CN103134896A - 一种治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由黄柏、虎杖、萹蓄、瞿麦、白茅根、野菊花、淫羊藿、车前子制成的复方制剂的检测方法，该检测方法包括该组方制剂中多种组分的鉴别测试方法和/或含量测定方法。本发明为该组方制剂提供了一套可靠、稳定、全新的检测方法，使该制剂的工艺控制更加严格合理，质量更加稳定，为患者用药的有效性、安全性提供了保障。
Description
技术领域
本发明是一种治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，属于中药的技术领域。
背景技术
非特异性慢性前列腺炎以尿路症状、前列腺触痛及前列腺按摩液异常为主要表现，并有病情复杂、缠绵难愈、容易复发等特点。多发于20－40岁的青壮年。据统计，约有50%的男人在一生中患过前列腺炎。而其中95%为非特异性慢性前列腺炎。
为了达到防治的目的，本申请人曾递交了一份专利申请号为“201010138468.9”，名称为“一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法”的申请。所述制剂是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g。优选为：黄柏250－300g、虎杖200－250g、萹蓄200－250g、瞿麦200－250g、白茅根180－220g、野菊花180－220g、淫羊藿140－165g、车前子140－165g。最佳组合：黄柏289g、虎杖236.5g、萹蓄236.5g、瞿麦236.5g、白茅根210g、野菊花210 g、淫羊藿158 g、车前子158g。
药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控的基础之上，才能不断的更新发展。为了更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要进一步深入研究控制制剂质量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，这种方法针对如下产品向相关的生产、检测机构提供检测的指标、检测的手段、技术方法等，以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，所针对产品的包括片剂、分散片、胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂、滴丸剂、凝胶剂、口服液体制剂。
所述产品的制备工艺如下：淫羊藿加乙醇1－3次，每次1－3小时，乙醇用量为药材的3－8倍，合并煎液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；黄柏、虎杖、萹蓄、瞿麦、白茅根、野菊花、车前子及经乙醇提取后的淫羊藿，加水煎煮1－5次，每次1－3小时，每次加水量为药材的6－10倍，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入乙醇至含醇量为20－80%，静置12－36小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，与淫羊藿的提取液混合，浓缩，然后分别制成多种口服剂型,包括:片剂、胶囊剂、颗粒剂。
其中胶囊剂制备工艺如下：淫羊藿加60%乙醇提取2次，每次2小时，每次60%乙醇的加入量为药材的6倍，合并煎液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；黄柏、虎杖、萹蓄、瞿麦、白茅根、野菊花、车前子及经60%乙醇提取后的淫羊藿，加水煎煮3次，每次2小时，每次加水量为药材的8倍，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入乙醇至含醇量为50%，静置24小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，与淫羊藿的提取液混合，浓缩，减压干燥，得干膏，加入淀粉，粉碎后过筛，用无水乙醇制粒，整粒，装胶囊，即得胶囊剂。
或者是专利申请号为：“201010138468.9”，名称为“一种治疗慢性前列腺炎的中药组合物及制法”所述的制剂也适用。另外，按《中国药典》2005版名称，黄柏指川黄柏。但是来源于芸香科植物黄檗，也就是习称的“关黄柏”也曾作为黄柏入药。所以本方法同样适用于“关黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g”制成的制剂。
我国中药材来源复杂，药材的种植、采摘、加工、贮存远未做到标准化，因此质量非常参差，大大影响了成药的质量稳定性。至此需要科学的检测方法对中成药加以衡量。每个中成药试剂是一个大复方，是一个药用系统，即使所谓的单方，其组分也是复杂的。而中药组方多为复方，方中包括多味药，每一种药含有多种成分，而在制剂过程中，多味药混合在一起还会发生可逆或不可逆的化学反应，绝大多数中成药的治疗作用都是一种混合成分的综合治疗结果。正因为中药组成成分复杂，其中的有效成分难于确定，不少成药指标为生药量，或者是药材有效部位的含量，但生药量或有效部位含量相等的成药并不一定具有相同的临床疗效。保证药品的质量，实质是为了保证病人能获得良好的治疗。衡量一个成药的质量，需要客观有效的检测方法。
本发明是这样构成的：所述药物制剂的是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g。所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
（1）黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材、虎杖药材、萹蓄药材、白茅根药材、野菊花药材、淫羊藿药材、车前子药材、白藜芦醇、扁蓄苷、绿原酸、淫羊藿苷、芦丁中全部或部分物质的鉴别测试方法；
（2）制剂中淫羊藿苷、白藜芦醇、扁蓄苷、瞿麦总黄酮、绿原酸、芦丁全部或部分成分的含量测试方法。
进一步说：检测方法为包括以下全部或部分内容：
（1）黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的薄层色谱鉴别测试方法；
（2）制剂中淫羊藿苷的含量测试方法。
再进一步说：黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的薄层色谱鉴别测试方法如下：
（1）取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8：0.5-2：1.5-2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
（2）取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=13-17：4-6：0.8-2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）取本品或内容物4g，加50-90%的乙醇及浓盐酸，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=4-6：1-3：0.7-1.3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=6-8：2-4：0.8-1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=70-85：15-30为流动相；检测波长265-275nm；柱温25-40℃；流量0.6-1ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇超声处理，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的最佳薄层色谱鉴别测试方法如下：
（1）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
（2）取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解30分钟，放冷，用氯仿振摇提取两次，每次20mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）取本品或内容物4g，加70%的乙醇100mL，浓盐酸5mL，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5：2：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
制剂中淫羊藿苷的最佳含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=75：25为流动相；检测波长270nm；柱温35℃；流量0.8ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
本申请人进过大量实验研究，所提供的方法适合本产品的检测方法。
实验例1 鉴别测试方法研究
