CN101502549B - 一种三七总皂苷胶囊及其制备方法和含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三七总皂苷胶囊及其制备方法和含量测定方法。在本发明提供的三七总皂苷胶囊中,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分含量合理,疗效好;制备工艺简单易行,提取效率高,操作成本低,药粉流动性好,胶囊装量稳定。本发明的含量检测方法是用高效液相法对该三七总皂苷胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种主要成分的含量进行检测,专属性强,检测精度高,解决了用测定其他一些剂型中三七总皂苷的色谱条件存在的基线漂移、色谱峰分离不完全等问题,从而提高了对该胶囊剂的质量控制水平。
Description
技术领域
本发明属于中药领域,更具体地说,是涉及一种三七总皂苷胶囊及其制备方法,同时还涉及该胶囊的含量测定方法。
背景技术
三七总皂苷是从五加科人参属植物三七中提取的,其中65%以上的皂苷成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。药理学研究表明,三七总皂苷具有降低机体耗氧量,抑制血小板聚集并增加脑血流量,降血脂血糖,抗疲劳以及提高巨噬细胞功能等作用。在临床应用中,以三七总皂苷为药物活性成分制备的三七总皂苷制剂(商品名称为:血栓通制剂)已经成为治疗缺血性心脑血管疾病的一种理想新药。三七总皂苷制剂形式有许多种如注射剂、胶囊及片剂等。该类制剂中上述3种皂苷的含量是决定药品质量和疗效的重要因素,因此,对不同剂型的三七总皂苷制剂来说,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量均是需要严格检测与控制的关键指标。
在血栓通胶囊现执行标准(WS-10696(ZD-0696)-2002)中,含量测定方法采用比色法,但该方法以生成有色化合物的显色反应为基础,因此所得结果的精确度受显色剂加入量、反应时间等因素的影响较大,人为误差大,重现性差。而高效液相法因灵敏度高、准确度好,操作简便,已成为药品成分测定的主流方法。目前,已有一些采用高效液相色谱法检测三七总皂苷含量的文献报道。例如,《中国药典》2005年版第一部通过采用高效液相色谱法测定人参药材中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种成分含量来进行质量控制;再如,在编号为WS-10986(ZD-0986)-2002的质量标准中也提供了一种三七总皂苷注射剂的高效液相色谱含量检测方法。然而,我们知道,制剂的种类和剂型在一定程度上影响检测方法的精确性,因此这些方法并不适用于三七总皂苷胶囊的含量检测。
发明内容
为了进一步提高三七总皂苷制剂的疗效,有必要开发一种三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量更为合理的三七总皂苷制剂,并探索更为高效准确的含量检测方法。
有鉴于此,本发明的一个目的是提供一种三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量得到合理控制的、疗效更高的三七总皂苷胶囊。
本发明的另一目的是提供一种用于制备上述三七总皂苷胶囊的方法。
本发明的又一目的是提供一种三七总皂苷胶囊的含量检测方法。
为实现上述发明目的,根据本发明的一方面,本发明提供了一种三七总皂苷胶囊,其内容物由三七总皂苷90~110重量份,药用辅料70~90重量份组成,其中三七皂苷R1不低于4重量份、人参皂苷Rg1不低于25重量份,人参皂苷Rb1不低于10重量份,且三种皂苷的总量不低于40重量份。
根据本发明的一种优选实施方案,本发明提供的三七总皂苷胶囊每粒含内容物180mg,其中三七总皂苷100mg,其余为药用辅料,其中三七皂苷R1 4.0~10.0mg,人参皂苷Rg1 25.0~35.0mg,人参皂苷Rb1 10.0~30.0mg,且三种皂苷的总量为40~75mg。
根据本发明进一步优选的实施方案,本发明提供的三七总皂苷胶囊每粒含内容物180mg,其中三七总皂苷100mg,其余为药用辅料,其中三七皂苷R1 5.5~7.0mg,人参皂苷Rg1 27.0~33.0mg,人参皂苷Rb1 17.0~25.0mg,且三种皂苷的总量为50~65mg。
