CN110716001B - 一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法 - Google Patents

一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，通过确定合理的色谱条件，实现了对复方黄柏液涂剂中绿原酸、咖啡酸、黄柏碱、连翘苷、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁等主要成分的含量测定，全面的反映了复方黄柏制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价，保证产品质量可控，安全有效。

Description

一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法
技术领域
本发明涉及一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，属于中药复方制剂检测领域。
背景技术
复方黄柏液涂剂源于《医宗金鉴》经典古方，运用现代工艺研制而成的中成药涂剂，具有清热解毒，抗菌消炎，消肿祛腐的功效，弥补了中药外用涂剂的空白。复方黄柏液涂剂现标准为《中国药典》2015年版一部复方黄柏液涂剂(复方黄柏液)，标准中无指纹图谱及特征图谱项，现有技术无法达到对复方黄柏液涂剂全面的质量控制，目前有关于复方黄柏液涂剂质量检测文献报道主要有《HPLC测定复方黄柏液中连翘苷的含量》、《RP-HPLC法同时测定复方黄柏液中盐酸小檗碱、绿原酸和连翘苷的含量》、《复方黄柏液的质量标准研》究、《RP-HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究》、《HPLC-PAD法同时测定复方黄柏液涂剂中9种成分的含量》、《一测多评法测定复方黄柏液涂剂中8种活性成分》、《基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS及网络药理学的复方黄柏液治疗糖尿病足活性成分研究》。复方黄柏液涂剂中成分复杂，不同的药味之间可能存有共同成分，不同成分之间可能存在相互干扰，为质量检测带来了困难。上述文献对于复方黄柏液制剂检测并不全面，造成复方黄柏液制剂产品质量检测不全面，质量标准需提高。因此，制定出科学有效的质量检测方法，精确检测复方黄柏液制剂中有效成分及含量，是研发的关键因素之一。
需要说明的是，上述内容属于发明人的技术认知范畴，并不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术所存在的问题，通过提供一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，可对复方黄柏液制剂质量进行整体描述和评价，保证产品质量可控，安全有效。
本发明通过采取以下技术方案实现上述目的：
一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取连翘酯苷A，以有机溶剂溶解，制成对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方黄柏液制剂，加入有机溶剂提取，制成供试品溶液；
(3)测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液(通常为5～20μl)，注入高效液相色谱仪进行测定，得复方黄柏液制剂的特征图谱，色谱条件如下：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：20℃～40℃；
流速：0.8～1.2ml/min；
检测波长：268～288nm及315～335nm；
理论板数按连翘酯苷A计算不低于2000；
流动相：以乙腈为流动相A，0.4～0.6％(v/v)冰乙酸和0.2～0.4％(v/v)三乙胺的混合水溶液为流动相B；
梯度洗脱程序为：
0-10min，流动相A由3～7％(v/v)升至8～12％(v/v)；
10-20min，流动相A由8～12％(v/v)升至18～22％(v/v)；
20-30min，流动相A保持18～22％(v/v)；
30-40min，流动相A由18～22％(v/v)升至38～42％(v/v)；
40-55min，流动相A保持38～42％(v/v)；
55-60min，流动相A由38～42％(v/v)升至70～80％(v/v)。
在优选地实施方式中，步骤(1)中，所述连翘酯苷A对照品溶液的浓度为0.05～0.2mg/ml。
在优选地实施方式中，步骤(2)中，所述有机溶剂加入量为复方黄柏液制剂的0.5～2倍。
在优选地实施方式中，步骤(1)中和步骤(2)中，所述有机溶剂为纯甲醇、纯乙腈、50％甲醇水溶液或50％乙腈水溶液中的任意一种。
在优选地实施方式中，步骤(1)中，所述有机溶剂溶解方法为振摇溶解、超声或回流中的任意一种或多种。
在优选地实施方式中，步骤(2)中，所述有机溶剂提取方法为：加入有机溶剂溶解，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品溶液。
在优选地实施方式中，步骤(3)中，所述色谱条件如下：
柱温：30℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长：278及325nm；
理论板数按连翘酯苷A计算不低于2000；
流动相：以乙腈为流动相A，0.5％(v/v)冰乙酸和0.3％(v/v)三乙胺的混合水溶液为流动相B；
梯度洗脱程序为：
0-10min，流动相A由5％(v/v)升至10％(v/v)；
10-20min，流动相A由10％(v/v)升至20％(v/v)；
20-30min，流动相A保持20％(v/v)；
30-40min，流动相A由20％(v/v)升至40％(v/v)；
40-55min，流动相A保持40％(v/v)；
55-60min，流动相A由40％(v/v)升至75％(v/v)。
