CN107802678B - 一种喉康散的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种喉康散的制备方法，该方法对药材进行了提取，在保证药效的同时，使药物在储存过程中更稳定，且对有效成分的含量进行了限定。所述的制备方法包括以下步骤：步骤1：制得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物；步骤2：制得甘草的提取物；步骤3：制得青黛提取物；步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉；步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。

Description

一种喉康散的制备方法
1、技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种喉康散的制备方法。
2、背景技术
喉康散是一种用于治疗口腔、咽喉疾病的中成药，用于各种咽喉疾患，如急性、慢性咽炎，后炎，扁桃体炎，口腔溃疡等。采用散剂喷射给药，咽喉疾患喷咽喉部，口腔溃疡喷患处，每次适量，每日2～3次。
喉康散的标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第5册，标准号WS3-B-1040-91。由10味药组成，分别为冰片37.5g、珍珠层粉87.5g、生晒参62.5g、硼砂(煅)200g、玄明粉250g、薄荷脑62.5g、天花粉250g、穿心莲叶62.5g、青黛125g、甘草62.5g。制备方法为：取玄明粉、天花粉、穿心莲叶、甘草、生晒参分别分所或研磨成极细粉，冰片、硼砂与青黛及天花粉细粉研磨混匀，其余各粉与珍珠层粉混匀，再与上述混合粉混匀后，加薄荷脑研磨，混匀，过筛，即得。
喉康散选用冰片、玄明粉以散火止痛，泻火软坚；薄荷脑、珍珠层粉之清风热上犯，明目利咽，去腐生肌；青黛、穿心莲功能清热解毒，前者能清热解毒引起的痛肿、口腔牙龈腐烂，穿心莲用于肺热咳喘、咽喉肿痛之症，对因于肺胃燥火而致烦渴咽干、口腔糜烂；天花粉清热生津、降火润燥、排脓消肿；生晒参为益气生津之品，味甘微凉，能解烦渴而可缓咽喉不适；甘草清热解毒，调和诸药。各药相伍，对因于风热搏结、肺胃火燔、痰热内侵而引致咽喉肿痛等见症，可达到疏散风热、泻火解毒、散结消肿、去腐止痛等目的而获效。
中国发明专利CN10306082公开了一种喉康散的质量控制方法，包括采用：(1)显微镜鉴别法鉴别喉康散中含有人参、天花粉、甘草；(2)氯化钡试剂沉淀法检测玄明粉中的硫酸盐；(3)薄层色谱法检测喉康散中含有青黛，以靛蓝、靛玉红作对照品；(4)薄层色谱法同时检测冰片、薄荷脑；(5)薄层色谱法检测喉康散中含有人参，以人参、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rg1为对照；(6)薄层色谱法检测喉康散中含有甘草；(7)高效液相色谱法检测喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲內酯的含量。该发明仅是对喉康散中各药材的鉴别方法进行了限定，而没有对有效成分的含量进行限定，不能有效的控制产品的质量。
杜憬生等.气相色谱法测定喉康散中龙脑与薄荷脑的含量.中药新药与临床药理,2012,23(4):477.公开了建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法，色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.5μm)，载气为N2，检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，内标物为水杨酸甲酯。龙脑在0.02975～0.47701mg·mL-1(r＝0.999949)，薄荷脑在0.04824～0.77083mg·mL-1(r＝0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系；二者回收率分别为100.77％和101.62％，RSD分别为1.35％和1.38％(n＝6)。
杜憬生等.HPLC法测定喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.中药材,2012,35(4):656.公开了建立喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。以甲醇-水(52∶48)为流动相，Dikma C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，检测波长分别为225与254nm，流速为1.0mL/min。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为0.0247～0.395mg/mL、0.0244～0.390mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r＝0.9999)，平均回收率分别为98.81％，RSD为1.785％(n＝6)。
目前还没有对喉康散的有效成分进行含量限定，且临床应用的喉康散均是对药材进行粉碎然后混匀制成，药材粉末直接入药，导致药物在储存过程中不稳定，细菌总数、霉菌总数、大肠埃希菌等易超标。
3、发明内容
本发明的目的是提供一种喉康散的制备方法，该方法对药材进行了提取，在保证药效的同时，使药物在储存过程中更稳定，且对有效成分的含量进行了限定。