根据本发明的又一种优选实施方案,在本发明提供的三七总皂苷胶囊中,所述药用辅料为重量比为1∶17~20的药用滑石粉和淀粉。
根据本发明的另一方面,本发明还提供了一种该三七总皂苷胶囊的制备方法,主要包括如下所述的步骤:
a)取三七,适度粉碎,加2.5倍量体积分数为70%~90%的乙醇溶液,加热回流提取浓缩8~10小时后,浓缩液减压浓缩至无醇味,药渣直通蒸汽回收乙醇;
b)浓缩膏加纯化水稀释至0.25g生药/ml,水沉12~24小时,用滤纸过滤,滤液经D-101大孔吸附树脂以1.2~1.4BV/h的流速过柱吸附,然后用树脂1倍量的纯化水冲洗树脂柱,再用树脂1倍量80%~85%的乙醇溶液浸泡树脂30分钟,再用树脂3倍量80%~85%的乙醇溶液以1.0~1.2BV/h的流速洗脱;
c)自D-101树脂流出来的洗脱液直接以6.0~6.5BV/h的流速过D900脱色树脂,待露出树脂面时,加入树脂1倍量85%的乙醇溶液以相同流速冲洗树脂柱,合并初流液和洗脱液,回收乙醇;
d)醇洗膏在70℃以下微波真空干燥1.5~2.0小时,将干品粉碎、过筛,得三七总皂苷,将其粉碎成细粉,加入药用辅料,混匀,制成颗粒,干燥后装入胶囊,取三七总皂苷90~110重量份,向其中加入药用辅料70~90重量份,混匀,制成颗粒,干燥后装入胶囊,即得。
根据本发明的一种优选实施方案,在本发明提供的制备方法中,所述药用辅料为重量比为1∶17~20的药用滑石粉和淀粉。
根据本发明的又一方面,本发明还提供了一种该三七总皂苷胶囊的含量检测方法,该方法使用高效液相色谱作为检测系统,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算,不应低于6000,以乙腈-水为流动相,其中乙腈为流动相A,水为流动相B,检测波长为203nm,其中包括柱平衡、上样、洗脱步骤,在洗脱步骤中,先用体积百分比为19%的A相和81%的B相作为流动相,洗脱2~6个柱体积;然后逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱1~3个柱体积,至流动相A的体积百分比为29%和流动相B的体积百分比为71%;接着用体积百分比为29%的A相和71%的B相作为流动相,洗脱1~3个柱体积;再逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱2~5个柱体积,至流动相A的体积百分比为40%和流动相B的体积百分比为60%。
在本发明的胶囊中,三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分含量合理,疗效好;本发明的制备工艺简单易行,提取效率高,操作成本低,药粉流动性好,胶囊装量稳定;本发明的含量检测方法是用高效液相色谱法对该三七总皂苷胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种主要成分的含量进行检测,专属性强,检测精度高,解决了用测定其他一些剂型中三七总皂苷的色谱条件存在的基线漂移、色谱峰分离不完全等问题,从而提高了对该胶囊剂的质量控制水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明,但本领域的技术人员应当明白,本发明并不限于以下实施例。
实施例1
取三七,适度粉碎,加2.5倍量体积分数为85%的乙醇溶液,加热回流提取浓缩10小时后,浓缩液减压浓缩至无醇味。药渣直通蒸汽回收乙醇。浓缩膏加纯化水稀释至0.25g生药/ml,水沉18小时,用滤纸过滤,滤液经D-101大孔吸附树脂以1.3BV/h的流速过柱吸附,然后用树脂1倍量的纯化水冲洗树脂柱,再用树脂1倍量85%乙醇溶液浸泡树脂30分钟,再用树脂3倍量的85%的乙醇溶液以1.0BV/h的流速洗脱。自D-101树脂流出来的洗脱液直接以6.5BV/h的流速过D900脱色树脂,待露出树脂面时,加入树脂1倍量85%乙醇溶液以相同流速冲洗树脂柱,合并初流液和洗脱液,回收乙醇。醇洗膏在70℃以下微波真空干燥2.0小时,使用60目的滤筛,将干品进行粉碎,混合均匀,得三七总皂苷,将其进一步粉碎成细粉,加入淀粉,混匀,制成颗粒,加入滑石粉混和均匀后装入胶囊,即得。
用上述工艺分别制备10批样品(为实施例3中检测的样品1~10),这些样品均采用以下配方:
胶囊每粒含三七总皂苷100mg,药用滑石粉4mg,淀粉76mg,其中三七皂苷R1 4.0~10.0mg,人参皂苷Rg1 25.0~35.0mg,人参皂苷Rb1 10.0~30.0mg,且三种皂苷的总量为40~75mg。
实施例2
三七总皂苷中主要含有人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,申请人参照编号为WS-10986(ZD-0986)-2002的质量标准中提供的三七总皂苷注射剂的含量测定方法(见表1),以及中国药典2005年版一部中提供的人参药材的含量测定方法(见表2)对本发明的三七总皂苷胶囊进行检测,结果表明,前者不能将有效成分的色谱峰与杂质峰有效分离,且基线发生严重漂移;后者人参皂苷Rb1色谱峰因采用不同的色谱柱而出现峰面积有较大差异,这表明人参皂苷Rb1色谱峰的分离受色谱柱影响较大,该色谱条件耐用性不好。将色谱条件进行调整后(见表3),从图谱上看人参皂苷Rb1色谱峰为单峰,但用二级振裂管进行检测,发现人参皂苷Rb1色谱峰不纯,表明人参皂苷Rb1色谱峰中包含了未知杂质,检测结果不能代表人参皂苷Rb1的真实含量。
表1
表2
表3
实施例3
以如下含量测定方法对实施例1中制备的1~10批样品进行检测。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算,不应低于6000,以乙腈-水为流动相,其中乙腈为流动相A,水为流动相B,检测波长为203nm,其中包括柱平衡、上样、洗脱步骤,在洗脱步骤中,先用体积百分比为19%的A相和81%的B相作为流动相洗脱2~6个柱体积;然后逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱1~3个柱体积至流动相A的体积百分比为29%和流动相B的体积百分比为71%;接着用体积百分比为29%的A相和71%的B相作为流动相洗脱1~3个柱体积;再逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱2~5个柱体积至流动相A的体积百分比为40%和流动相B的体积百分比为60%。
对照品溶液的制备精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 0.2mg、人参皂苷Rg1 0.9mg和人参皂苷Rb1 0.5mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取实施例1中制备的1~10批胶囊样品各5粒,去掉胶囊壳,每批样品取内容物0.6g,精密称定,分别置100ml的量瓶中,加甲醇适量,超声20分钟,放置至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取过滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
样品的含量测定结果见表4。各图谱基线平稳、色谱峰分离完全,用二级振裂管检测,均为单峰。
表4样品1~10的含量测定结果
实施例4
分别用安捷伦1200型和岛津LC2010A两台仪器,TC-C18、YMC-Pack ODS-A和Kromail 100-5C18三根色谱柱对本发明的含量测定方法(见实施例3)进行验证,结果表明人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三种成分均能得到较好分离。具体方法学验证材料如下:
1)含量测定专属性试验:取配方比例的淀粉与滑石粉按实施例1公开的制备工艺制得空白胶囊,取约0.27g,精密称定,置100ml的量瓶中,加甲醇适量,超声20分钟,放置至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,得空白溶液,按实施例3公开的测定方法进行测定。结果表明辅料及供试品制备过程不影响所测成份含量测定。
2)色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算,不应低于6000,以乙腈-水为流动相,其中乙腈为流动相A,水为流动相B,检测波长为203nm,其中包括柱平衡、上样、洗脱等步骤,在洗脱步骤中,先用体积百分比为19%的A相和81%的B相作为流动相洗脱2~6个柱体积;然后逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱1~3个柱体积至流动相A的体积百分比为29%和流动相B的体积百分比为71%;接着用体积百分比为29%的A相和71%的B相作为流动相洗脱1~3个柱体积;再逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱2~5个柱体积至流动相A的体积百分比为40%和流动相B的体积百分比为60%。
