CN114965734B - 清上蠲痛汤的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种清上蠲痛汤的质量控制方法，以黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸和升麻素苷为检测指标成分，采用超高效液相色谱法，通过优化的检测方法，对清上蠲痛汤提取物、基准样品、制剂中间产品及制剂成品进行较为全面地质量监测，并且不同指标成分的检测方法可以共用，进一步提升了检测效率；可以快速检测产品质量状况，方法操作简便、高效，适于连续化生产的需求。

Description

清上蠲痛汤的质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种清上蠲痛汤的质量控制方法，尤其涉及一种高效、准确、可靠的清上蠲痛汤的质量控制方法。
背景技术
清上蠲痛汤出自明代龚廷贤的《寿世保元》，是治疗头痛的经典验方。全方由当归、川芎、白芷、细辛、羌活、防风、菊花、蔓荆子、苍术、麦冬、独活、黄芩、甘草、生姜14味中药组成，主治偏正头痛、舌红、苔干、脉浮弦。现代临床疗效显著，可用于治疗外感性头痛、高血压血管硬化性头痛、三叉神经痛、偏头痛、丛集性头痛、眩晕失眠、心烦梦多、口歪眼斜等。
由于中药复方制剂化学成分复杂，仅通过监测单一有效成分无法全面地反映产品整体质量状况，必须对多个指标成分进行质量控制。其次，中药复方制剂研究，应根据处方功效和配伍原则，找出具有绝对专属性的有效成分，并建立与之相适应的处测定方法，才能准确反映中药复方制剂的疗效和质量。
清上蠲痛汤由14个药味组成，处方药味较多，研究发现各成分相互干扰严重，专属性成分筛选困难、色谱峰分离难度大。目前现有单组分的检测方法往往存在样品的前处理复杂烦琐、色谱条件不适用、检测时间过长等缺陷，无法满足清上蠲痛汤的质量控制和连续化生产的高效性要求。
发明内容
发明目的：针对现有清上蠲痛汤质量控制方法存在的专属性差、分离效果不佳、样品处理复杂、检测时间长、研究基础薄弱等不足，本发明旨在提供一种高效、准确、可靠的清上蠲痛汤的质量控制方法。
技术方案：本发明清上蠲痛汤的质量控制方法包含以下步骤：
(1)配制供试品溶液和对照品溶液：所述对照品为黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸铵和升麻素苷；
(2)检测：以超高效液相色谱仪进行含量检测；
(3)以外标法，计算黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸和升麻素苷的含量。
其中，黄芩苷、汉黄芩苷的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：甲醇-0.05％～0.3％磷酸溶液(48：52)、优选甲醇-0.2％磷酸溶液(48：52)；流速：0.25～0.35mL/min；柱温：25～40℃、优选25～35℃；检测波长：210～390nm、优选210～355nm。
蔓荆子黄素、甘草酸的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：A为甲醇，B为0.05～0.3％磷酸溶液、优选0.2％磷酸溶液；洗脱梯度：0～10min，57％A，43％B；10～15min，57％～75％A，43％～25％B；15～16min，75％～90％A，25％～10％B；16～18min，90％A，10％B；流速：0.25～0.35mL/min；柱温：25～35℃；检测波长：240～340nm、优选254nm。
升麻素苷的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：甲醇-乙腈-0.05％甲酸溶液(10～15：7～10：75～80)、优选甲醇-乙腈-0.05％甲酸溶液(15：8：77)；流速：0.20～0.30mL/min、优选0.22～0.28mL/min；柱温：25～35℃；检测波长：210～320nm、优选254nm。
本发明建立了一种针对清上蠲痛汤的多成分、专属性强、简便、快捷、高效降本的检测方法，是实现清上蠲痛汤产业化的突破口，也是做好经典名方精品传承和科学开发的关键所在。
进一步地，在上述清上蠲痛汤供试品中，黄芩苷的含量不低于2.80％，汉黄芩苷的含量不低于0.50％，蔓荆子黄素的含量不低于0.0050％，甘草酸的含量不低于0.040％，升麻素苷的含量不低于0.015％。
具体地，黄芩苷含量检测的线性范围为0.1539184～3.0783672μg，汉黄芩苷含量检测的线性范围为0.1539184～3.0783672μg。
蔓荆子黄素含量检测的线性范围为0.0009653～0.0193061μg，甘草酸含量检测的线性范围为0.0095170～0.1903392μg。
升麻素苷含量检测的线性范围为0.0033814～0.0507215μg。
更进一步地，上述检测用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱柱的柱长为100～150mm，色谱柱填料粒径为1.7～1.9μm。