本发明要求保护一种喉康散的制备方法，所述的喉康散由以下份数的原料药组成：冰片37.5份、珍珠层粉87.5份、生晒参62.5份、硼砂200份、玄明粉250份、薄荷脑62.5份、天花粉250份、穿心莲叶62.5份、青黛125份、甘草62.5份，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取穿心莲、生晒参、天花粉，粉碎，加70％～90％乙醇回流加热提取2次，第1次加70％～90％乙醇10倍量，第2次加70％～90％乙醇5倍量，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物；
步骤2：取甘草，粉碎，加入40％～60％乙醇，浸泡0.5～3h，在50℃、180W下超声提取，提取1～3次，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得甘草的提取物；
步骤3：取青黛，采用超临界萃取，萃取压力28MPa，萃取温度100℃，CO2流量5.0L/h，萃取时间3h，夹带剂为乙酸乙酯，收集萃取液，离心浓缩蒸干提取物；
步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉；
步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；
步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。
所述的步骤1中：乙醇浓度为80％，加热温度为60℃，第1次的提取时间为2h，第2次的提取时间为2h。
所述的步骤2中：乙醇浓度为50％，浸泡时间为1.5h，提取时间为1h，提取次数为3次。
本发明进一步要求保护一种喉康散的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取穿心莲、生晒参、天花粉，粉碎，加80％乙醇回流加热提取2次，第1次加80％乙醇10倍量，提取2小时，第2次加80％乙醇5倍量，加热温度为60℃，提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物；
步骤2：取甘草，粉碎，加入50％乙醇，浸泡1.5h，在50℃、180W下超声提取1h，提取3次，合并3次提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得甘草的提取物；
步骤3：取青黛，采用超临界萃取，萃取压力28MPa，萃取温度100℃，CO2流量5.0L/h，萃取时间3h，夹带剂为乙酸乙酯，收集萃取液，离心浓缩蒸干提取物；
步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉；
步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；
步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。
本发明所述的制备的喉康散中穿心莲內酯和脱水穿心莲內酯的含量≥0.9％，靛玉红的含量≥0.16％，人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量≥0.30％，人参皂苷Rb1的含量≥0.18％。
优选的，所述的制备的喉康散中穿心莲內酯和脱水穿心莲內酯的含量≥1.12％，靛玉红的含量≥0.26％，人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量≥0.37％，人参皂苷Rb1的含量≥0.23％。
本发明所述的制备的喉康散可以降低慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中IL-1β含量。
本发明所述的制备的喉康散可以增高慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中表皮生长因子(EGF)的含量。
本发明具有以下优点：
(1)本发明对生晒参、天花粉、穿心莲叶、甘草和青黛进行了提取，避免药材粉末直接入药，使药物在储存过程中更为稳定。
(2)本发明制备方法制得的喉康散药效更好，可以明显降低慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中IL-1β含量，可以明显增高慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中表皮生长因子(EGF)的含量。
(3)本发明制备方法制得的喉康散在保证用药效果的同时，用药规格降低，市售喉康散为2g/瓶，本发明喉康散为1g/瓶。
(4)本发明制备方法易于工业化生产，且环保，对环境无污染、破坏。
4、具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1本发明喉康散的制备
处方：冰片37.5份、珍珠层粉87.5份、生晒参62.5份、硼砂200份、玄明粉250份、薄荷脑62.5份、天花粉250份、穿心莲叶62.5份、青黛125份、甘草62.5份。
步骤1：穿心莲、生晒参、天花粉的提取
取上述原料，粉碎，加80％乙醇回流加热提取三次，第一次加80％乙醇10倍量，提取2小时，第二次加80％乙醇5倍量，加热温度为60℃，提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物。
步骤2：甘草的提取
取甘草，粉碎，加入50％乙醇，浸泡1.5h，在50℃、180W下超声提取1h，提取3次，合并3次提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.40(50℃)的稠膏，减压干燥，即得甘草的提取物。
步骤3：青黛的提取
取青黛，采用超临界萃取，萃取压力28MPa，萃取温度100℃，CO2流量5.0L/h，萃取时间3h，夹带剂为乙酸乙酯，收集萃取液，离心浓缩蒸干提取物。