在优选地实施方式中，所述复方黄柏液制剂由以下重量份数的原料制成：连翘60～100重量份、黄柏30～50重量份、金银花30～50重量份、蒲公英30～50重量份、蜈蚣2～4重量份。
在优选地实施方式中，所述复方黄柏液制剂的剂型包括但不限于涂剂、洗剂、凝胶、灌肠液、泡腾片。
在优选地实施方式中，所述复方黄柏液制剂为经常规的水提取或醇提取，或先水提取再醇提取，或先醇提取再水提取，或水提醇沉或醇提水沉工艺提取得到；经提取后还可过活性炭或大孔树脂柱进一步富集有效成分制备成所需剂型的制剂。
本申请的有益效果包括但不限于：
本发明方法对复方黄柏液制剂各个色谱峰均能实现较理想的分离，得到复方黄柏制剂较为全面的特征图谱，能够实现对复方黄柏液涂剂中绿原酸、咖啡酸、黄柏碱、连翘苷、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁等主要成分的含量测定，全面的反映了复方黄柏制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对其质量进行整体描述和评价，保证产品质量可控，安全有效。而且，操作简便、快速、检测成本低、重现性好和信息量大，对于有效控制复方黄柏液制剂的质量具有重要的意义。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1在278nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图2为本申请实施例1在325nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图3为本申请实施例2在268nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图4为本申请实施例2在335nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图5为本申请实施例3在288nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图6为本申请实施例3在315nm波长下检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图7为使用对比流动相体系1检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图8为使用对比流动相体系2检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图9为使用对比流动相体系3检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图10为使用对比流动相体系4检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图11为使用对比流动相体系5检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图12为使用对比流动相体系6检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图13为使用对比流动相体系7检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱；
图14为使用对比流动相体系8检测得到的复方黄柏液涂剂的特征图谱。
具体实施方式
在以下内容中将会对本发明进行进一步的详细描述。但是需要指出的是，以下的具体实施方式仅仅以示例性的方式给出本发明的具体操作实例，但是本发明的保护范围不仅限于此。本发明的保护范围仅仅由权利要求书所限定。本领域技术人员能够显而易见地想到，可以在本发明权利要求书限定的保护范围之内对本发明所述的实施方式进行各种其它的改良和替换，并且仍然能够实现相同的技术效果，达到本发明的最终技术目的。
下面结合实施例对本发明作详细的阐述，但不限于这些具体记载的实施例。
实施例1：
本实施例检测了复方黄柏液涂剂的特征图谱，具体采用如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取连翘酯苷A对照品适量，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A为0.1mg的溶液，即得对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密量取复方黄柏液涂剂5ml，置10ml量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录60分钟内的色谱图，即得复方黄柏液涂剂的特征图谱，色谱条件如下：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：30℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长为278及325nm；
理论板数按连翘酯苷A计算应不低于2000；
表1实施例1洗脱程序
Figure BDA0002296021890000061
如图1和图2所示，本实施例对复方黄柏液涂剂各个色谱峰均能实现较理想的分离，且能够实现对复方黄柏液涂剂中绿原酸、咖啡酸、黄柏碱、连翘苷、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁等主要成分的含量测定。
在图1所示HPLC特征图谱中，复方黄柏液涂剂在278nm波长下特征峰为11个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，11个峰的相对保留时间分别为0.203、0.544、0.643、0.719、0.756、0.922、1.000、1.033、1.212、1.603、1.637；
