CN103487548A - 一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由马蹄金、铁包金等制成的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，该检测方法包括该组方制剂中多种组分的鉴别测试方法和/或含量测定方法。本发明为该组方制剂提供了一套可靠、稳定、全新的检测方法，使该制剂的工艺控制更加严格合理，质量更加稳定，为患者用药的有效性、安全性提供了保障。
Description
技术领域
本发明是一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，属于中药的技术领域。
背景技术
肝炎是肝脏的炎症，作为一种高发性传播疾病，肝炎已经已经严重威胁我们的身体健康和日常生活。我国患有肝病的患者比例很高，尤其是慢性的肝炎，治疗时间长，容易反复，长期发展有可能会变成肝癌。金马肝泰颗粒，其主要成分为马蹄金、铁包金、马鞭草、防己、败酱草、淫羊藿、黄芪、赤芍、丹参九味中药材，作为民族药具有清热解毒、健脾利湿、活血化瘀的功效，主要用于肝胆湿热、气滞血瘀所致的急、慢性肝炎。
药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控的基础之上，才能不断的更新发展。为了更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要进一步深入研究控制制剂质量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，这种方法针对金马肝泰颗粒的生产、检测提供检测的指标、检测的手段、技术方法等，以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地。
所述产品的制备工艺如下：马蹄金、铁包金、马鞭草、防己、败酱草、淫羊藿、黄芪、赤芍和丹参九味药材，加水煎煮，滤过，滤液浓缩，冷至室温，加乙醇，搅拌均匀，放置，滤过，滤液回收乙醇，药液浓缩成稠膏，稠膏加蔗糖制成颗粒，即得；或稠膏加糊精制成颗粒，颗粒成型后再喷入羟丙甲基纤维素溶液，制成颗粒，即得(无蔗糖)。也可采用以下工艺：取药物，加入6倍水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为70-75℃时1.14-1.16的清膏，冷却至室温，加入等量正丁醇萃取2次，合并正丁醇液，水液加盐酸调节pH为3-4，加入等量正丁醇萃取2次，合并正丁醇溶液，水液用氨水调节pH为9-10，加入等量正丁醇萃取2次，合并所有正丁醇液，减压回收溶剂至相对密度为50-60℃时1.34-1.40的稠膏加入辅料，制成的颗粒剂。
我国中药材来源复杂，药材的种植、采摘、加工、贮存远未做到标准化，因此质量非常参差，大大影响了成药的质量稳定性。至此需要科学的检测方法对中成药加以衡量。每个中成药试剂是一个大复方，是一个药用系统，即使所谓的单方，其组分也是复杂的。而中药组方多为复方，方中包括多味药，每一种药含有多种成分，而在制剂过程中，多味药混合在一起还会发生可逆或不可逆的化学反应，绝大多数中成药的治疗作用都是一种混合成分的综合治疗结果。正因为中药组成成分复杂，其中的有效成分难于确定，不少成药指标为生药量，或者是药材有效部位的含量，但生药量或有效部位含量相等的成药并不一定具有相同的临床疗效。保证药品的质量，实质是为了保证病人能获得良好的治疗。衡量一个成药的质量，需要客观有效的检测方法。
本发明是这样构成的：所述药物制剂的是由下列有效药物原料组成：马蹄金288.2g、铁包金153.3g、马鞭草115g、防己191.6g、败酱草115g、淫羊藿153.3g、黄芪153.3g、赤芍153.3g、丹参230g。所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
(1)防己药材、粉防己碱、黄芪药材、黄芪甲苷、赤芍药材、芍药苷、马鞭草药材、丹参药材、丹参素钠、淫羊藿药材、淫羊藿苷中全部或部分物质的鉴别测试方法；
(2)制剂中芍药苷、淫羊藿苷全部或部分成分的含量测试方法。
进一步说：检测方法为包括以下全部或部分内容：
(1)丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、淫羊藿苷、芍药苷、赤芍药材的薄层色谱鉴别测试方法；
(2)制剂中芍药苷的含量测试方法。
再进一步说：丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、芍药苷、芍药苷、赤芍药材的薄层色谱鉴别测试方法如下：
(1)取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝(4-7：0.5-2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(3-6：0.5-2：0.05-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15-35：5-20：2-6)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5-15：0.5-2：0.3-2：0.3-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
制剂中芍药苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝20-35：79.7-64.9：0.1-0.3为流动相；检测波长225-235nm；柱温25-40℃；流量0.6-1.0ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、芍药苷、淫羊藿苷、赤芍药材的最佳薄层色谱鉴别测试方法如下：
(1)取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(4：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(25：10：4)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：1：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
制剂中芍药苷的最佳含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝30：
69.9：0.1为流动相；检测波长230nm；柱温30℃；流量1ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
本申请人进过大量实验研究，所提供的方法适合本产品的检测方法。
实验例1鉴别测试方法研究
1、粉防己碱的薄层色谱鉴别方法
经过筛选，以三氯甲烷：甲醇＝4-7：0.5-2为展开剂可以实施。确定了最佳条件：硅胶G为固定相，以三氯甲烷：甲醇＝5：1为展开剂，喷以稀碘化钾试液，在此条件下，粉防己碱的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
2、赤芍药材、芍药苷的薄层色谱鉴别方法
经过筛选，三氯甲烷：甲醇：氨水＝3-6：0.5-2：0.05-0.2为展开剂可以实施。最佳条件：硅胶G为固定相，以三氯甲烷：甲醇：氨水＝4：1：0.1为展开剂，喷以5％香草醛硫酸溶液，在此条件下，芍药苷的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
3、丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别方法
经过筛选，以三氯甲烷：丙酮：甲酸＝15-35：5-20：2-6为展开剂可以实施。最佳条件：硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：丙酮：甲酸＝25：10：4为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，置紫外光灯(365nm)下检视，在此条件下，丹参素的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
4、淫羊藿苷的薄层色谱鉴别方法
