CN107468750A - 一种山豆根的炮制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种山豆根的炮制工艺，该炮制工艺以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为评价指标；具体步骤为：取新鲜山豆根洗净，浸润5～25h后取出，切成1～6mm厚的片状，采用自然环境下晒干、阴干或置于干燥箱内40～80℃烘干，即得。结果表明：浸润时间、切片厚度、干燥温度均对山豆根主要化学成分有显著性的影响，优选的山豆根的炮制工艺为浸润10h，切片厚2～4mm，60℃温度下烘干。本发明是发明人在实际工作中试验出的一种炮制工艺，主要以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为考察指标，采用综合评分法，对山豆根炮制工艺进行优选研究，明确工艺参数确保该饮片的质量稳定。

Description

一种山豆根的炮制工艺
技术领域
本发明属于中药加工领域，特别涉及一种山豆根的炮制工艺。
背景技术
山豆根为豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gapnep．）的干燥根和根茎，又名广豆根、苦豆根、山大豆根，为《中国药典》（2015版）收载品种，主要分布于广西、贵州等地。 其药性寒，味苦，归肺胃经，具有清热解毒，消肿利咽之功效，主治火毒蕴结，咽喉肿痛，齿跟肿痛。山豆根中主要含有生物碱、黄酮类、皂苷类化合物及多糖等活性成分。现代药理研究表明，山豆根具有抗肿瘤、抗炎镇痛、抑菌等生理活性。由于山豆根的炮制工艺不同，药效也区别较大。
发明内容
本发明的目的是根据山豆根的特性，提供一种优良的山豆根炮制工艺。
一种山豆根的炮制工艺，该炮制工艺以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为评价指标；具体步骤为：取新鲜山豆根洗净，浸润5～25h后取出，切成1～6mm厚的片状，采用自然环境下晒干、阴干或置于干燥箱内40～80℃烘干，即得。
进一步，该炮制工艺的优选具体步骤为：取新鲜山豆根洗净，浸润10h后取出，切片2～4mm厚，置于干燥箱内60℃烘干，即得。
本发明是发明人在实际工作中试验出的一种炮制工艺，主要以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为考察指标，采用综合评分法，对山豆根炮制工艺进行研究，通过工艺方法来保证所获得的山豆根饮处质量稳定。
具体实施方式
本研究以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为考察指标，采用综合评分法，对山豆根炮制工艺进行研究。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试药：山豆根药材采自贵州省威宁县贵州宏福堂道地药材有限公司种植基地，经鉴定为豆科植物越南槐的根。苦参碱对照品（贵州迪大生物科技有限责任公司提供，批号GZDD-0114），氧化苦参碱对照品（贵州迪大生物科技有限责任公司提供，批号GZDD-0367），乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
仪器：高效液相色谱仪(型号LC-20AT，日本岛津公司)，紫外可见分光光度计（型号TU-1810PC，北京普析通用仪器有限公司），十万分之一电子天平（型号AUW-220D，苏州岛津仪器有限公司)，千分之一电子天平(型号JT-5003，余姚市金诺天平仪器有限公司)。
1.2 样品制备
1.2.1 不同浸润时间加工样品
取新鲜山豆根洗净，加入适量水，分别浸润5h、10h、15h、20h和25h取出，置干燥箱内60℃干燥，即得。
1.2.2 不同片型加工样品
取新鲜山豆根，分别切1～2mm、2～4mm、4～6mm的片型，置干燥箱内，在60℃下干燥，即得。
1.2.3 不同干燥方法加工样品
1）晒干 取新鲜山豆根，洗净泥土，置晾晒容器内，在日光下晾晒，夜晚收回，再晒干即可。
2）阴干 取新鲜山豆根，洗净泥土，置容器内，在阴凉通风的环境下，干燥，即得。
3）40℃烘干 取新鲜山豆根，洗净泥土，置干燥箱内，在40℃下烘干即得。
4）60℃烘干 取新鲜山豆根，洗净泥土，置干燥箱内，在60℃下烘干即得。
5）80℃烘干 取新鲜山豆根，洗净泥土，置干燥箱内，在80℃下烘干即得。
1.3 各指标含量的测定
1.3.1 苦参碱、氧化苦参碱
1）色谱条件 检测波长210nm，流动相乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80︰5︰15），流速1 mL/min，柱温30 ℃，进样量 10 μL。
2）对照品溶液的制备 取干燥至恒重的苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，置于10 mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，制成浓度分别为0.0515、0.1430mg/mL的对照品溶液。
3）供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40 : 10 : 1)混合溶液50ml，密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理30分钟，称重，补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，40℃减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10m l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4）样品测定 精密吸取各供试品溶液10μL，以乙腈-水（24︰76）为流动相，流速 1mL/min，柱温30 ℃，检测波长267 nm，注入高效液相色谱仪中，计算样品中党参炔苷含量。
1.3.2 醇溶性浸出物测定 参照《中国药典》2015年版一部的醇溶性浸出物项下热浸法测定，以乙醇为溶剂。
1.4 山豆根产地加工方法的综合评分
以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为评价指标，以上指标均越高越好。根据所测指标成分在山豆根中的重要性分别给予不同权重，2015版《中国药典》以浸出物含量、苦参碱、氧化苦参碱总量来评价山豆根质量，故醇溶性浸出物权重给予40%，苦参碱、氧化苦参碱总量给予60%。综合评分分数=醇浸出物隶属度×40%+苦参碱、氧化苦参碱总量隶属度×60% [隶属度＝(指标值－指标最小值)/(指标最大值－指标最小值)]，满分为1.00分。
