CN110568099A - 五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分同步含量测定方法 - Google Patents

五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分同步含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法：将五加参归芪精制剂供试品溶液进行高效液相色谱检测，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.05％～0.3％的甲酸水溶液，采用梯度洗脱，该五加参归芪精制剂指纹图谱共有8个特征峰。本发明还公开了五加参归芪精制剂中多指标成分含量测定方法：基于指纹图谱色谱方法，对五加参归芪精制剂中紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸3个化学成分进行同步含量测定。本发明指纹图谱结合多指标成分同步含量测定方法操作简便，专属性强，具有良好的重复性、稳定性，准确度高等优势，能够综合反映五加参归芪精制剂的内在质量，保证产品质量均一性、稳定性、安全性及有效性。

Description

五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分同步含 量测定方法
技术领域
本发明涉及五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法，以及多指标成分同步含量测定方法,属于中药质量检测技术领域。
背景技术
中成药是指以中医药理论为指导，以中药材为原料，按规定的处方和工艺加工成一定剂型的、供临床使用的药物，安全、有效、质量可控是中成药质量表征的基本要求。中成药大多为复方制剂，其疗效是多种成分协同作用的结果，具有多组分、多靶点的作用特点。在综合评价中药复方质量与其疗效关系的过程中，色谱指纹图谱的应用已经引起特别关注。中药指纹图谱的来源是由法医学“指纹鉴定”的观念发展而来，是指中药中的多成分应用现代分析手段，以图、表、数据的形式表达的特征性图谱，是一种综合的、可量化的识别模式，具有整体性和模糊性的特点。它的应用控制范围很广，从中药材的种植、饮片的炮制到中成药的生产工艺、成品的质量控制。高效液相色谱(HPLC)技术的广泛使用，使得指纹图谱已成为目前应用最为普遍的化学成分信息表达模式。色谱指纹图谱能反映出中药的化学组成与量的变化，通过指纹图谱的相似度评价能准确的反映出其所含成分的相近性，中药指纹图谱技术作为中成药定性质控方法，可表征样本整体质量。
常规中成药质量控制方法中多采用控制处方君药中的某一种(某类)成分或某一药味(如臣药、佐药)的指标成分，但这种单一指标定量控制很难满足中成药多组分、多靶点的作用特点，不能全面反映其质量状况。而采用多指标成分同步含量测定方法，可实现同一色谱体系多个有效成分的定量监测，则能更精准地表征中成药的质量。
五加参归芪精制剂处方是由刺五加、黄芪、当归3味中药组成，具有扶正固本，补气固表，补血养血等功效。用于久病衰弱，失眠自汗，腰膝酸软，气短心悸。疗效确切，市场认可度高。
本产品质量标准为部版标准中药成方制剂第二册(WS2-B-0204-90)，标准中只有性状、检查项(pH和相对密度)，无薄层、含量测定项等，标准过于简单。无法有效控制产品的内在质量，为保证产品质量，需要选择合理、必要的控制指标纳入到质量标准中，除了多指标成分定量分析外，还应采用指纹图谱宏观分析的方法，从整体上有效的表征中药质量。
发明内容
本发明目的在于克服现有的五加参归芪精制剂质量标准单一，无定性与定量检测项，不能准确反映产品的质量，而提供了一种五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法，全面表征内在质量。同时文献调研，确定指纹图谱中与药效相关主要指标成分，分别为紫丁香苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷，最终建立多成分指标同步含量测定方法，该方法具有专属性强、操作简便等优势，且方法学考察试验结果良好，可作为五加参归芪精制剂的质量控制方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了五加参归芪精制剂指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
步骤1：取五加参归芪精制剂，制备供试品溶液；
步骤2：取紫丁香苷、阿魏酸和/或毛蕊异黄酮葡萄糖苷获得对照品溶液；
步骤3：分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液经高效液相色谱法测定，获得五加参归芪精制剂的液相色谱图；
步骤4：将得到的液相色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经多点校正、数据匹配，分析得到五加参归芪精制剂的标准指纹图谱。
在本发明的一些具体实施方案中，所述的高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05～0.3％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，0～20min，10％(A)；20～25min，10％(A)～15％(A)； 25～45min，15％(A)；45～55min，15％(A)～25％(A)；55～65min，25％ (A)～30％(A)；65～85min，30％(A)～45％(A)；85～90min，45％(A)；检测波长为220～350nm，柱温为20～40℃，流速为0.5～1.5mL/min；理论板数按毛蕊异黄酮葡糖苷计算应不低于3000。
在本发明的一些具体实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：取五加参归芪精制剂1～5mL，加甲醇和/或水定容至5～25mL，超声功率为140W，频率为42kHz，所述超声的时间为10～60min，滤过，取续滤液。
在本发明的一些具体实施方案中，所述对照品溶液的制备方法为：取紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和/或阿魏酸对照品，与甲醇混合，制得浓度分别为每1 mL含紫丁香苷50μg、含毛蕊异黄酮葡萄糖苷30μg、含阿魏酸20μg的溶液，作为参照物溶液。
在本发明的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱法的进样量为5～20μL，所述高效液相色谱法的检测时间不少于90min。
在本发明的一些具体实施方案中，测定所得的指纹图谱中有8个共有峰，这些共有特征峰构成了五加参归芪精制剂的指纹特征，图谱经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件计算，相似度大于0.9，即得五加参归芪精制剂的标准指纹图谱。
本发明提供了五加参归芪精制剂指多指标成分同步含量测定方法，所述的多成分指标含量测定方法是在同一色谱条件下，同时对五加参归芪精制剂中所含的紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸3种化学成分进行液相色谱含量测定。