更具体为ZORBAX Eclispse Plus C18 RRHD(2.1×100mm 1.8μm)、InfinityLabPoroshell 120EC-C18(2.1×100mm 1.9μm)、ZORBAX BONUS RP RRHD(2.1×100mm 1.8μm)、ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100mm 1.8μm)、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm 1.8μm)或ACQUITY UPLCBEH Shield RP18(2.1×150mm 1.7μm)。
进一步地，上述用于检测黄芩苷、汉黄芩苷含量的供试品经过如下前处理再配制为溶液：
以水或甲醇-水溶液、优选30％～70％甲醇，50mL/1g供试品用量，溶解。
用于检测蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷含量的供试品经过如下前处理再配制为溶液：
以水或甲醇-水溶液、优选10％～70％甲醇，20mL/1g供试品用量，溶解。
进一步地，上述对照品溶液的浓度如下：
黄芩苷：1500μg/mL，汉黄芩苷：350μg/mL，甘草酸铵：100μg/mL，蔓荆子黄素：10μg/mL，升麻素苷：35μg/mL。
进一步地，上述供试品溶液检测的进样量为1μL。
进一步地，上述供试品为清上蠲痛汤提取物、基准样品、制剂中间产品或制剂成品。
其中，提取物是通过如下方法制备得到的：
(1)组方中的中药材预处理；
(2)提取；
(3)分离，合并提取物，即得。
上述提取物添加药学上可接受的载体，通过相应的制剂工艺，即得相应的制剂中间产品或制剂成品。
上述提取物经冷冻干燥即得所述基准样品。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)该质量控制方法高效、准确、可靠，筛选的指标成分可以较为全面地反映产品质量，并且不同指标成分的检测方法可以共用，进一步提升了检测效率；
(2)可以快速监测产品质量状况，方法操作简便、高效，适于连续化生产的需求，并且适用广泛，可用于清上蠲痛汤的提取物、基准样品、制剂中间产品及成品的质量评价。
附图说明
图1为黄芩苷的含量线性图；
图2为汉黄芩苷的含量线性图；
图3为蔓荆子黄素的含量线性图；
图4为甘草酸的含量线性图；
图5为升麻素苷的含量线性图；
图6为黄芩苷、汉黄芩苷的含量专属性图；其中，图6A为组方缺少黄芩的阴性样品含量图；图6B为黄芩苷、汉黄芩苷对照品的含量图；图6C为正常供试品的含量图；
图7为蔓荆子黄素、甘草酸的含量专属性图；其中，图7A为组方缺少蔓荆子的阴性样品含量图；图7B为组方缺少甘草的阴性样品含量图；图7C为蔓荆子黄素对照品的含量图；图7D为甘草酸对照品的含量图；图7E为正常供试品的含量图；
图8为升麻素苷的含量专属性图；其中，图8A为组方缺少防风的阴性样品含量图；图8B为升麻素苷对照品的含量图；图8C为正常供试品的含量图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：供试品前处理提取溶剂的考察
1、供试品溶液的配制
(1)黄芩苷、汉黄芩苷：取基准样品约0.2g，共6组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、10％甲醇、水10mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再次称定重量，用相应的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷：取基准样品约0.5g，共6组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、10％甲醇、水10mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再次称定重量，用相应的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2、对照品溶液的配制
取黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含黄芩苷1500μg、汉黄芩苷350μg的溶液，即得。
取甘草酸铵对照品、蔓荆子黄素对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL含甘草酸铵100μg、蔓荆子黄素10μg的溶液，即得。
取升麻素苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL含升麻素苷35μg的溶液，即得。
3、检测与结果
(1)黄芩苷、汉黄芩苷：安捷伦ZORBAX Eclispse Plus C18 RRHD(2.1×100mm，1.8μm)；以甲醇-0.2％磷酸溶液(48：52)为流动相；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；检测波长为355nm。精密吸取对照品溶液和供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，测定。
(2)蔓荆子黄素、甘草酸：安捷伦ZORBAX Eclispse Plus C18 RRHD(2.1×100mm，1.8μm)；以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸溶液为流动相B；洗脱梯度：0～10min，57％A，43％B；10～15min，57％～75％A，43％～25％B；15～16min，75％～90％A，25％～10％B；16～18min，90％A，10％B；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；柱检测波长为254nm；精密吸取对照品溶液和供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，测定。