1.5 含量测定的方法学考察
1.5.1 线性关系的考察
苦参碱、氧化苦参碱 精密吸取苦参碱、氧化苦参碱党参混合对照品溶液 1 μL、4μL、7μL、10 μL、13 μL、16 μL、19 μL，注入高效液相色谱仪中，以峰面积积分值为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X）绘制标准曲线。
1.5.2 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液，按“1.3.1”项下色谱条件连续进样6次，记录试验结果。
1.5.3 重复性试验
精密称取同一批次山豆根药材粉末6份，每份约0.5 g，精密称定。按“1.3.1”项下供试品溶液制备方法制备，按“1.3.1”项下色谱条件进行测定。记录试验结果。
1.5.4 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，按“1.3.1”项下色谱条件分别在0、2、4、6、8、10、12、24、36、48 h进行测定，记录试验结果。
1.5.5 加样回收率试验
精密称取同一批山豆根药材粉末6份，每份约0.25 g，精密称定。加入适量苦参碱、氧化苦参碱对照品，按“1.3.1”项下供试品溶液制备方法制备，按“1.3.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率。
结果与分析
2.1 方法学考察
苦参碱回归方程为Y=7×106X-19502，r=0.9999，苦参碱在0.0515~ 0.9785μg线性关系良好；氧化苦参碱回归方程为Y=1×106X-8203.2，r=0.9999，氧化苦参碱在0.1430～2.7170μg线性关系良好。苦参碱的精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为1.82%、1.9%、0.09%，均小于3%；加样回收率试验平均回收率为100.58%，RSD为2.7%。氧化苦参碱的精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为1.63%、1.78%、0.67%，均小于3%；加样回收率试验平均回收率为101.58%，RSD为1.30%，说明试验所选的测定方法准确、可靠。
2.2 不同方法样品测定结果
2.2.1浸润时间
不同浸润时间山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的含量变化见表1。经方差分析，不同浸润时间山豆根中的苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的P值分别为0.000、0.001、，综合评分的P值为0.000，均小于0.05，有显著性差异。浸润10h时山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量最高，浸润15h时山豆根醇溶性浸出物含量最高。干燥方法综合评分以浸润10h最高，为0.92分。
表1不同浸润时间样品测定结果
2.2.2 不同片型
不同片型山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的含量变化见表2。经方差分析，不同干燥方法的苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的P值分别为0.000、0.002、，综合评分的P值为0.000，均小于0.05，有显著性差异。1～2mm时山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量最高，2～4mm时山豆根醇溶性浸出物含量最高。不同片型综合评分以2～4mm最高，为0.85分。
表2不同片型样品测定结果
2.2.3 干燥方法
不同干燥方法山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的含量变化见表3。经方差分析，不同干燥方法山豆根中的苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物的P值分别为0.000、0.000、0.000和0.000，综合评分的P值为0.000，均小于0.05，有显著性差异。40℃烘干时山豆根中苦参碱、氧化苦参碱总量最高，阴干时山豆根醇溶性浸出物含量最高。干燥方式综合评分以40℃烘干最高，为0.78分。
表3不同干燥方法样品测定结果
3.正交试验
根据单因素考察结果，选取浸润时间、切片厚度和干燥方法3个因素各选取3个水平进行试验，选用 L 9（3 4）正交表安排试验。试验设计见表4
表4炮制工艺正交试验因素水平表
表5炮制工艺正交试验结果
表6直观分析表
结论：由表6可知，极差是R3>R2>R1，所以影响山豆根成分的因素依次为干燥方法>切片厚度>浸润时间，三者均无显著性差异，最佳提取工艺为A2B2C2，即浸润时间10h ，切片厚度2～4mm，干燥温度为60℃。
正交验证性实验
称取干燥恒重的山豆根约0.5g，精密称定，浸润10h ，切片2~4mm，60℃烘干。按“1.3.1”项下供试品溶液制备方法制备，按“1.3.1”项下色谱条件进行测定。结果见表7。
表7正交验证性试验结果
结论：最佳炮制工艺提取3次，实验均能达到正交试验表中结果的最高值，表明最佳炮制工艺条件稳定。
结论与讨论
本研究以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为考察指标，采用综合评分法，对山豆根炮制工艺进行研究。结果表明，浸润时间、切片厚度、干燥方法、干燥温度均对山豆根主要化学成分有显著性的影响。本研究优选的山豆根的炮制工艺为浸润10h，切片2～4mm，60℃烘干，明确了工艺参数，可确保饮片质量稳定。

Claims (2)

1.一种山豆根的炮制工艺，其特征在于：该炮制工艺以苦参碱、氧化苦参碱总量、醇溶性浸出物为评价指标；具体步骤为：取新鲜山豆根洗净，浸润5～25h后取出，切成1～6mm厚的片状，采用自然环境下晒干、阴干或置于干燥箱内40～80℃烘干，即得。
2.根据权利要求1所述山豆根的炮制工艺，其特征在于：该炮制工艺的具体步骤为：取新鲜山豆根洗净，浸润10h后取出，切成2～4mm厚片状，置于干燥箱内60℃烘干，即得。
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