CN110988194B - 一种补肾填精中药复方制剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种补肾填精中药复方制剂的检测方法；本申请采用高效液相色谱法，从供试品溶液制备、色谱条件和流动相系统的共同选择上，对补肾填精丸中的黄芪(以活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照)、枸杞子(以活性成分东莨菪内酯为对照)、当归(以活性成分阿魏酸为对照)和菟丝子(以活性成分金丝桃苷为对照)在同一色谱条件下实现快速的定性鉴别；该检测方法稳定可靠、专属性强、准确度高，能有效控制产品的质量。

Description

一种补肾填精中药复方制剂的检测方法
技术领域
本发明涉及药品检测技术领域，具体涉及一种补肾填精中药复方制剂的检测方法。
背景技术
补肾填精丸标准见于国家中成药标准汇编内科肾系分册，后经试行标准转正，于2012年正式实施，标准号为WS-10669(ZD-0669)-2002-2011Z。其处方为：人参80g、鹿茸(酒炙)80g，牛鞭(滑石粉烫)40g，狗鞭(滑石粉烫)40g，黄芪240g，酒当归80g，酒苁蓉27g，阳起石(煅)80g，枸杞子480g，盐杜仲160g，黑顺片120g，菟丝子160g，熟地黄160g，淫羊藿320g，韭菜子80g，制法为：以上十五味，人参、鹿茸、牛鞭、酒当归、狗鞭、酒苁蓉、韭菜子、阳起石粉碎成细粉；其余黄芪等七味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.37～1.39(30℃)的稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入炼蜜240g与适量的水制丸，干燥，制成浓缩水蜜丸1000g；或用水制丸，干燥，制成浓缩水丸800g，即得。本品补气补血，温肾壮阳。用于气血亏损，肾气不足，腰膝无力，阳萎精冷。目前，补肾填精丸的质量标准对处方中人参、当归、淫羊藿和枸杞子四味药材均单独做了薄层色谱鉴别，淫羊藿苷同时进行了含量测定，但对于处方组成含十五味药材的中药复方制剂来说，检测项目有待增加，以加强产品质量控制。
现有补肾填精丸质量标准分别建立了处方中人参、当归、淫羊藿和枸杞子四味药材的的薄层色谱鉴别方法，操作繁锁，费时费力，检测效率低下。且现有技术只涉及到其中单一成分或两个成分的检测，而补肾填精丸处方中药味多，成分复杂，影响测定的干扰因素较多，采用现有技术无法使该中药复方制剂中的活性成分(或指标成分)毛蕊异黄酮葡萄糖苷、东莨菪内酯、阿魏酸和金丝桃苷得到有效分离。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而建立一种全面、可靠的补肾填精中药复方制剂的检测方法。本发明增加了处方中黄芪和菟丝子这两味药材的检测方法，实现在同一色谱条件下同时对补肾填精丸中的黄芪、枸杞子、当归和菟丝子进行快速的定性鉴别，从而减少操作量、节省检测时间、提高检测效率；该检测方法稳定可靠、专属性强、准确度高，能有效控制产品的质量。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种补肾填精中药复方制剂的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取供试品，粉碎，加入醇类溶液作为提取溶剂，超声处理80～120分钟，放冷、滤过，取续滤液，得到供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、阿魏酸对照品、东莨菪内酯对照品和金丝桃苷对照品混合，加入与步骤(1)相同的醇类溶液，制成混合溶液，即为对照品溶液；所述对照品溶液中，毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度为100～150μg/ml，东莨菪内酯的浓度为50～100μg/ml，阿魏酸的浓度为50～100μg/ml，金丝桃苷的浓度为100～150μg/ml；
(3)分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进行检测分析；
所述液相色谱条件如下：
色谱柱：C18柱；
检测波长：250nm～260nm；
柱温：18～20℃；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为酸水溶液，且流动相A与流动相B的体积比为15.5:84.5～16:84。
本申请采用高效液相色谱法，从供试品溶液制备、色谱条件和流动相系统的共同选择上，对补肾填精丸中的黄芪(以活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照)、枸杞子(以活性成分东莨菪内酯为对照)、当归(以活性成分阿魏酸为对照)和菟丝子(以活性成分金丝桃苷为对照)在同一色谱条件下实现快速的定性鉴别；该检测方法稳定可靠、专属性强、准确度高，能有效控制产品的质量。
优选地，所述步骤(1)中，所述醇类溶液是体积浓度为80％～100％的甲醇溶液。
更优选地，所述醇类溶液为纯甲醇。
优选地，所述步骤(1)中，超声的处理时间为100分钟。
优选地，所述步骤(1)中，提取溶剂的体积与供试品质量的比例为5:1(ml/g)。
优选地，所述流动相B中的酸是冰醋酸，所述冰醋酸在流动相B中的体积百分数为0.1％。
优选地，所述流动相A与流动相B的体积比为15.5:84.5。
优选地，所述步骤(3)中，检测波长为255nm。
优选地，所述步骤(3)中，柱温为20℃。
优选地，所述步骤(3)中，色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，250mm×4.6mm，5μm。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明在补肾填精丸原质量标准的基础上，增加方中黄芪、菟丝子两味药材的检测方法，能更好地控制产品质量。同时可以代替原方法中当归和枸杞子的薄层鉴别项，不仅增加了处方中药材的鉴别还简化了操作，达到了提高效率和节约成本的目的。
补肾填精丸是中药复方制剂，其成分复杂，发明人通过大量研究得到本发明所述的在同一色谱条件下对黄芪、枸杞子、当归和菟丝子4味药材同时进行HPLC定性鉴别的方法，并进行了方法学验证，实验结果表明本发明的检测方法操作简便、可操作性强、专属性好，符合中药质量标准研究的技术要求。
附图说明