经过筛选，以乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水＝5-15：0.5-2：0.3-2：0.3-2为展开剂可以实施。最佳条件：硅胶H薄层板，以乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水＝10：1：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例2含量测定方法研究
所述制剂主要由马蹄金、赤芍、淫羊藿等药材组成，而赤芍中主要有效成分为芍药苷，因此本品规定芍药苷的含量作为控制赤芍的限量是有意义的。本品的检测方法，采用高效液相法测定芍药苷的含量。经方法学考察表明：该含量测定方法操作简单，重现性好。
1.测量方法
1.1仪器与试药：高效液相色谱仪：日本岛津2010A高效液相色谱仪。
1.2色谱条件：色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm)；流动相：甲醇-水-磷酸(30：69.9：0.1)；检测波长230nm；流量：1.0ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
1.3供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液。
2、方法学考察
2.1芍药苷线性范围的考察：我们以芍药苷的进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标，通过5不同浓度的点的考察，得到一条近似通过原点的直线，结果表明芍药苷进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.2精密度考察
取同一供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，结果表芍药苷的进样精密度良好。
2.3重现性实验
取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，按[含量测定]项下的方法操作，制备供试品溶液，测定芍药苷的含量，结果表明本方法的重现性良好。
2.4稳定性实验
分别取放置4小时、8小时、12小时、16小时、20小时、24小时的供试品溶液，测定芍药苷的含量，以考察其稳定性。结果表明供试品溶液至少在24小时内稳定。
2.5加样回收率实验
我们采用加入对照品的方法进行加样回收率试验，试验结果显示，加样回收率符合要求，本方法可行。
通过以上方法学研究，表明本方法用于测定制剂中芍药苷的含量基本稳定，可以达到控制本品质量的目的。
具体的实施方式
实施例1：制剂中粉防己碱的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例2：制剂中粉防己碱的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝(4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例3：制剂中粉防己碱的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝(7：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例4：制剂中粉防己碱的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水(45：15：4.5：1.5)混合液适量，加热回流(75℃)1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝(6：1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例5：制剂中赤芍药材、芍药苷的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(4：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例6：制剂中赤芍药材、芍药苷的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(6：2：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例7：制剂中赤芍药材、芍药苷的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(3：0.5：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例8：制剂中赤芍药材、芍药苷的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(5：1.5：0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例9：制剂中丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(25：10：4)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例10：制剂中丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(35：20：6)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例11：制剂中丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15：5：2)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例12：制剂中丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(20：15：3)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例13：制剂中丹参药材、丹参素钠的薄层色谱鉴别
取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(30：18：5)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
实施例14：制剂中淫羊藿苷的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：1：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例15：制剂中淫羊藿苷的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(15：0.5：2：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例16：制剂中淫羊藿苷的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：2：0.3：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例17：制剂中淫羊藿苷的薄层色谱鉴别
取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(8：1：0.5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例18：制剂中芍药苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝30：69.9：0.1为流动相；检测波长230nm；柱温30℃；流量1ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mng的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
实施例19：制剂中芍药苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝20：79.7：0.3为流动相；检测波长235nm；柱温40℃；流量1ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