在图2所示HPLC特征图谱中，在325nm波长下特征峰为12个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，12个峰的相对保留时间分别为0.545、0.643、0.719、0.756、0.815、0.922、1.000、1.033、1.130、1.217、1.449、1.637。
综合复方黄柏液涂剂在2个波长下共有14个特征峰，相对保留时间分别为0.545、0.643、0.719、0.756、0.773、0.815、0.922、1.000、1.033、1.130、1.217、1.449、1.603、1.637。
实施例2：
本实施例检测了复方黄柏凝胶的特征图谱，具体采用如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取连翘酯苷A对照品适量，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A为0.05mg的溶液，即得对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方黄柏凝胶3g，置10ml量瓶中，加入甲醇5ml，置60℃水浴中保温15分钟，取出，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，记录60分钟内的色谱图，即得复方黄柏凝胶的特征图谱，色谱条件如下：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：20℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长为268及335nm；
理论板数按连翘酯苷A计算应不低于2000；
表2实施例2洗脱程序
Figure BDA0002296021890000071
如图3和图4所示，本实施例对复方黄柏凝胶各个色谱峰均能实现较理想的分离，且能够实现对复方黄柏凝胶中绿原酸、咖啡酸、黄柏碱、连翘苷、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁等主要成分的含量测定。
在图3所示HPLC特征图谱中，复方黄柏凝胶在268nm波长下特征峰为11个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，11个峰的相对保留时间分别为0.203、0.543、0.643、0.719、0.755、0.923、1.000、1.032、1.209、1.608、1.641；
在图4所示HPLC特征图谱中，在335nm波长下特征峰为12个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，12个峰的相对保留时间分别为0.543、0.643、0.719、0.755、0.815、0.923、1.000、1.032、1.126、1.212、1.448、1.641。
综合复方黄柏凝胶在2个波长下共有14个特征峰，相对保留时间分别为0.203、0.543、0.643、0.719、0.755、0.815、0.923、1.000、1.032、1.126、1.209、1.448、1.608、1.641。
实施例3：
本实施例检测了复方黄柏泡腾片的特征图谱，具体采用如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取连翘酯苷A对照品适量，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A为0.2mg的溶液，即得对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方黄柏泡腾片5g，置50ml茄型瓶中，加入50％甲醇水溶液10ml，待泡沫消失后，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，记录60分钟内的色谱图，即得复方黄柏凝胶的特征图谱，色谱条件如下：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：40℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长为288及315nm；
理论板数按连翘酯苷A计算应不低于2000；
表3实施例3洗脱程序
Figure BDA0002296021890000081
Figure BDA0002296021890000091
如图5和图6所示，本实施例对复方黄柏泡腾片各个色谱峰均能实现较理想的分离，且能够实现对复方黄柏凝胶中绿原酸、咖啡酸、黄柏碱、连翘苷、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁等主要成分的含量测定。
在图5所示HPLC特征图谱中，复方黄柏泡腾片在288nm波长下特征峰为11个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，11个峰的相对保留时间分别为0.182、0.368、0.485、0.547、0.601、0.887、1.000、1.037、1.156、1.611、1.730；
在图6所示HPLC特征图谱中，在315nm波长下特征峰为12个，其中7号峰连翘酯苷A为标准峰，12个峰的相对保留时间分别为0.368、0.485、0.547、0.601、0.728、0.887、1.000、1.037、1.158、1.204、1.264、1.730。
综合复方黄柏泡腾片在2个波长下共有14个特征峰，相对保留时间分别为0.182、0.368、0.485、0.547、0.601、0.728、0.887、1.000、1.037、1.158、1.611、1.204、1.264、1.730。
为了对测定方法的可靠性进行证实，本申请发明人进行了以下试验：
(1)流动相选择
复方黄柏液涂剂目前检测方法均为乙腈为有机相，水相分别为水或磷酸水溶液或甲酸水溶液，本申请发明人依次对现有文献中不同流动相体系进行试验，发现文献中方法并不能很好的实现复方黄柏液涂剂特征图谱的检测目的，具体试验结果如下：