图1是乙腈:0.1％冰醋酸＝15.5:84.5(体积比)时，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、东莨菪内酯、阿魏酸和金丝桃苷(按顺序)混合对照品HPLC色谱图；
图2是乙腈:0.1％冰醋酸＝15.5:84.5(体积比)时，补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图3是乙腈:0.1％冰醋酸＝16:84(体积比)时，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、东莨菪内酯、阿魏酸和金丝桃苷混合对照品HPLC色谱图；
图4是乙腈:0.1％冰醋酸＝16:84(体积比)时，补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图5为失败案例1中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图6为失败案例2中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图7为失败案例3中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图8为失败案例3中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图9为失败案例4中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图10为失败案例5中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图11为失败案例6中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图12为失败案例7中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图13为失败案例8中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图14为失败案例9中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
图15为失败案例10中的补肾填精丸供试品HPLC色谱图；
其中，1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷；2、东莨菪内酯；3、阿魏酸；4、金丝桃苷。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例对补肾填精中药复方制剂的检测过程进行具体分析，如下：
实验材料：补肾填精丸由广州白云山敬修堂药业股份有限公司提供；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号111920-201606；东莨菪内酯对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号为110768-200504；阿魏酸对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号为110773-201614；金丝桃苷对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号为111521-201809；乙腈为色谱纯，LABSCIENCE公司生产，水为超纯水，其它试剂为分析纯。
实施例1
本实施例补肾填精中药复方制剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取补肾填精丸粉末约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理100分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、东莨菪内酯、阿魏酸和金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成毛蕊异黄酮葡萄糖苷浓度为100μg/ml、阿魏酸浓度为60μg/ml、东莨菪内酯浓度为80μg/ml、金丝桃苷浓度为100μg/ml的混合溶液，即得；
(3)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(Agilent Eclipse Plus C18柱，规格250mm×4.6mm,5μm)；以乙腈为流动相A，以0.1％冰醋酸溶液为流动相B，以乙腈:0.1％冰醋酸＝15.5:84.5的比例进行等度洗脱；检测波长为255nm；柱温为20℃；
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2
本实施例补肾填精中药复方制剂的检测方法，具体操作步骤同实施例1，不同的是：对照品溶液中，毛蕊异黄酮葡萄糖苷浓度为150μg/ml、阿魏酸浓度为100μg/ml、东莨菪内酯浓度为50μg/ml、金丝桃苷浓度为120μg/ml；供试品溶液的制备过程中，以体积浓度为80％的甲醇为提取溶剂，超声处理120分钟；色谱条件与系统适用性试验中，以乙腈:0.1％冰醋酸＝15.7:84.3的比例进行等度洗脱，检测波长为250nm，柱温为18℃。
实施例3
本实施例补肾填精中药复方制剂的检测方法，具体操作步骤同实施例1，不同的是：对照品溶液中，毛蕊异黄酮葡萄糖苷浓度为120μg/ml、阿魏酸浓度为50μg/ml、东莨菪内酯浓度为100μg/ml、金丝桃苷浓度为150μg/ml；供试品溶液的制备过程中，以体积浓度为90％甲醇为提取溶剂，超声处理80分钟；色谱条件与系统适用性试验中，以乙腈:0.1％冰醋酸＝16:84的比例进行等度洗脱，检测波长为260nm，柱温为19℃。
检测结果显示，本申请实施例1～3的检测方法均能达到很好的检测效果；同时，为了更好的验证本申请检测方法，以下做了不同色谱柱考察及专属性试验：
不同色谱柱考察：按实施例1测定方法，分别用A柱(Agilent ZORBAX SB-C18柱，规格250mm×4.6mm，5μm)、B柱(Phenomenex Synergi 4μFusion-RP 80A柱，规格250mm×4.6mm，4μm)、C柱(Agilent Eclipse Plus C18柱，规格250mm×4.6mm，5μm)三种型号的色谱柱测定。结果用三种型号的色谱柱测定，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、东莨菪内酯和金丝桃苷4个成分的色谱峰均能得到很好的分离。
