CN1692930A - 风湿骨痛片的制备方法和质量控制技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种风湿骨痛片的制备方法和质量控制技术，原料药由制川乌、制草乌、麻黄、木瓜、红花、乌梅肉、甘草组成，其特征在于取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛、混匀；其余红花、麻黄、木瓜、乌梅肉等四味中药加水煎煮制得稠膏，稠膏中加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加硬脂酸镁混匀，压片，包薄膜衣，即得。质量控制技术是定性鉴别与定量鉴定乌头碱的量，进而控制质量。本发明剂型为易于崩解、剂量准确、外型美观的薄膜包衣片，疗效有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗风湿骨痛的中药，具体是现有中药风湿骨痛丸的新剂型及质量控制技术。
背景技术
风湿骨痛丸为《国家药品监督管理局局颁标准》中药成方制剂第一册(原卫生部部颁标准中药成方制剂第一册)收载品种，由制川乌、制草乌、红花、乌梅、木瓜、甘草、麻黄七味药组成，具有温经散寒、通络止痛之功，主要用于寒湿痹所致的手足四肢腰脊疼痛，以及风湿性关节炎见上述证候者。
原剂型及其制备工艺存在如下不足：①用水煎液泛丸，崩解迟缓，溶散缓慢，不利于有效成份的溶出；②服用量大；③易受微生物污染，使丸剂长菌生霉，④质控指标偏少。
发明内容
本发明是对该中药品种进行二次开发，选择剂型为易于崩解、剂量准确、外型美观的薄膜包衣片，并研究出相关的质量控制技术。
本发明的技术方案如下：
风湿骨痛片的制备方法，原料药由制川乌、制草乌、麻黄、木瓜、红花、乌梅肉、甘草组成，其特征在于取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛、混匀；其余红花、麻黄、木瓜、乌梅肉等四味中药加水煎煮制得稠膏，稠膏中加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加硬脂酸镁混匀，压片，包薄膜衣，即得。
所述的制备方法，其特征在于制川乌、制草乌、甘草粉碎成80目细粉；红花等四味中药加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；添加0.5％重量的硬脂酸镁混匀压片。
风湿骨痛片的质量控制技术，其特征在于
(1)定性鉴别
a、取本品中药内容物适量，加浓氨试液、氯仿超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成盐酸麻黄碱对照品溶液；吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在高温加热数分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
b、取本品中药内容物适量，加乙醚超声处理，滤过，残渣加适量盐酸和氯仿，回流提取，放冷，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成甘草次酸对照品溶液；吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20∶10∶7∶0.5的苯-石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液，在高温加热一定时间；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c、乌头碱限量测定
取本品中药内容物，称取20g，置具塞锥形瓶中，加氨试液适量，拌匀，放置一段时间，加乙醚适量，振摇0.5～2小时，放置18～24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液适量，分次溶解，滤过，滤液加氨试液调节pH10～11，用乙醚提取1～3次，静置，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成对照品溶液；吸取供试品溶液25μl，对照品溶液8μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为14∶4∶1的苯-醋酸乙酯-乙二氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；
(2)、定量测定(分光光度法)
对照品溶液的制备：精密称取经高温干燥至恒重的乌头碱对照品10mg，置100ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入氯仿至20ml，再精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液(称取无水醋酸钠0.15g，加水使溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀释至500ml，摇匀，并在pH计上校正)10ml和0.1％溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀)2ml，强力振摇5分钟，静置20分钟，分取氯仿层，用干燥滤纸滤过，分别在414±2nm的波长处测定吸收度；以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；测定法：取本品中药20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为16∶8∶1的乙醚-氯仿-无水乙醇的混合溶液25ml和氨试液1.5ml，摇匀，称定重量，强力振摇5分钟，放置过夜，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再强力振摇5分钟，静置，倾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，分取硫酸液，滤过，合并滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液4ml，摇匀，用氯仿提取4次，每次10ml，分取氯仿层，滤过，合并滤液，蒸干，残渣子105℃加热1小时，取出，放冷，加氯仿分次溶解，转移至25ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液10ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中乌头碱的量(μg/ml)，计算，即得。
本品中药每片含乌头总生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，应为0.25～0.80mg。
功能与主治：温经散寒，通络止痛。用于寒湿痹所致的手足四肢腰脊疼痛；风湿关节炎见以上证候者。
用法与用量：口服，一次4～6片，一日2次。
注意：孕妇忌服。
规格：每片重0.36g。
贮藏：密封。
具体实施方式
1、处方
制川乌103g 制草乌103g 麻黄103g 木瓜103g
红 花103g 乌梅肉103g 甘草103g
制成1000片，0.36g/每片
制法
以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛、混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加0.5％重量硬脂酸镁混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
质量控制技术
一、定性鉴别
【性状】本品中药为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色至棕褐色；味苦。
【鉴别】(1)、取本品中药10片，除去包衣，研细，加浓氨试液0.5ml、氯仿30ml，超声处理30min，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