3)线性关系考察
精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 0.2mg、人参皂苷Rg1 0.9mg和人参皂苷Rb1 0.5mg的混合溶液,即得对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各2μl、5μl、10μl、15μl、17μl、20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。以进样量(μg)为横坐标,以峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,回归方程为:
三七皂苷R1:Y=291.85X-3.1149r=0.9999
人参皂苷Rg1:Y=338.67X-11.5781r=0.9999
人参皂苷Rb1:Y=271.47X-8.8237r=0.9999
测定结果见表5。
表5线性关系考察结果
结果表明:三七皂苷R1含量在0.5208~5.208μg范围内、人参皂苷Rg1含量在2.0336~20.336μg范围内、人参皂苷Rb1含量在1.0920~10.920μg范围内,呈良好的线性关系。
4)精密度试验
精密吸取每1ml含三七皂苷R10.2mg、人参皂苷Rg1 0.9mg和人参皂苷Rb1 0.5mg的混合对照品溶液10μl,连续进样6次,依法测定峰面积,考察进样精密度。测定结果见表6。
表6进样精密度试验结果
5)重复性试验
取40粒实施例1制备的样品2,去掉胶囊壳,将内容物混匀,称取0.6g,平行制备6份,精密称定,每份分别置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声20分钟,放置至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.2mg、人参皂苷Rg10.9mg和人参皂苷Rb10.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,计算含量。测定结果见表7。
表7重复性试验结果
本品三七皂苷R1:平均含量为42.2mg/g,RSD=0.55%(N=6);人参皂苷Rg1:平均含量为169.4mg/g,RSD=0.46%(N=6);人参皂苷Rb1:平均含量为164.4mg/g,RSD=0.65%(N=6)。表明该方法的重现性良好。
6)溶液稳定性考察
取重复性试验的供试品溶液于室温放置,在上述色谱条件下于0、2.5、5、10、15、25小时分别进样测定其峰面积,并计算相对标准偏差。结果见表8。
表8溶液稳定性考察结果
本品三七皂苷R1:平均峰面积为754.9,RSD=1.30%;人参皂苷Rg1:平均峰面积为3524.8,RSD=0.81%;人参皂苷Rb1:平均峰面积为2641.3,RSD=0.79%。表明该溶液在室温下放置25小时性质稳定。
7)准确度考察
取4粒实施例1制备的样品2,去掉胶囊壳,将内容物混匀,称取0.06g,精密称定,置于10ml量瓶中;再精密加入每1ml含三七皂苷R1 0.2mg、人参皂苷Rg1 0.9mg和人参皂苷Rb1 0.5mg的混合对照品溶液5ml,加甲醇适量,超声20分钟,放置至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。平行制备六份,按实施例3公开的测定方法测定,计算回收率及结果的RSD%值。测定结果见表9、10和11。
表9三七皂苷R1准确度考察表
三七皂苷R1平均回收率为:100.3%,RSD=1.07%;结果表明该方法的回收率理想。
表10人参皂苷Rg1准确度考察表
人参皂苷Rg1平均回收率为:99.7%,RSD=0.82%;结果表明该方法的回收率理想。
表11人参皂苷Rb1准确度考察表
人参皂苷Rb1平均回收率为:99.2%,RSD=1.26%;结果表明该方法的回收率理想。
8)耐用性考察
耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为使方法用于常规检验提供依据。