专属性试验：按处方称取除黄芪以外的药材，按制备工艺制成缺黄芪阴性样品；按处方称取除枸杞子以外的药材，按制备工艺制成缺枸杞子阴性样品；按处方称取除当归以外的药材，按制备工艺制成缺当归阴性样品；按处方称取除菟丝子以外的药材，按制备工艺制成缺菟丝子阴性样品。再按供试品溶液的制备方法分别制成阴性对照溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按实施例1方法测定。结果在与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、东莨菪内酯和金丝桃苷对照品色谱相应的位置上，阴性对照溶液无干扰，说明该测定方法具有较好的专属性。
以上分析方法验证结果表明，该测定方法操作简便、可操作性强、专属性好，适合作为质量控制方法，且在同一个HPLC方法条件下同时定性鉴别黄芪、枸杞子、当归和菟丝子四味药材。
另外，需要说明的是，在制定本发明检测方法的过程中，由于四个成分的色谱行为较为接近，较难达到符合要求的分离效果。实验人员在对色谱条件进行了大量考察后，才最终确定了可行的方案。此方案对流动相类型及比例、柱温均有一定的要求，小范围的调整，均会导致各成分的分离效果不佳。在波长选择方面，考察了多个波长比如：250nm、260nm、320nm、340nm、360nm和380nm，最终选定波长为250～260nm之间时，各成分的检出吸收效果均较好。以下为部分失败案例(案例附图中：1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷；2、东莨菪内酯；3、阿魏酸；4、金丝桃苷)：
失败案例1：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为13.5:86.5，结果分离效果不佳，见图5；
失败案例2：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为14.5:85.5，结果分离效果不佳，见图6；
失败案例3：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为15:85，结果对照品能达到较好分离效果，但样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷分离效果不佳，见图7和图8；
失败案例4：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为16.5:83.5，结果分离效果不佳，见图9；
失败案例5：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为17.5:82.5，结果分离效果不佳，见图10；
失败案例6：在实施例1的方法中，将色谱条件中的乙腈:0.1％冰醋酸的比例换为20:80，结果分离效果不佳，见图11；
失败案例7：在实施例1的方法中，将色谱条件中的流动相B换为0.1％的磷酸，结果分离效果不佳，见图12；
失败案例8：在实施例1的方法中，将色谱条件中的流动相B换为0.1％的甲酸，结果分离效果不佳，见图13；
失败案例9：在实施例1的方法中，将柱温调整为21℃，结果分离效果不佳，见图14；
失败案例10：在实施例1的方法中，将柱温调整为17℃，结果分离效果不佳，见图15。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种补肾填精丸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取供试品，粉碎，加入醇类溶液作为提取溶剂，超声处理80～120分钟，放冷、滤过，取续滤液，得到供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、阿魏酸对照品、东莨菪内酯对照品和金丝桃苷对照品混合，加入与步骤(1)相同的醇类溶液，制成混合溶液，即为对照品溶液；所述对照品溶液中，毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度为100～150μg/ml，东莨菪内酯的浓度为50～100μg/ml，阿魏酸的浓度为50～100μg/ml，金丝桃苷的浓度为100～150μg/ml；
(3)分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进行检测分析；
液相色谱条件如下：
色谱柱：C18柱；
检测波长：250nm～260nm；
柱温：18～20℃；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为酸水溶液，且流动相A与流动相B的体积比为15.5:84.5～16:84；其中流动相B中的酸是冰醋酸。
2.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述醇类溶液是体积浓度为80％～100％的甲醇溶液。
3.如权利要求2所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述醇类溶液为纯甲醇。
4.如权利要求1～3任一项所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，超声的处理时间为100分钟。
5.如权利要求1～3任一项所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，提取溶剂的体积与供试品质量的比例为5:1(ml/g)。
6.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述冰醋酸在流动相B中的体积百分数为0.1％。
7.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述流动相A与流动相B的体积比为15.5:84.5。
8.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，检测波长为255nm。
9.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，柱温为20℃。
10.如权利要求1所述的补肾填精丸的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，250mm×4.6mm，5μm。
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