(3)升麻素苷：安捷伦ZORBAX BONUS RP RRHD(2.1×100mm，1.8μm)；以甲醇-乙腈-0.05％甲酸溶液(15：8：77)为流动相；流速为0.25mL/min；检测波长为254nm；精密吸取对照品溶液和供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，测定。
(4)结果
结果见表1-1～1-3。
表1-1黄芩苷、汉黄芩苷不同提取溶剂的比较
结论：采用甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、10％甲醇、水作为提取溶剂时，发现甲醇作为提取溶剂黄芩苷和汉黄芩苷提取效率较低，30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇提取效率较高且相近，30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇均可作为提取溶剂，综合考虑，选择70％甲醇作为黄芩苷和汉黄芩苷的提取溶剂。
表1-2蔓荆子黄素、甘草酸不同提取溶剂的比较
表1-3升麻素苷不同提取溶剂的比较
结论：甲醇作为提取溶剂甘草酸的提取效率较低，50％甲醇提取效率略高，不同的提取溶剂对升麻素苷的提取效率未有明显影响，综合考虑，选择50％甲醇作为蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷的提取溶剂。
实施例2：供试品前处理提取溶剂体积的考察
1、供试品溶液的配制
(1)黄芩苷、汉黄芩苷：取基准样品约0.2g，共4组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入70％甲醇5mL、10mL、15mL、20mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷：取基准样品约0.5g，共4组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入50％甲醇5mL、10mL、15mL、20mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2、对照品溶液的配制
相关方法同实施例1。
3、检测与结果
(1)检测
相关方法同实施例1。
(2)结果
结果见表2-1～2-3。
表2-1黄芩苷、汉黄芩苷提取体积的比较
结论：当提取体积为5mL、10mL、15mL、20mL时，得到的黄芩苷、汉黄芩苷含量相差不大，说明提取溶剂为5mL时已经提取较为充分。考虑到不同批次样品差异，为确保提取充分，因此溶剂加入量选择10mL。
表2-2蔓荆子黄素、甘草酸提取体积的比较
表2-3升麻素苷提取体积的比较
结论：当提取体积为5mL、10mL、15mL、20mL时，得到的蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷含量相差不大，说明提取溶剂为5mL时已经提取较为充分。兼顾到蔓荆子黄素峰面问题，最终溶剂加入量选择10mL。
实施例3：多批次供试品指标成分含量测定的考察
1、供试品溶液的配制
(1)黄芩苷、汉黄芩苷：取基准样品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入70％甲醇10mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(2)蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷：取基准样品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入50％甲醇10mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2、对照品溶液的配制
相关方法同实施例1。
3、检测与结果
(1)检测
相关方法同实施例1。
(2)结果
取不同批次供试品15批，结果见表3。
表3不同批次清上蠲痛汤黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷的含量
结论：经过多批次供试品的检测，指标成分的含量测定结果稳定，说明本发明的质量控制方法稳定可靠。
实施例4：指标成分含量线性范围的考察
1、对照品溶液的配制
相关方法同实施例1。
3、检测与结果
(1)黄芩苷
色谱条件相关方法同实施例1。
精密吸取黄芩苷对照品溶液(浓度为1539.18360μg/mL)0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μL，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝1850114.5876X-77958.3277，R＝0.99988，结果见表4-1和图1。
表4-1黄芩苷对照品峰面积与进样量关系
结论：黄芩苷进样量在0.1539184～3.0783672μg范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