选定检测波长为325nm，其他试验参数与本发明实施例1一致。
表4流动相选择试验结果
Figure BDA0002296021890000092
Figure BDA0002296021890000101
可见，现有技术中的所述流动相条件均不能满足复方黄柏液涂剂特征图谱流动相的要求。
(2)可靠性验证试验
2.1精密度试验
取国药准字Z10950097的18101112批复方黄柏液涂剂样品，按本发明实施例1供试品溶液的制备方法得到的供试品溶液一份，在本发明实施例1色谱条件下连续进样5次测定，结果表明本发明提供的特征图谱检测方法精密度良好，测定结果见表5。
表5精密度考察结果(相对保留时间)
Figure BDA0002296021890000121
2.2重复性试验
取国药准字Z10950097的18101112批复方黄柏液涂剂样品，按本发明实施例1供试品溶液的制备方法得到的供试品溶液六份，在本发明实施例1色谱条件下进样测定，结果表明本发明提供的指纹图谱检测方法重复性良好，测定结果见表6。
表6重复性考察结果(相对保留时间)
Figure BDA0002296021890000122
Figure BDA0002296021890000131
2.3稳定性试验
取国药准字Z10950097的18101112批复方黄柏液涂剂样品，按本发明实施例1供试品溶液的制备方法得到的供试品溶液一份，在本发明实施例1色谱条件下分别在0小时、1小时、2小时、4小时、6小时、8小时进样测定，结果表明本发明提供的指纹图谱检测方法稳定性良好，测定结果见表7。
表7稳定性考察结果(相对保留时间)
Figure BDA0002296021890000132
Figure BDA0002296021890000141
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取连翘酯苷A，以有机溶剂溶解，制成对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方黄柏液制剂，加入有机溶剂提取，制成供试品溶液；
(3)测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，得复方黄柏液制剂的特征图谱，色谱条件如下：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：20℃～40℃；
流速：0.8～1.2ml/min；
检测波长：268～288nm及315～335nm；
理论板数按连翘酯苷A计算不低于2000；
流动相：以乙腈为流动相A，0.4～0.6％(v/v)冰乙酸和0.2～0.4％(v/v)三乙胺的混合水溶液为流动相B；
梯度洗脱程序为：
0-10min，流动相A由3～7％(v/v)升至8～12％(v/v)；
10-20min，流动相A由8～12％(v/v)升至18～22％(v/v)；
20-30min，流动相A保持18～22％(v/v)；
30-40min，流动相A由18～22％(v/v)升至38～42％(v/v)；
40-55min，流动相A保持38～42％(v/v)；
55-60min，流动相A由38～42％(v/v)升至70～80％(v/v)。
2.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述连翘酯苷A对照品溶液的浓度为0.05～0.2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂加入量为复方黄柏液制剂的0.5～2倍。
4.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(1)中和步骤(2)中，所述有机溶剂为纯甲醇、纯乙腈、50％甲醇水溶液或50％乙腈水溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂溶解方法为振摇溶解、超声或回流中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂提取方法为：加入有机溶剂溶解，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述色谱条件如下：
柱温：30℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长：278及325nm；
理论板数按连翘酯苷A计算不低于2000；
流动相：以乙腈为流动相A，0.5％(v/v)冰乙酸和0.3％(v/v)三乙胺的混合水溶液为流动相B；
梯度洗脱程序为：
0-10min，流动相A由5％(v/v)升至10％(v/v)；
10-20min，流动相A由10％(v/v)升至20％(v/v)；
20-30min，流动相A保持20％(v/v)；
30-40min，流动相A由20％(v/v)升至40％(v/v)；
40-55min，流动相A保持40％(v/v)；
55-60min，流动相A由40％(v/v)升至75％(v/v)。
8.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述复方黄柏液制剂由以下重量份数的原料制成：连翘60～100重量份、黄柏30～50重量份、金银花30～50重量份、蒲公英30～50重量份、蜈蚣2～4重量份。
9.根据权利要求1所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述复方黄柏液制剂的剂型包括但不限于涂剂、洗剂、凝胶、灌肠液、泡腾片。
10.根据权利要求9所述的复方黄柏液制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述复方黄柏液制剂为经常规的水提取或醇提取，或先水提取再醇提取，或先醇提取再水提取，或水提醇沉或醇提水沉工艺提取得到；经提取后再过活性炭或大孔树脂柱进一步富集有效成分制备成所需剂型的制剂。
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