在本发明的一些具体实施方案中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05～0.3％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，0～20min，10％ (A)；20～25min，10％(A)～15％(A)；25～45min，15％(A)；45～55min， 15％(A)～25％(A)；紫丁香苷检测波长220～300nm，阿魏酸检测波长280～360 nm，毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～290nm，柱温为20～40℃，流速为 0.5～1.5mL/min；理论板数按毛蕊异黄酮葡糖苷计算应不低于3000。
本发明的优点在于：1、本发明提供五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法，以及多指标成分同步含量测定方法，完善五加参归芪精制剂过于简单的现执行质量标准；2、五加参归芪精制剂指纹图谱方法的精密度、稳定性及重现性均良好，可较为全面地控制五加参归芪精制剂的质量，从而更好地保证制剂的质量稳定性、一致性和可控性；3、五加参归芪精制剂多成分指标含量测定方法的专属性强、操作简便，且具有良好的稳定性、精密度、重现性和加样回收率，可较全面的检测五加参归芪精通制剂中紫丁香苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷多种主要有效成分含量，完整、准确的评价制剂的有效性、安全性、稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示对照指纹图谱；8个共有峰峰1：紫丁香苷；峰2：阿魏酸；峰3(S)：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；
图2示11批次五加参归芪精制剂共有模式叠加色谱图
图3示专属性考察结果色谱图；S1空白溶剂，S2枸橼酸钠，S3橘子香精， S4蜂蜜，S5苯甲酸钠，S6刺五加阴性，S7黄芪阴性，S8当归阴性
具体实施方式
本发明公开了五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法及多指标成分含量测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1五加参归芪精制剂指纹图谱的建立
参照物溶液的制备取紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含紫丁香苷50μg、含毛蕊异黄酮葡萄糖苷30μg、含阿魏酸20μg的溶液，作为参照物溶液。
供试品溶液的制备精密移取本品2mL至10mL量瓶中，精密加入甲醇5 mL，水定容至刻度，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，即得。
色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm，柱温为30℃，流速为1mL/min。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷计算应不低于3000。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μL、供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.9。
1方法学考察
1.1精密度
取同一供试品溶液，连续进样6次，进行测定，计算色谱图中各共有峰的相对保留时间和相对峰面积RSD值。结果见表1、2。
表1精密度试验相对保留时间结果
表2精密度试验相对峰面积结果
结果各共有峰的相对保留时间及相对峰面积RSD均小于3％，表明仪器精密度良好。
1.2稳定性
取同一供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、18、24小时进样分析，计算色谱图中各共有峰的相对保留时间和相对峰面积RSD值。结果见表3、表4。
表3稳定性试验相对保留时间结果
表4稳定性试验相对峰面积结果
结果各共有峰的相对保留时间及相对峰面积RSD均小于3％，供试品溶液在 24小时内稳定性良好。
1.3重复性
取同一批供试品，依法制备6份供试品溶液，进行测定，计算色谱图中各共有峰的相对保留时间和相对峰面积RSD值。结果见表5、表6。
表5重复性试验相对保留时间结果
表6重复性试验相对峰面积结果
结果各共有峰的对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％，表明方法重复性良好。
2指纹图谱共有模式的建立及部分共有峰的指认
按照供试品溶液的制备方法，制备11批次五加参归芪精制剂供试品溶液，按照上述色谱条件进样10μL，测定图谱。将11批次样品的图谱导入国家药典委员会的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)”，生成指纹图谱共有模式，标定8个特征峰，通过与对照品保留时间对比分析，确定1号峰为紫丁香苷，2号峰为阿魏酸，3号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷。
3 11批次五加参归芪精制剂指纹图谱相似度比较
采用中位数法对11批次五加参归芪精制剂谱图建立共有模式，将每张指纹图谱与对照指纹图谱进行比较，得到各图谱与对照指纹图谱的相似度，分析结果见表7。11批次五加参归芪精制剂的指纹图谱的相似度良好，均在0.90以上，符合要求。
表7 11批五加参归芪制剂精指纹图谱相似度结果
实施例2五加参归芪精制剂多指标成分含量测定方法的建立
混合对照品溶液的制备取紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含紫丁香苷50μg、含毛蕊异黄酮葡萄糖苷30μg、含阿魏酸20μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备精密移取本品2mL至10mL量瓶中，精密加入甲醇5 mL，水定容至刻度，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，即得。
色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、265nm(紫丁香苷)、315nm(阿魏酸)。流速为1mL/min；柱温为30℃。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μL、供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含紫丁香苷(C17H24O9)含量不得少于0.042mg/mL，阿魏酸(C10H10O4) 含量不得少于0.015mg/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)含量不得少于0.03 mg/mL。
1方法学考察
1.1专属性考察
考察空白溶剂、辅料及各药材阴性样品对目标峰是否有干扰，以此来评价目标成分专属性的强弱。结果空白溶剂及辅料对指标峰无干扰，刺五加阴性、黄芪阴性、当归阴性样品中紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸均无干扰，表明专属性良好。