采用不同的色谱柱,按实施例3公开的测定方法对实施例1中的样品2进行测定,供试品溶液的制备方法同实施例3。测定结果见表12。
表12耐用性考察结果
结果表明,系统耐用性良好。
9)中间精密度考察
在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。目的是为考察随机变动因素对精密度的影响。
采用AGILENT 1200和SHIMADZU LC-2010A高效液相色谱仪和Thermo ODS-2、Ultimate XB-C 18和Agilent TC-C 18色谱柱,按实施例3公开的测定方法对实施例1中的样品2进行测定,供试品溶液的制备方法同实施例3。测定结果见表13。
表13中间精密度考察结果
结果表明,小的变动能通过设计的系统性试验,可以保证方法有效性。
实施例5
制剂稳定性考察
将样品1~3各1000粒采用上市包装(铝塑包装),在25±2℃,相对湿度60±10%的条件下放置,分别于0、3、6、9、12、18、24、36个月按时取样,按《药物制剂稳定性试验指导原则》中胶囊剂重点考察项目进行检测。检测样品的性状、崩解时限、水分、含量,在12个月、24个月进行微生物限度检查,并在0个月和第36个月对三批样品进行全检。
结果表明样品性状、崩解时限、水分及含量等各项指标与0月样品比较,均未发生明显改变。第36个月检查全项,检验结果与0月比较,同样也无显著变化。且三批样品之间检验结果差异较小。长期试验考察结果表明,本制剂在规定的条件下贮存,三年内质量稳定。考察结果见表14~16。
本发明胶囊制剂的有效性考察
试验样品:样品3(每粒含R1 5.6mg,Rg1 33.0mg,Rb1 21.4mg),用法为每次1粒,每日三次;
对照品:血塞通片(每片含R1 5.86mg,Rg1 32.04mg,Rb1 9.55mg),用法为每次1片,每日三次。
1.治疗冠心病心绞痛方面
1)湖南中医药大学第二附属医院选择冠心病心绞痛患者117例,随机分为观察组57例,采用本发明的胶囊治疗;对照组60例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对冠心病心绞痛的总有效率分别为76.67%和70.35%;对改善心电图的总有效率分别为50.88%和50.65%;两组用药一疗程后硝酸甘油的减停率分别为64.29%和52.63%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
2)耒阳市中医院选择冠心病心绞痛患者120例,随机分为观察组60例,采用本发明的胶囊治疗;对照组60例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对冠心病心绞痛的总有效率分别为78.33%和72.56%;对改善心电图的总有效率分别为85.0%和79.67%;两组用药一疗程后硝酸甘油的减停率分别为66.67%和57.89%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
3)宁乡县中医院选择冠心病心绞痛患者120例,随机分为观察组60例,采用本发明的胶囊治疗;对照组60例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对冠心病心绞痛的总有效率分别为73.33%和69.81%;对改善心电图的总有效率分别为70.0%和67.25%;两组用药一疗程后硝酸甘油的减停率分别为66.67%和57.89%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
上述试验结果表明,本发明的胶囊在治疗冠心病心绞痛(气虚血瘀证)方面好于血塞通片。
2.治疗中风病方面
1)湖南中医药大学第二附属医院选择中风病(气虚血瘀证)患者116例,随机分为观察组59例,采用本发明的胶囊治疗;对照组57例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对中风病的总有效率分别为91.5%和82.56%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
2)耒阳市中医院选择中风病(气虚血瘀证)患者116例,随机分为观察组58例,采用本发明的胶囊治疗;对照组58例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对中风病的总有效率分别为86.2%和79.50%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