(2)、取本品中药10片，除去包衣，研细，加乙醚25ml，超声处理15min，滤过，残渣加盐酸1ml、氯仿25ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶10∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】乌头碱限量 取本品中药20片，除去包衣，研细，称取20g，置具塞锥形瓶中，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加1％盐酸溶液20ml，分次溶解，滤过，滤液加氨试液调节pH10～11，用乙醚提取2次，每次20ml，静置，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液25μl，对照品溶液8μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-乙二氨(14∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I D)。
二、定量测定
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品10mg，置100ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入氯仿至20ml，再精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液(称取无水醋酸钠0.15g，加水使溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀释至500ml，摇匀，并在pH计上校正)10ml和0.1％溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀)2ml，强力振摇5分钟，静置20分钟，分取氯仿层，用干燥滤纸滤过，滤液照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V B)，分别在414±2nm的波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品中药20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醚-氯仿-无水乙醇(16∶8∶1)的混合溶液25ml和氨试液1.5ml，摇匀，称定重量，强力振摇5分钟，放置过夜，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再强力振摇5分钟，静置，倾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，分取硫酸液，滤过，合并滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液4ml，摇匀，用氯仿提取4次，每次10ml，分取氯仿层，滤过，合并滤液，蒸干，残渣于105℃加热1小时，取出，放冷，加氯仿分次溶解，转移至25ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液10ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中乌头碱的量(μg/ml)，计算，即得。
Claims (3)
1、风湿骨痛片的制备方法，原料药由制川乌、制草乌、麻黄、木瓜、红花、乌梅肉、甘草组成，其特征在于取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛、混匀；其余红花、麻黄、木瓜、乌梅肉等四味中药加水煎煮制得稠膏，稠膏中加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加硬脂酸镁混匀，压片，包薄膜衣，即得。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制川乌、制草乌、甘草粉碎成80目细粉；红花等四味中药加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；添加0.5％重量的硬脂酸镁混匀压片。
3、根据权利要求1所述的风湿骨痛片的质量控制技术，其特征在于
(1)定性鉴别
a、取本品中药内容物适量，加浓氨试液、氯仿超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成盐酸麻黄碱对照品溶液；吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在高温加热数分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
b、取本品中药内容物适量，加乙醚超声处理，滤过，残渣加适量盐酸和氯仿，回流提取，放冷，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成甘草次酸对照品溶液；吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20∶10∶7∶0.5的苯-石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液，在高温加热一定时间；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c、乌头碱限量测定
取本品中药内容物，称取20g，置具塞锥形瓶中，加氨试液适量，拌匀，放置一段时间，加乙醚适量，振摇0.5～2小时，放置18～24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液适量，分次溶解，滤过，滤液加氨试液调节pH10～11，用乙醚提取1～3次，静置，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成对照品溶液；吸取供试品溶液25μl，对照品溶液8μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为14∶4∶1的苯-醋酸乙酯-乙二氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；
(2)、定量测定(分光光度法)
对照品溶液的制备：精密称取经高温干燥至恒重的乌头碱对照品10mg，置100ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入氯仿至20ml，再精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液(称取无水醋酸钠0.15g，加水使溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀释至500ml，摇匀，并在pH计上校正)10ml和0.1％溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀)2ml，强力振摇5分钟，静置20分钟，分取氯仿层，用干燥滤纸滤过，分别在414±2nm的波长处测定吸收度；以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；测定法：取本品中药20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为16∶8∶1的乙醚-氯仿-无水乙醇的混合溶液25ml和氨试液1.5ml，摇匀，称定重量，强力振摇5分钟，放置过夜，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再强力振摇5分钟，静置，倾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，分取硫酸液，滤过，合并滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液4ml，摇匀，用氯仿提取4次，每次10ml，分取氯仿层，滤过，合并滤液，蒸干，残渣于105℃加热1小时，取出，放冷，加氯仿分次溶解，转移至25ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液10ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中乌头碱的量(μg/ml)，计算，即得。
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