1.2线性关系考察
照上述色谱条件试验，分别精密吸各浓度混合对照品溶液5μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积为纵坐标(Y)，以对照品浓度为横坐标(X)，绘制标准曲线，求出回归方程和r值，结果见表8。
表8 3种成分的线性结果表
试验结果表明，紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸在上述进样量范围内线性关系良好。
1.3精密度
取同一供试品溶液，按含量测定方法，连续进样6次，进行测定，结果见表 9。
表9精密度试验结果
结果含量RSD均小于2％，表明仪器精密度良好。
1.4稳定性
取同一供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、18、24小时后进行检测，计算各成分含量RSD值。结果见表10。
表10稳定性试验结果
结果供试品溶液中3种成分在24小时内稳定性良好。
1.5重复性
取同一批供试品，依法制备6份供试品溶液，进行测定，测定各成分含量的RSD值。结果见表11。
表11重复性试验结果
结果含量RSD均小于2％，表明方法重复性良好。
1.6回收率
取已知含量供试品(紫丁香苷含量0.06319mg/mL、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量0.04428mg/mL、阿魏酸含量0.02535mg/mL)约1mL，共6份，精密称定，置 10mL量瓶中；精密量取紫丁香苷对照品溶液(0.0606mg/mL)1mL、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液(0.03611mg/mL)1mL、阿魏酸对照品溶液(0.01830 mg/mL)1mL，共6份，分别加入上述10mL量瓶中，按含量测定项下方法测定，计算3种成分的平均加样回收率。结果见表12-14。
表12紫丁香苷回收率试验结果
表13毛蕊异黄酮葡萄糖苷回收率试验结果
表14阿魏酸回收率试验结果
结果3种成分的加样回收率RSD值均小于2％，表明此方法准确度良好。
2样品测定结果
取各批次五加参归芪精制剂，按上述供试品方法制备样品，测定紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量，结果见表15。
表15不同批次五加参归芪精制剂含量测定结果
本发明所述多指标成分含量测定方法中各指标限度的设定，以各指标含量平均值的80％作为限度最低值，结果分别为紫丁香苷(C17H24O9)含量不得少于0.042 mg/mL，阿魏酸(C10H10O4)含量不得少于0.015mg/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷 (C22H22O10)含量不得少于0.03mg/mL。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种五加参归芪精制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取五加参归芪精制剂，制备供试品溶液；
步骤2：取紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和/或阿魏酸获得对照品溶液；
步骤3：分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液经高效液相色谱法测定，获得五加参归芪精制剂的液相色谱图；
步骤4：将得到的液相色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经多点校正、数据匹配，分析得到五加参归芪精制剂的标准指纹图谱。
2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05～0.3％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，0～20min，10％(A)；20～25min，10％(A)～15％(A)；25～45min，15％(A)；45～55min，15％(A)～25％(A)；55～65min，25％(A)～30％(A)；65～85min，30％(A)～45％(A)；85～90min，45％(A)；检测波长为220～350nm，柱温为20～40℃，流速为0.5～1.5mL/min；理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷计算应不低于3000。
3.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取五加参归芪精制剂1～5mL，加甲醇和/或水定容至5～25mL，超声功率为140W，频率为42kHz，超声时间为10～60min，滤过，取续滤液。
4.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为：取紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和/或阿魏酸对照品，与甲醇混合，制得浓度分别为每1mL含紫丁香苷50μg、含毛蕊异黄酮葡萄糖苷30μg、含阿魏酸20μg的溶液，作为参照物溶液。
5.如权利要求1至4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的进样量为5～20μL，所述高效液相色谱法的检测时间不少于90min。
6.如权利要求1至5所述的构建方法，其特征在于，测定所得的指纹图谱中有8个共有峰，这些共有特征峰构成了五加参归芪精制剂的指纹图谱，图谱经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件计算，相似度大于0.9，即得五加参归芪精制剂标准指纹图谱。
7.一种五加参归芪精制剂多指标成分同步含量测定方法，其特征在于，所述的多成分指标含量测定方法是在同一色谱条件下，同时对五加参归芪精制剂中所含的紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸3种化学成分进行液相色谱含量测定。
8.如权利要求7所述的多指标成分同步含量测定方法，其特征在于，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05～0.3％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，0～20min，10％(A)；20～25min，10％(A)～15％(A)；25～45min，15％(A)；45～55min，15％(A)～25％(A)；紫丁香苷检测波长220～300nm，阿魏酸检测波长280～360nm，毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～290nm，柱温为20～40℃，流速为0.5～1.5mL/min；理论板数按毛蕊异黄酮葡糖苷计算应不低于3000。
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