步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉。
步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；
步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。
共计制得600瓶，每瓶装约1g。
实施例2本发明喉康散活性成分的含量
实验方法：将实施例1制得的喉康散以穿心莲內酯和脱水穿心內酯的总量，靛玉红，人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量以及人参皂苷Rb1作为有效成分，按以下检测方法分别进行含量测定。
1、穿心莲內酯和脱水穿心莲內酯的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(52:48)为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。
对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml各含0.lmg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、靛玉红的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70：30)为流动相；检测波长为292nm，理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取靛玉红对照品2.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N,-二甲基甲酰胺约45ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)使溶解，放冷，加二甲基甲酰胺至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀,即得(每lml中含靛玉红5μg)。
供试品溶液的制备取本品粉末，精密称定，置量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，加N,N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
表1人参皂苷含量测定流动相
Figure BDA0001493509470000051
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实验结果：测得的有效成分含量见下表2。
表2喉康散的含量测定结果
活性成分 含量(％)
穿心莲內酯和脱水穿心莲內酯 1.12
靛玉红 0.26
人参皂苷Rg<sub>1</sub>和人参皂苷Re 0.37
人参皂苷Rb<sub>1</sub> 0.23
实施例3本发明喉康散对慢性咽炎大鼠的影响
1、实验动物：3月龄SD大鼠60只，雌雄各半，体重200±20g。
2、受试药物：实施例1制得的本发明喉康散，阳性对照药为市购已上市喉康散(以下简称阳性对照药)。
3、造模
60只大鼠随机分为6组，每组10只(雌雄各半)分别作为空白对照组、模型组、阳性对照药、本发明喉康散低剂量组、本发明喉康散中剂量组、本发明喉康散高剂量组。除空白组外，其余60只造模。造模开始，将浓度为2.5％氨水装入喷雾器内，给需造模的60只大鼠喷咽，每日上午、下午各1次，每次喷3掀，连续喷16天。空白组动物用生理盐水喷咽，操作方法与造模组完全相同。每天观察动物的一般状态、咽部的粘膜形态、色泽及分泌物情况等。造模在第16天结束，并处死空白组、模型组全部20只动物，从动物造模后出现的症状、体征以及咽部IL-1β和表皮生长因子(EGF)等方面的改变来考察评价造模是否成功。
4、给药方法：将阳性对照药、本发明喉康散低剂量组、本发明喉康散中剂量组、本发明喉康散高剂量组，阳性对照药的给药剂量为200mg/kg，本发明喉康散低剂量组给药剂量为100mg/kg，本发明喉康散中剂量组给药剂量为200mg/kg，本发明喉康散高剂量给药剂量为500mg/kg。给药时间每日灌胃2次，连续给药2周。
4、统计学处理：采用SPSS10.0统计软件分析，实验数据均采用“
Figure DA00014935094739647236
±s”表示，组间比较采用单因素方差分析，P<0.05有统计学意义。
5、实验结果
(1)一般观察：造模动物于造模第3天开始出现搔抓口部，饮水次数及饮水量明显增加，口腔分泌物增多，可闻及“咳痰”声，10天后口腔分泌物逐渐减少，饮食量亦减少，动物烦躁不安，体温降低，造模的第15天尤为明显。用额镜观察大鼠咽部黏膜呈慢性充血，粘膜色暗红而干燥、光泽度欠佳。予本发明喉康散治疗后，动物的一般状态好转，如饮食量增加、体温有所升高等。额镜观察其咽部组织基本接近正常，部分动物咽部粘膜虽仍然有轻度的慢性充血，但其颜色也较润泽。以高、中剂量组为明显，自然恢复组无明显变化。模型组动物的症状体征无明显的变化。
(2)对慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中IL-1β含量的影响
表3本发明喉康散对慢性咽炎大鼠咽部粘膜组织中IL-1β含量的影响
Figure BDA0001493509470000071
Figure BDA0001493509470000072
注：*表明与模型组相比，p<0.05
实验结果表明，IL-1β在大鼠咽部慢性炎症的发生、发展过程中发挥了重要的作用。本发明喉康散高、中剂量组及咽炎片组均能降低慢性咽炎大鼠咽部黏膜中IL-1β的含量(p<0.05)，且与模型组相比，本发明喉康散中、低剂量组能明显降低IL-1β的含量，效果好于阳性对照药组。