1、胶囊剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法
| 条件 | 结果 |
| 苯：醋酸乙酯：甲醇：浓氨试液=12：6：3：0.6为展开剂，硅胶G板 | Rf值偏高 |
| 正丁醇：冰醋酸：水=7：1：2为展开剂，硅胶G板 | 分离不清晰 |
| 苯：醋酸乙酯：甲醇：异丙醇：浓氨试液= 6：3：1.5：1.5：0.5为展开剂，硅胶G板 | 阴性有干扰 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6：0.5：1.5为展开剂 | Rf值略偏高 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=8：2：2.5为展开剂 | Rf值略偏低 |
| 硅胶G板，乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂 | 分离清晰，Rf值适中，阴性无干扰 |
经过筛选，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8：0.5-2：1.5-2.5为展开剂可以实施。确定了最佳条件：硅胶G为固定相，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，在此条件下，黄柏药材、盐酸小檗碱的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
2、胶囊剂中大黄素、大黄素甲醚的薄层色谱鉴别方法
| 条件 | 结果 |
| 石油醚（30～60℃）：醋酸乙酯：冰醋酸=9：2：0．1为展开剂, 硅胶G板 | Rf值偏高 |
| 甲苯：醋酸乙酯：甲酸=15：2：1为展开剂，硅胶G加O.5%氢氧化钠溶液板 | 阴性有干扰 |
| 正己烷：醋酸乙酯：甲酸=15∶3∶0.3为展开剂 ，硅胶G板 | 分离不清晰 |
| 硅胶G板，30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=13：4：0.8 | Rf值略偏高 |
| 硅胶G板，30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=17：6：2 | Rf值略偏低 |
| 硅胶G板，30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=15：5：1的上层溶液为展开剂 | 分离清晰，Rf值适中，阴性无干扰 |
经过筛选，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=13-17：4-6：0.8-2的上层溶液为展开剂可以实施。最佳条件：硅胶G为固定相，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=15：5：1的上层溶液为展开剂，在此条件下，大黄素、大黄素甲醚的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
3、胶囊剂中斛皮素的薄层色谱鉴别方法
| 条件 | 结果 |
| 聚酰胺薄层板，甲醇∶甲酸=100∶2为展开剂 | Rf值偏高 |
| 硅胶G板，氯仿：乙酸乙酯：甲醇=5：1：1为展开剂 | 阴性有干扰 |
| 硅胶GF254薄层板，甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5∶2∶1 为展开剂 | 分离不清晰 |
| 硅胶G板，甲苯：醋酸乙酯：甲酸=6：3：1.3 | Rf值略偏高 |
| 硅胶G板，甲苯：醋酸乙酯：甲酸=4：1：0.7 | Rf值略偏低 |
| 硅胶G板，甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5：2：1为展开剂 | 分离清晰，Rf值适中，阴性无干扰 |
经过筛选，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=4-6：1-3：0.7-1.3为展开剂可以实施。最佳条件：硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5：2：1为展开剂，在此条件下，斛皮素的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
4、胶囊剂中瞿麦对照药材的薄层色谱鉴别方法
| 条件 | 结果 |
| 硅胶G板， 环己烷：乙酸乙酯=8：2为展开剂 | 分离不清晰 |
| 硅胶G板， 氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，喷 10％ 硫酸液 | 斑点不清晰 |
| 硅胶G板，氯仿：甲醇：水=6.5：3：0.5为展开后，碘熏1h | 分离不清晰 |
| 硅胶G板，氯仿：甲醇：水=6：2：0.8为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液 | Rf值略偏高 |
| 硅胶G板，氯仿：甲醇：水=8：4：1.2为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液 | Rf值略偏低 |
| 硅胶G板，氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液 | 分离清晰，Rf值适中，阴性无干扰 |
经过筛选，以氯仿：甲醇：水=6-8：2-4：0.8-1.2为展开剂可以实施。除了展开剂很关键，显色剂也会影响最后的结果。比如10％ 硫酸液，由于含水多，需要150℃烘干，导致斑点较多，并且不清晰。本申请人使用10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热，结果良好。最佳条件：硅胶G薄层板，以氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在此条件下， Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例2 含量测定方法研究
所述制剂主要由黄柏、虎杖、淫羊藿等药材组成，而淫羊藿中主要有效成分为淫羊藿苷，因此本品规定淫羊藿苷的含量作为控制淫羊藿的限量是有意义的。本品的检测方法，采用高效液相法测定淫羊藿苷的含量。经方法学考察表明：该含量测定方法操作简单，重现性好。
1.测量方法
1.1仪器与试药：高效液相色谱仪：日本岛津10A高效液相色谱仪；KQ-250型超声波处理器。
1.2色谱条件：色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×200mm)（大连中汇达科学仪器公司）；流动相：水-乙腈(75：25)；检测波长270nm；流量：0.8ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
1.3供试品溶液的制备: 取本品内容物2g，研细，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得。
2、方法学考察
2.1淫羊藿苷线性范围的考察：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.086mg的溶液，精密吸取此溶液各4μl、8μl、12μl、16μl、20μl分别注入液相色谱仪，测定。测定结果见下表。
淫羊藿苷对照品峰面积值测定结果
| 进样量（μg） 0.344 0.688 1.032 1.376 1.720 |
| 峰面积值 345284.5 702867.0 1030312.8 1412856.2 1745944.0 |
以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得一条近似通过原点的直线，回归方程为Y=86130X+7282.06，r=0.9995，结果表明淫羊藿苷进样量在0.344～1.720μg之间，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.2精密度考察
取同一供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，则淫羊藿苷的RSD为1.31%。
精密度实验结果
2.3重现性实验
取胶囊内容物6份，每份2g，精密称定，按[含量测定]项下的方法操作，制备供试品溶液，测定胶囊中淫羊藿苷的含量，测定结果见表。
重现性实验结果
2.4稳定性实验
分别取放置4小时、8小时、12小时、16小时、20小时、24小时的供试品溶液，测定胶囊中淫羊藿苷的含量，以考察其稳定性。RSD值为0.6%，表明供试品溶液至少在24小时内稳定。
稳定性实验结果
2.5加样回收率实验
精密称取淫羊藿苷对照品适量，加入到已知淫羊藿苷含量的胶囊（胶囊中淫羊藿苷含量为0.2104%，详见重现性实验）中，按［含量测定］项下方法操作，制备供试品溶液，测定胶囊中淫羊藿苷的含量，计算回收率，测定结果见表。
淫羊藿苷回收率实验结果
3、淫羊藿苷的含量测定
按本品质量标准［含量测定］项下方法操作，制备供试品溶液，测定三批胶囊中淫羊藿苷的含量，测定结果见表8。
淫羊藿苷的含量测定结果
