CN1857343A - 一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物及其制备方法。该中药组合物由山香圆叶和清凉剂组成，清凉剂为薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油中的一种或多种。本发明的中药组合物为山香圆叶或其提取物与清凉剂与医学上可接受的载体或赋形剂制成的适合于临床应用的各种药物制剂或保健食品适用形式，比山香圆叶单味药制剂具有更愉快的服用口感并减少服用量，具有良好的抗菌消炎、镇痛作用，对病毒性感冒及咽喉疾病有显著的防治作用。

Description

一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种中药组合物，特别涉及用于防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物，同时涉及该组合物的制备方法、用途和质量控制方法。

背景技术

病毒性感冒及咽喉疾病是一种非常多见的病症，绝大多数人每年至少要患一、二次，其中儿童发病率最高。另据统计，患有不同程度的咽喉疾病人占人群中的40％以上。

在健康人群中，各种不良生活方式，如嗜好烟酒、经常处于疲劳状态、精神压抑，工作生活环境不佳、缺乏阳光照射，或接触有刺激物质的人，以及平时缺乏锻炼，对冷、热、潮湿、干燥等不良刺激适应能力差的人，成为易患人群。其他如职业因素，用嗓过度人群，据有关调查数据显示，在教师所患疾病中，口腔炎、咽喉炎占了一半以上的比例，成为困扰教师健康的主要问题。而在世界范围内，空气污染、环境问题日益突出，由于环境污染治理不利原因引起的这类疾病也逐年上升。频繁发生的流行性感冒、非典、禽流感疫情等，这些都对防治病毒性感冒及咽喉疾病药物提出新的要求。

咽喉病是一种多发性常见病，目前多难以彻底根治，尚无疗效特别显著的特效药。西药治疗多临时控制病情，但频繁服用太多抗炎药，如抗生素或磺胺类药、止痛剂等会导致人体自身免疫调节失去平衡，造成免疫功能低下，抵抗力减退，致使病情反复难愈。中药由于其毒副作用小，在这类疾病防治方面表现出巨大优势，尤其是对儿童和老年人及免疫功能低下的患者，在需要较长期用药和慢性疾病防治方面，显示出更大的生命力；目前咽喉病市场的主要产品有：金嗓子喉宝、西瓜霜润喉片、复方草珊瑚含片、华素片、黄氏响声丸、健民咽喉片等。其他如市场上一些以清除口腔异味、令口腔、咽喉产生清凉感，提神醒脑保健作用的润喉糖，则属休闲类。

所以探求对病毒性感冒及咽喉疾病具有更好防治作用的中药，并应用于市场，具有重要的意义。

发明内容

山香圆(Turpinia arguta seem)为省沽油科山香圆属植物，其叶具有抗菌消炎、镇痛等作用，主要活性成分为黄酮类、有机酸类、苷类等化学成分；经检索国家食品药品监督管理局药品数据库，山香圆成药制剂目前有山香圆颗粒、山香圆片、山香圆含片等，临床均用于肺胃热盛，咽炎、急性扁桃体炎，咽喉肿痛的治疗，目前山香圆药物组合物未见报道。

本发明在于提供一种中药组合物，特别涉及用于防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药山香圆组合物，同时涉及该组合物的制备方法、用途和质量控制方法。

本发明的中药组合物初始目的在于在中药山香圆中添加一种清凉剂和芳香剂以改善服用口感，比如薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油、苹果香精、柠檬香精、橘子香精等。然而发现添加有一些清凉剂(如薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油)的组合物其抗菌效果和对咽喉疾病作用效果得到了提高，服用剂量减少，即该组合不是山香圆和清凉剂的简单相加，而是互相起到了协同增效作用，所发明的中药组合物对病毒性感冒也有显著的防治作用。

本发明可通过以下技术方法实现。

一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物，其特征在于该中药组合物主要由山香圆和清凉剂组成，清凉剂为薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油中的一种或多种。山香圆叶按干品计算，与清凉剂重量配比为：1000～5000∶0.2～30，优选重量配比为山香圆叶∶清凉剂(1000～2000∶0.5～5)。该组合物为山香圆叶或其提取物与清凉剂和药学上可接受的赋形剂制成适合于临床应用的各种药物制剂或保健食品适用形式。

所述的山香圆叶或其提取物包括山香圆叶干品和山香圆叶鲜品或山香圆叶干品和山香圆叶鲜品的任意混合物，以及山香圆叶经制备工艺后得到的山香圆叶提取物及其它们的任意混合物。

所述的的清凉剂为薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油中的一种或多种的任意混合物。为掩盖清凉剂用量较大时可能带来的过分刺激的口感并增加清凉剂稳定性和连续释放，所述的清凉剂可以用预先制成的包合物、固体吸附或固体分散的形式。