(3)对慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中表皮生长因子(EGF)含量的影响
表3本发明喉康散对慢性咽炎大鼠咽部粘膜组织中EGF含量的影响
Figure BDA0001493509470000073
Figure BDA0001493509470000074
注：*表明与模型组相比，p<0.05
实验结果表明，表皮生长因子(EGF)在大鼠咽部慢性炎症的恢复过程中发挥了重要的作用。阳性对照药，本发明喉康散低、中、高剂量组均能增加慢性咽炎大鼠咽部黏膜中表皮生长因子(EGF)的含量，且与模型组相比，本发明喉康散中、低剂量组能明显增高EGF的含量，效果好于阳性对照药组。

Claims (8)

1.一种喉康散的制备方法，所述的喉康散由以下份数的原料药组成：冰片37.5份、珍珠层粉87.5份、生晒参62.5份、硼砂200份、玄明粉250份、薄荷脑62.5份、天花粉250份、穿心莲叶62.5份、青黛125份、甘草62.5份，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取穿心莲、生晒参、天花粉，粉碎，加70％～90％乙醇回流加热提取2次，第1次加70％～90％乙醇10倍量，第2次加70％～90％乙醇5倍量，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至50℃时相对密度为1.30～1.40的稠膏，减压干燥，即得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物；所述加热的温度为60℃，第1次的提取时间为2h，第2次的提取时间为2h；
步骤2：取甘草，粉碎，加入40％～60％乙醇，浸泡0.5～3h，在50℃、180W下超声提取，提取1～3次，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至50℃时相对密度为1.30～1.40的稠膏，减压干燥，即得甘草的提取物；
步骤3：取青黛，采用超临界萃取，萃取压力28MPa，萃取温度100℃，CO2流量5.0L/h，萃取时间3h，夹带剂为乙酸乙酯，收集萃取液，离心浓缩蒸干提取物；
步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉；
步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；
步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。
2.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中：乙醇浓度为80％。
3.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中：乙醇浓度为50％，浸泡时间为1.5h，提取时间为1h，提取次数为3次。
4.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取穿心莲、生晒参、天花粉，粉碎，加80％乙醇回流加热提取2次，第1次加80％乙醇10倍量，提取2小时，第2次加80％乙醇5倍量，加热温度为60℃，提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至50℃时相对密度为1.30～1.40的稠膏，减压干燥，即得穿心莲、生晒参、天花粉的提取物；
步骤2：取甘草，粉碎，加入50％乙醇，浸泡1.5h，在50℃、180W下超声提取1h，提取3次，合并3次提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至50℃时相对密度为1.30～1.40的稠膏，减压干燥，即得甘草的提取物；
步骤3：取青黛，采用超临界萃取，萃取压力28MPa，萃取温度100℃，CO2流量5.0L/h，萃取时间3h，夹带剂为乙酸乙酯，收集萃取液，离心浓缩蒸干提取物；
步骤4：将步骤1～3得到的提取物，混匀，粉碎成极细粉；
步骤5：将步骤4得到的极细粉，与玄明粉、硼砂细粉、冰片细粉研磨混匀，后与珍珠层粉混匀；
步骤6：将步骤5得到的药粉与薄荷脑按等量递增法用研钵研磨混匀，过筛即得。
5.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，制备的喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量≥0.9％，靛玉红的含量≥0.16％，人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量≥0.30％，人参皂苷Rb1的含量≥0.18％。
6.如权利要求2所述的喉康散的制备方法，其特征在于，制备的喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量≥1.12％，靛玉红的含量≥0.26％，人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量≥0.37％，人参皂苷Rb1的含量≥0.23％。
7.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，制备的喉康散可以降低慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中IL-1β含量。
8.如权利要求1所述的喉康散的制备方法，其特征在于，制备的喉康散可以增高慢性咽炎大鼠模型咽部黏膜组织中表皮生长因子EGF的含量。
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