测定结果表明，制剂中淫羊藿苷含量基本稳定，故在平均含量的基础上，总含量上浮及下浮20%制定本制剂含量限度，限定本品淫羊藿苷的含量不得低于0.1665%，即每粒胶囊淫羊藿苷的含量不得低于0.5mg。
具体的实施方式
实施例1：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例2：取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解30分钟，放冷，用氯仿振摇提取两次，每次20mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3：取本品或内容物4g，加70%的乙醇100mL，浓盐酸5mL，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5：2：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5：制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=75：25为流动相；检测波长270nm；柱温35℃；流量0.8ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算含量。
实施例6：取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=3：0.5：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例7：取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=9： 2： 3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例8：取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=10：3：0.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例9：取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=25：10： 2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例10：取本品或内容物4g，加50-90%的乙醇及浓盐酸，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=1：1：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例11：取本品或内容物4g，加50-90%的乙醇及浓盐酸，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=7： 5： 2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例12：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=3：1：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例13：取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=10： 5： 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例14：制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=50：10为流动相；检测波长250nm；柱温25℃；流量0.5ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇超声处理，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算含量。
实施例15：制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=90： 50为流动相；检测波长350nm；柱温40℃；流量1ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇超声处理，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算含量。
实施例16：制剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴别
取本品1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-无水乙醇 -甲酸（8：0.5：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例17：制剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸（6：2：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例18：制剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸（6.5：1.5：1.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例19：制剂中黄柏药材、盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸（7.5：1.8：2.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例20：制剂中大黄素、大黄素甲醚的薄层色谱法鉴别
取本品2g，加甲醇20ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30~60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸（17：4：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例21：制剂中大黄素、大黄素甲醚的薄层色谱法鉴别
取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30~60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸（13：6：0.8）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例22：制剂中大黄素、大黄素甲醚的薄层色谱法鉴别
取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30~60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸（14：4.5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例23：制剂中大黄素、大黄素甲醚的薄层色谱法鉴别
取本品内容物2g，加甲醇20ml，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30~60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸（16：5.5：1.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例24：制剂中槲皮素的薄层色谱法鉴别
取本品内容物4g，加70%的乙醇100ml，浓盐酸5ml，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸（6∶1∶1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例25：制剂中槲皮素的薄层色谱法鉴别
取本品内容物4g，加70%的乙醇100ml，浓盐酸5ml，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸（4∶3∶0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例26：制剂中槲皮素的薄层色谱法鉴别
取本品内容物4g，加70%的乙醇100ml，浓盐酸5ml，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸（4.5∶1.5∶0.9）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例27：制剂中槲皮素的薄层色谱法鉴别