实施例20：制剂中芍药苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝35：64.9：0.1为流动相；检测波长225nm；柱温25℃；流量0.6ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
实施例21：制剂中芍药苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝25：74.8：0.2为流动相；检测波长230nm；柱温35℃；流量0.8ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
实施例22：制剂中芍药苷的高效液相色谱法含量测定
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝30：69.8：0.2为流动相；检测波长230nm；柱温35℃；流量0.7ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g或0.1g(无蔗糖)，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
Claims (6)
1.一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，该药物制剂是由下列有效药物原料组成：马蹄金288.2g、铁包金153.3g、马鞭草115g、防己191.6g、败酱草115g、淫羊藿153.3g、黄芪153.3g、赤芍153.3g、丹参230g，其特征在于：所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
(1)防己药材、粉防己碱、黄芪药材、黄芪甲苷、赤芍药材、芍药苷、马鞭草药材、丹参药材、丹参素钠、淫羊藿药材、淫羊藿苷中全部或部分物质的鉴别测试方法；
(2)制剂中芍药苷、淫羊藿苷全部或部分成分的含量测试方法。
2.按照权利要求1所述的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，其特征在于：所述药物制剂的检测方法为包括以下全部或部分内容：
(1)丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、淫羊藿苷、芍药苷、赤芍药材的薄层色谱鉴别测试方法；
(2)制剂中芍药苷的含量测试方法。
3.按照权利要求2所述的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，其特征在于：丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、淫羊藿苷、芍药苷、赤芍药材的薄层色谱鉴别测试方法如下：
(1)取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水＝45：15：4.5：1.5混合液适量，75℃加热回流1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝4-7：0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水＝3-6：0.5-2：0.05-0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液；另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸＝15-35：5-20：2-6为展开剂，展开，取出，晾干；置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝5-15：0.5-2：0.3-2：0.3-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
4.按照权利要求2所述的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，其特征在于：制剂中芍药苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝20-35：79.7-64.9：0.1-0.3为流动相；检测波长225-235nm；柱温25-40℃；流量0.6-1.0ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，含糖型取0.5g或无蔗糖型取0.1g，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
5.按照权利要求3所述的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，其特征在于：丹参药材、丹参素钠、粉防己碱、芍药苷、淫羊藿苷、赤芍药材的最佳薄层色谱鉴别测试方法如下：
(1)取本品2袋，研细，加乙醚-氯仿-乙醇-氨水＝45：15：4.5：1.5混合液适量，75℃加热回流1小时，倾出上清液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取粉防己碱对照品，加乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇＝5：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品1袋，研细，加乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；取赤芍对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水＝4：1：0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取本品1袋，研细，加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至2，加醋酸乙酯20ml振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液加水至10ml，同法制成对照药材溶液；另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸＝25：10：4为展开剂，展开，取出，晾干；置氨气中熏后，取出，放置10分钟，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取本品2袋，研细，加水30ml，超声处理使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液再用醋酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊霍苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝10：1：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
6.按照权利要求4所述的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法，其特征在于：制剂中芍药苷的含量测试方法如下：
照高效液相色谱法，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝30：69.9：0.1为流动相；检测波长230nm；柱温30℃；流量1ml/min；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇溶液使溶解，制成每1ml含0.1mg的对照品溶液；取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，含糖型取0.5g或无蔗糖型取0.lg，精密称定，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标一点法计算含量。
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