辛5kg,加水煎煮两次,第一次加10倍量水,煎煮2小时,第二次加8倍量水,煎煮2小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至稠膏状,加入淀粉适量,制丸,干燥,打光,得麻附辛药物的丸剂。
2)限度检查。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈
(60:40)为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
212nm;理论板数按马兜铃酸Ⅰ峰计算应不低于8000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 55→58 | 45→42 |
10~12 | 58→55 | 42→45 |
12~35 | 55 | 45 |
对照品溶液制备 精密称取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解制得每1ml含马兜铃酸Ⅰ对照品2.0ug的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品内容物,混匀,称取4.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加70%甲醇溶液25ml,超声处理60分钟(功率250W,频率40kHz),滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果:该批麻附辛丸剂马兜铃酸Ⅰ未检出。
Claims (4)
1.一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:用高效液相色谱法测定细辛中马兜铃酸Ⅰ的限度含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈的混合溶液为流动相A ,其比例为50:50至30:70,以0.01%~0.10%磷酸为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为212-242nm。
2.根据权利要求1的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:流动相比例0~10分钟,流动相A45%~60%→55%~68%,流动相B55%~40%→45%~32%;流动相比例10~12分钟,流动相A55%~68%→65%~45%,流动相B45%~32%→35%~55%;流动相比例12~40分钟,流动相A45%~65%,流动相B55%~35%。
3.根据权利要求1的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:采用高效液相色谱法测定,理论板数按马兜铃酸I 峰计算应不低于7000;
对照品溶液的制备:取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.1至2.0ug的溶液,制得对照品溶液;
供试品溶液的制备:取检品,称取1.0-4.0g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%-85%甲醇溶液15ml-50ml,密塞,称定重量,超声处理20-60分钟并时时振摇,放冷,再称定重量,用50%-85%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,制得供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4.根据权利要求1的一种麻附辛药物马兜铃酸Ⅰ的限度检查方法,其特征在于:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱长度为3-25cm,内径为2.1-10mm,填充剂粒径为3-10μm。
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---|---|
CN (1) | CN110794063A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113655135A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-16 | 中国中医科学院中医临床基础医学研究所 | 一种马兜铃酸i的定量检测方法与限量方法 |
CN117147738A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-01 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102078355A (zh) * | 2009-11-26 | 2011-06-01 | 广西壮族自治区花红药业股份有限公司 | 细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法 |
CN107991419A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 湖南天地恒制药有限公司 | 一种追风透骨胶囊中马兜铃酸a限量检查方法 |
-
2019
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102078355A (zh) * | 2009-11-26 | 2011-06-01 | 广西壮族自治区花红药业股份有限公司 | 细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法 |
CN107991419A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-04 | 湖南天地恒制药有限公司 | 一种追风透骨胶囊中马兜铃酸a限量检查方法 |
Non-Patent Citations (9)
Title |
---|
WEI, L等: "Rapid determination of aristolochic acids I and II in some medicinal plants by high-performance liquid chromatography", 《CHROMATOGRAPHIA》 * |
丁野 等: "HPLC法测定当归四逆颗粒中马兜铃酸A的限量", 《海峡药学》 * |
冉华阳等: "HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸Ⅰ、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷", 《现代药物与临床》 * |
张品杰等: "中药材中4种马兜铃酸的检测方法研究", 《世界科学技术-中医药现代化》 * |
王世杰等: "寒湿痹颗粒质量标准研究", 《世界最新医学信息文摘》 * |
耿鲁骏等: "高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量", 《化学分析计量》 * |
薛利华: "乳没镇痛胶囊中马兜铃酸的含量测定研究", 《陕西中医》 * |
赵桦等: "秦巴山区马兜铃科两种常用药材中马兜铃酸含量分析", 《时珍国医国药》 * |
黄巧文等: "健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定", 《海峡药学》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113655135A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-16 | 中国中医科学院中医临床基础医学研究所 | 一种马兜铃酸i的定量检测方法与限量方法 |
CN117147738A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-01 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
CN117147738B (zh) * | 2023-10-31 | 2024-02-27 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
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