(2)汉黄芩苷
色谱条件相关方法同实施例1。
精密吸取汉黄芩苷对照品溶液(浓度为369.769μg/mL)0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μL，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝2886696.3095X-39300.5468，R＝0.99992，结果见表4-2和图2。
表4-2汉黄芩苷对照品峰面积与进样量关系
结论：汉黄芩苷进样量在0.0369769～0.7395380μg范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
(3)蔓荆子黄素
色谱条件相关方法同实施例1。
精密吸取蔓荆子黄素对照品溶液(浓度为9.65306μg/mL)0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μL，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝10568743.4555X-3304.1313，R＝0.9999，结果见表4-3和图3。
表4-3蔓荆子黄素对照品峰面积与进样量关系
结论：蔓荆子黄素进样量在0.0009653～0.0193061μg范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
(4)甘草酸
色谱条件相关方法同实施例1。
精密吸取甘草酸对照品溶液(浓度为95.16962μg/mL)0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μL，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝2969076.8379X-8793.5584，R＝0.99996，结果见表4-4和图4。
表4-4甘草酸对照品峰面积与进样量关系
结论：甘草酸进样量在0.0095170～0.1903392μg范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
(5)升麻素苷
色谱条件相关方法同实施例1。
精密吸取升麻素苷对照品溶液(浓度为33.81430μg/mL)0.1、0.2、0.5、1.0、1.5μL，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝7925310.2753X-2801.8207，R＝1.0000，结果见表4-5和图5。
表4-5升麻素苷对照品峰面积与进样量关系
结论：升麻素苷进样量在0.0033814～0.0507215μg范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。
实施例5：供试品稳定性的考察
1、供试品溶液的配制
相关方法同实施例3。
2、对照品溶液的配制
相关方法同实施例1。
3、检测与结果
(1)检测
相关方法同实施例1。
(2)结果
分别在0、2、4、8、12、24小时精密吸取各供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，测定峰面积值，计算其RSD值，结果见表5。
表5供试品稳定性的考察
结论：供试品溶液在24小时内稳定性良好(RSD％＜3.0％)。
实施例6：流动相流速的考察
1、供试品溶液的配制
相关方法同实施例3。
2、检测与结果
(1)黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸
分别精密吸取各供试品溶液1μL，流动相流速分别设置为0.25mL/min、0.30mL/min、0.35mL/min，其余相关方法同实施例1，注入液相色谱仪，结果见表6-1～6-4。
表6-1黄芩苷不同流速考察
表6-2汉黄芩苷不同流速考察
表6-3蔓荆子黄素不同流速考察
表6-4甘草酸不同流速考察
结论：黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸流速0.25～0.35mL/min之间，测定结果无差异，耐用性良好。
(2)升麻素苷
分别精密吸取各供试品溶液1μL，流动相流速分别设置为0.22mL/min、0.25mL/min、0.28mL/min，其余相关方法同实施例1，注入液相色谱仪，结果见表6-5。
表6-5升麻素苷不同流速考察
结论：升麻素苷流速0.22～0.28mL/min之间，测定结果无差异，耐用性良好。
实施例7：不同检测柱温的考察
1、供试品溶液的配制
相关方法同实施例3。
2、检测与结果
分别精密吸取各供试品溶液1μL，色谱柱柱温分别设置为25℃、30℃、35℃，其余相关方法同实施例1，注入液相色谱仪，结果见表7-1～7-5。
表7-1黄芩苷不同柱温的考察
表7-2汉黄芩苷不同柱温的考察
表7-3蔓荆子黄素不同柱温的考察
表7-4甘草酸不同柱温的考察
表7-5升麻素苷不同柱温的考察
结论：柱温在25～35℃之间，测定结果无显著差异，耐用性良好。
实施例8：指标成分含量检测专属性的考察
1、供试品溶液的配制
以清上蠲痛汤组方中分别缺少黄芩、蔓荆子、甘草、防风的阴性样品作为供试品，以清上蠲痛汤基准样品为正常供试品，各供试品溶液的配制方法同实施例3。
2、对照品溶液的配制
相关方法同实施例1。
3、检测与结果
