CN1775240A - 乳块消咀嚼片的制备方法及其质量控制技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乳块消咀嚼片的制备方法，由橘叶、丹参、皂角刺、王不留行、川楝子、地龙组成，橘叶、丹参、皂角刺、川楝子加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩得浓缩液备用；地龙、王不留行用60～70％乙醇回流提取，滤过，滤液加入上述浓缩液中；调整浓缩液中乙醇含量达60～70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒即得乳块消咀嚼片；本发明还公开其质量控制技术。本发明研究的乳块消咀嚼片，能疏肝理气，活血化瘀，消散乳块，用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛病症的治疗，具有疗效确切，起效快的优点。

Description

乳块消咀嚼片的制备方法及其质量控制技术

技术领域

本发明涉及一种中药，具体涉及传统中药乳块消片的新剂型——乳块消咀嚼片的制备方法及其质量控制技术。

背景技术

“乳块消片”是《中国药典》2000年版一部收载品种，原剂型乳块消片崩解时间长、生物利用度较差，本发明对该品种进行二次开发研究，选择剂型为咀嚼片，它具有起效快、生物利用度高等优点。

发明内容

本发明的目的是对中药乳块消片进行新剂型进行研究，提供乳块消咀嚼片的制备方法及其质量控制技术。

本发明的技术方案如下：

乳块消咀嚼片的制备方法，由橘叶、丹参、皂角刺、王不留行、川楝子、地龙组成，其特征在于

(1)、橘叶、丹参、皂角刺、川楝子加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩得浓缩液备用；

(2)、地龙、王不留行用60～70％乙醇回流提取，滤过，滤液加入上述浓缩液中；

(3)、调整浓缩液中乙醇含量达60～70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒；

(4)、加入辅料，混匀，压片，包衣，即得。

所述的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)、橘叶、丹参、皂角刺、川楝子加～8倍量水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(85℃)，放冷，备用；

(2)、地龙、王不留行用4～6倍量70％乙醇回流提取二次，滤过，合并滤液，加入上述浓缩液中；

(3)、调整浓缩液中乙醇含量达70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，80℃减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒；

(4)、加入桔子香精及硬脂酸镁，混匀，压片，包衣，即得。

上述乳块消咀嚼片的质量控制方法，其特征在于通过以下步骤进行鉴别与测定：

(2)定性鉴别

a、取本品中药内容物适量，研细，置具塞锥形瓶中，氯仿超声提取，滤过，滤渣留存。滤液浓缩至1～3ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材适量，同法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9∶1的苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b、取定性鉴别a项下的滤渣，加70～90％乙醇适量超声提取，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液适量使溶解，加水饱和正丁醇提取，分取正丁醇提取液，弃去。碱液层加稀盐酸调节pH至一定数值，加乙醚提取。合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材2g，加水煎煮，滤过，滤液加稀盐酸调节pH至一定数值，自“加乙醚提取”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2.5∶1∶0.4的氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1～2％三氯化铁乙醇试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

(2)定量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品中药内容物，研细，取1.0g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定本品每片含橘叶以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于0.6mg。

本发明研究的乳块消咀嚼片，能疏肝理气，活血化瘀，消散乳块，用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛病症的治疗，具有疗效确切，起效快的优点。

附图说明

附图为乳块消咀嚼片的制备工艺流程图。

具体实施方式

处方

橘叶825g        丹参825g        皂角刺550g

王不留行550g    川楝子550g      地龙550g

以上制成1000片。

制法

橘叶、丹参、皂角刺、川楝子等四味加8倍量水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(85℃)，放冷，备用；地龙、王不留行用6倍量70％乙醇回流提取二次，第一次2小时、第二次1小时，滤过，合并滤液，加入上述浓缩液中，调整乙醇量达70％，搅拌均匀，静置12小时，回收乙醇并浓缩至稠膏状，80℃减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入桔子香精及硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包衣，即得。

质量控制

【性状】本品为灰褐色至棕褐色的片；味甜。

【鉴别】(1)取本品10片，研细，置具塞锥形瓶中，加氯仿50ml超声提取30分钟，滤过，滤渣留存。滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)取鉴别(1)项下的滤渣，加80％乙醇50ml超声提取2次，每次30分钟，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L的氢氧化钠溶液30ml使溶解，加水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，分取正丁醇提取液，弃去。碱液层加稀盐酸调节pH至2，加乙醚提取3次，每次15ml。合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材2g，加水30ml煎煮1小时，滤过，滤液加稀盐酸调节pH至2，自“加乙醚提取3次”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(2.5∶1∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I D)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品，研细，取1.0g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含橘叶以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于0.6mg。

【功能主治】疏肝理气，活血化瘀，消散乳块。用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛。

【用法用量】口服，一次4～6片，一日3次。

【规格】每片重1.2g

【注意事项】孕妇忌服。

【贮藏】密封。

Claims (3)

1、乳块消咀嚼片的制备方法，由橘叶、丹参、皂角刺、王不留行、川楝子、地龙组成，其特征在于：

(1)、橘叶、丹参、皂角刺、川楝子加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩得浓缩液备用；

(2)、地龙、王不留行用60～70％乙醇回流提取，滤过，滤液加入上述浓缩液中；

(3)、调整浓缩液中乙醇含量达60～70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒；

(4)、加入辅料，混匀，压片，包衣，即得。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

(1)、橘叶、丹参、皂角刺、川楝子加6～8倍量水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(85℃)，放冷，备用；

(2)、地龙、王不留行用4～6倍量70％乙醇回流提取二次，滤过，合并滤液，加入上述浓缩液中；

(3)、调整浓缩液中乙醇含量达70％，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，80℃减压干燥成干浸膏，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒；

(4)、加入桔子香精及硬脂酸镁，混匀，压片，包衣，即得。

3、乳块消咀嚼片的质量控制技术，其特征在于通过以下步骤进行鉴别与测定：

(1)定性鉴别

a、取本品中药内容物适量，研细，置具塞锥形瓶中，氯仿超声提取，滤过，滤渣留存。滤液浓缩至1～3ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材适量，同法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9∶1的苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b、取定性鉴别a项下的滤渣，加70～90％乙醇适量超声提取，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液适量使溶解，加水饱和正丁醇提取，分取正丁醇提取液，弃去。碱液层加稀盐酸调节pH至一定数值，加乙醚提取。合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材2g，加水煎煮，滤过，滤液加稀盐酸调节pH至一定数值，自“加乙醚提取”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2.5∶1∶0.4的氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1～2％三氯化铁乙醇试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

(2)定量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品中药内容物，研细，取1.0g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定本品每片含橘叶以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于0.6mg。

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