取本品内容物4g，加70%的乙醇100ml，浓盐酸5ml，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸（5.5∶2.5∶1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例28：制剂中瞿麦药材的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水（8：4∶1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例29：制剂中瞿麦药材的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水（6：2∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例30：制剂中瞿麦药材的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水（6.5：2.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例31：制剂中瞿麦药材的薄层色谱法鉴别
取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水（7.5：3.5∶1.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例32： 制剂中淫羊藿苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；以水：乙腈=75：25为流动相；检测波长为270nm；柱温35℃；流速0.8ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标一点法计算含量。
实施例33：制剂中淫羊藿苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；以水：乙腈=70：30为流动相；检测波长为265nm；柱温25℃；流速0.6ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标一点法计算含量。
实施例34：制剂中淫羊藿苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；以水：乙腈=85：15为流动相；检测波长为275nm；柱温40℃；流速1.0ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标一点法计算含量。
Claims (6)
1.一种治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，该药物制剂是由下列有效药物原料组成：黄柏200－350g、虎杖150－300g、萹蓄150－300g、瞿麦150－300g、白茅根150－250g、野菊花150－250g、淫羊藿120－180g、车前子120－180g，其特征在于： 所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
（1）黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材、虎杖药材、萹蓄药材、白茅根药材、野菊花药材、淫羊藿药材、车前子药材、白藜芦醇、扁蓄苷、绿原酸、淫羊藿苷、芦丁中全部或部分物质的鉴别测试方法；
（2）制剂中淫羊藿苷、白藜芦醇、扁蓄苷、瞿麦总黄酮、绿原酸、芦丁全部或部分成分的含量测试方法。
2.按照权利要求1所述的治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
（1）黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的薄层色谱鉴别测试方法；
（2）制剂中淫羊藿苷的含量测试方法。
3.按照权利要求2所述的治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的薄层色谱鉴别测试方法如下：
（1）取本品或内容物1g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇加热回流，滤过，滤液浓缩作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=6-8：0.5-2：1.5-2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
（2）取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解，放冷，用氯仿振摇提取，氯仿液蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=13-17：4-6：0.8-2的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）取本品或内容物4g，加50-90%的乙醇及浓盐酸，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=4-6：1-3：0.7-1.3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，加甲醇10mL，加热回流，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=6-8：2-4：0.8-1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.按照权利要求2所述的治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=70-85：15-30为流动相；检测波长265-275nm；柱温25-40℃；流量0.6-1ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置量瓶中，加甲醇超声处理，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
5.按照权利要求3所述的治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：黄柏药材、盐酸小檗碱、大黄素、大黄素甲醚、斛皮素、瞿麦药材的薄层色谱鉴别测试方法如下：
（1）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取黄柏药材粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：无水乙醇：甲酸=7：1：2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
（2）取本品或内容物2g，加甲醇20mL，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，加热水解30分钟，放冷，用氯仿振摇提取两次，每次20mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚：甲酸乙酯：甲酸=15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）取本品或内容物4g，加70%的乙醇100mL，浓盐酸5mL，加热回流三小时，滤过，滤液作为供试品溶液；另取斛皮素对照品适量，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：醋酸乙酯：甲酸=5：2：1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）取本品或内容物1g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为供试品溶液；另取瞿麦对照药材2g，加甲醇10mL，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水=7：3：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.按照权利要求4所述的治疗慢性前列腺炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：制剂中淫羊藿苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；水：乙腈=75：25为流动相；检测波长270nm；柱温35℃；流量0.8ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的淫羊藿苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品或内容物2g，研细，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，取出，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，以0.45μm 滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
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