相关方法同实施例1，分别精密吸取各供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，结果见图6～8。
结论：阴性没有干扰，该方法专属性强。

Claims (11)

1.一种清上蠲痛汤的质量控制方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）配制供试品溶液和对照品溶液：所述对照品为黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸铵和升麻素苷；
所述供试品以水或甲醇-水溶液溶解；
（2）检测：以超高效液相色谱仪进行含量检测；
所述黄芩苷、汉黄芩苷的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：体积比为48：52的甲醇-0.05%~0.3%磷酸溶液；流速：0.25~0.35 mL/min；柱温：25~40 ℃；检测波长：210~390 nm；
所述蔓荆子黄素、甘草酸的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：A为甲醇，B为0.05%~0.3%磷酸溶液；洗脱梯度：0~10 min，57% A，43% B；10~15 min，57%~75% A，43%~25% B；15~16 min，75%~90%A，25%~10% B；16~18 min，90% A，10% B；流速：0.25~0.35 mL/min；柱温：25~35 ℃；检测波长：240~340 nm；
所述升麻素苷的含量检测色谱条件如下：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：体积比为10~15：7~10：75~80的甲醇-乙腈-0.05%甲酸溶液；流速：0.20~0.30 mL/min；柱温：25~35 ℃；检测波长：210~320 nm；
（3）以外标法，计算黄芩苷、汉黄芩苷、蔓荆子黄素、甘草酸和升麻素苷的含量。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述黄芩苷的含量不低于2.80%，汉黄芩苷的含量不低于0.50%，蔓荆子黄素的含量不低于0.0050%，甘草酸的含量不低于0.040%，升麻素苷的含量不低于0.015%。
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述黄芩苷含量检测的线性范围为0.1539184~3.0783672 μg，汉黄芩苷含量检测的线性范围为0.1539184~3.0783672 μg。
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述蔓荆子黄素含量检测的线性范围为0.0009653~0.0193061 μg，甘草酸含量检测的线性范围为0.0095170~0.1903392 μg。
5.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述升麻素苷含量检测的线性范围为0.0033814~0.0507215 μg。
6.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为100~150mm，色谱柱填料粒径为1.7~1.9 μm。
7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱选自2.1×100 mm1.8 μm的ZORBAX Eclispse Plus C18 RRHD色谱柱、2.1×100 mm 1.9 μm的InfinityLabPoroshell 120 EC-C18色谱柱、2.1×100 mm 1.8 μm的ZORBAX BONUS RP RRHD色谱柱、2.1×100 mm 1.8 μm的ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱、2.1×100 mm 1.8 μm的ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱或2.1×150 mm 1.7 μm的ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱。
8.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，用于检测黄芩苷、汉黄芩苷含量的供试品经过如下前处理再配制为溶液：
以水或甲醇-水溶液，50 mL/1 g供试品用量，溶解。
9.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，用于检测蔓荆子黄素、甘草酸、升麻素苷含量的供试品经过如下前处理再配制为溶液：
以水或甲醇-水溶液，20 mL/1 g供试品用量，溶解。
10.据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度如下：
黄芩苷：1500 μg/mL，汉黄芩苷：350 μg/mL，甘草酸铵：100 μg/mL，蔓荆子黄素：10 μg/mL，升麻素苷：35 μg/mL。
11.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述供试品溶液检测的进样量为1 µL。
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