3)宁乡县中医院选择中风病(气虚血瘀证)患者110例,随机分为观察组55例,采用本发明的胶囊治疗;对照组55例,采用血塞通片治疗。4周一疗程。结果本发明的胶囊和血塞通片对中风病的总有效率分别为75.9%和70.42%;对心、肝、肾功能及血液指标无明显不良影响。
以上情况表明,本发明的胶囊在治疗中风病(气虚血瘀证)方面好于血塞通片。
Claims (5)
1.一种三七总皂苷胶囊,其特征在于,每粒含内容物180mg,其中三七总皂苷100mg,其余为药用辅料,其中三七皂苷R15.5~7.0mg,人参皂苷Rg127.0~33.0mg,人参皂苷Rb117.0~25.0mg,且三种皂苷的总量为50~65mg;
其中,所述三七总皂苷胶囊是通过主要包括如下步骤的方法制备的:
a)取三七,适度粉碎,加2.5倍量体积分数为70%~90%的乙醇溶液,加热回流提取浓缩8~10小时后,浓缩液减压浓缩至无醇味,药渣直通蒸汽回收乙醇;
b)浓缩膏加纯化水稀释至0.25g生药/ml,水沉12~24小时,用滤纸过滤,滤液经D-101大孔吸附树脂以1.2~1.4BV/h的流速过柱吸附,然后用树脂1倍量的纯化水冲洗树脂柱,再用树脂1倍量80%~85%乙醇溶液浸泡树脂30分钟,再用树脂3倍量80%~85%的乙醇溶液以1.0~1.2BV/h的流速洗脱;
c)自D-101树脂流出来的洗脱液直接以6.0~6.5BV/h的流速过D900脱色树脂,待露出树脂面时,加入树脂1倍量的85%的乙醇溶液以相同流速冲洗树脂柱,合并初流液和洗脱液,回收乙醇;
d)醇洗膏在70℃以下微波真空干燥1.5~2.0小时,将干品粉碎、过筛,得三七总皂苷,将其粉碎成细粉,取三七总皂苷90~110重量份,向其中加入药用辅料70~90重量份,混匀,制成颗粒,干燥后装入胶囊,即得。
2.如权利要求1所述的三七总皂苷胶囊,其特征在于,所述药用辅料为重量比为1∶17~20的药用滑石粉和淀粉。
3.一种制备如权利要求1所述三七总皂苷胶囊的方法,其特征在于,主要包括如下所述的步骤:
a)取三七,适度粉碎,加2.5倍量体积分数为70%~90%的乙醇溶液,加热回流提取浓缩8~10小时后,浓缩液减压浓缩至无醇味,药渣直通蒸汽回收乙醇;
b)浓缩膏加纯化水稀释至0.25g生药/ml,水沉12~24小时,用滤纸过滤,滤液经D-101大孔吸附树脂以1.2~1.4BV/h的流速过柱吸附,然后用树脂1倍量的纯化水冲洗树脂柱,再用树脂1倍量80%~85%乙醇溶液浸泡树脂30分钟,再用树脂3倍量80%~85%的乙醇溶液以1.0~1.2BV/h的流速洗脱;
c)自D-101树脂流出来的洗脱液直接以6.0~6.5BV/h的流速过D900脱色树脂,待露出树脂面时,加入树脂1倍量的85%的乙醇溶液以相同流速冲洗树脂柱,合并初流液和洗脱液,回收乙醇;
d)醇洗膏在70℃以下微波真空干燥1.5~2.0小时,将干品粉碎、过筛,得三七总皂苷,将其粉碎成细粉,取三七总皂苷90~110重量份,向其中加入药用辅料70~90重量份,混匀,制成颗粒,干燥后装入胶囊,即得。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述药用辅料为重量比为1∶17~20的药用滑石粉和淀粉。
5.一种检测如权利要求1或2所述三七总皂苷胶囊含量的方法,其特征在于,使用高效液相色谱作为检测系统,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算,不应低于6000,以乙腈-水为流动相,其中乙腈为流动相A,水为流动相B,检测波长为203nm,其中包括柱平衡、上样、洗脱等步骤,在洗脱步骤中,先用体积百分比为19%的A相和81%的B相作为流动相洗脱2~6个柱体积;然后逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱1~3个柱体积至流动相A的体积百分比为29%和流动相B的体积百分比为71%;接着用体积百分比为29%的A相和71%的B相作为流动相洗脱1~3个柱体积;再逐渐递增流动相A的体积百分比,洗脱2~5个柱体积至流动相A的体积百分比为40%和流动相B的体积百分比为60%。
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