该防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物，组合物中还可以含有具有清热利咽、清热解毒作用的中药及其提取物的一种或多种的任意组合。包括但不仅限于：西瓜霜、肿节风、金银花、黄芩、青果、罗汉果、胖大海、西青果、甘草、板蓝根、大青叶、人工牛黄、珍珠粉、款冬花、地黄、乌梅、菊花、野菊花、金莲花、玄参、桔梗、桅子、麦冬、连翘、山豆根、了哥王、鲜竹沥、山腊梅、鱼腥草、瓜子金、诃子、四季青、淡竹叶、桑叶、苦杏仁、木蝴蝶、金果榄、薄荷、苦玄参等中的一种或多种及任意组合。

为适应口感、制剂外观的需要，组合物制剂中可以加入矫味剂、着色剂等，以达到更愉快的口感和外感。矫味剂如蔗糖、蜂蜜、糖浆、阿司巴坦、甜菊素、三氯蔗糖、糖精钠、甘草甜素、木糖醇、蛋白糖、麦芽糖醇、果糖、蛋白糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、枸橼酸、胶浆剂、香精剂(如苹果香精、柠檬香精、橘子香精、菠萝香精、草莓香精、丁香油、香草醛等)等；着色剂如胭脂红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、日落黄、叶绿素等；矫味剂、着色剂分别可以选用其中的一种或多种的任意混合物。

所述的防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物的制备方法，包括但不仅限于：

一、山香圆叶、清凉剂的组合物制备方法，包括但不仅限于：

1、山香圆叶直接经由粉碎工艺得到的药物颗粒或粉末。

2、山香圆叶加水5-10倍量，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩，干燥，得山香圆提取物。

3、山香圆叶水煎煮提取，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.1(80℃热测)，放冷，加乙醇使含醇量为40％～80％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩，干燥，得山香圆提取物。

4、山香圆叶，或粉碎，用含水乙醇浸泡，渗漉，收集渗漉液回收乙醇，过滤，浓缩，干燥，得山香圆提取物。渗漉乙醇浓度为较优为20％～75％的乙醇，较佳渗漉乙醇为稀乙醇。

5、山香圆叶，或粉碎，用5～10倍量含水乙醇浸泡，回流提取2次，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩，干燥，得山香圆提取物。较佳提取乙醇较佳为稀乙醇。

6、山香圆叶鲜品压榨取汁，精制，或加赋形剂混合，得山香圆提取物。

7、方法2～6得到的山香圆叶药物提取浓缩液，与苯乙烯型大孔树脂拌匀，加入苯乙烯型大孔树脂柱，水洗脱除去杂质，20％～85％乙醇洗脱并收集合并洗脱液，浓缩，干燥，得山香圆提取物。较佳洗脱乙醇浓度为60％。

8、方法2～6得到的山香圆叶药物提取浓缩液，用水不互溶的中等极性有机溶剂萃取，回收有机溶剂，得山香圆提取物，有机溶剂可选用正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等，较佳为乙酸乙酯。

9、山香圆叶，粉碎，用超临界萃取器提取分离，得山香圆提取物。

10、山香圆提取物或提取液，加赋形剂预混合，干燥，得到的山香圆提取物制剂中间体。所述的赋形剂如淀粉、糊精、微粉硅胶、环糊精、聚乙二醇、乳糖等。

11、山香圆叶粉末或山香圆提取物和清凉剂、矫味剂、芳香剂、着色剂及医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式。

二、含有具有清热利咽、清热解毒作用的中药及其提取物的一种或多种的任意组合的山香圆提取物，包括但不仅限于：

1、山香圆叶或提取物与具有清热利咽、清热解毒作用的中药提取物和清凉剂、矫味剂、芳香剂、着色剂及医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式。

2、山香圆叶与具有清热利咽、清热解毒作用的中药水提取、精制或含水醇、有机溶剂提取、精制，得到山香圆混合提取物，所述的提取方法为分别提取、合并提取或部分合并提取中的一种；得到的山香圆混合提取物或与具有清热利咽、清热解毒作用的中药提取物的混合物与清凉剂和矫味剂、着色剂及医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式。

所述的一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物的制备方法，优选为用稀乙醇为提取溶剂，回流或渗漉提取，合并提取液，减压回收乙醇，减压浓缩，喷雾干燥(或加入赋形剂混合，喷雾干燥)，收集干燥粉末与清凉剂和医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式，如制成为片剂、喷雾剂、气雾剂、胶囊剂、颗粒剂、合剂、茶剂、糖浆剂等；优选为口腔含服制剂，如口含片、润喉糖、咀嚼片等。

所述的一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物的质量控制方法，包括但不仅限于：

1、山香圆叶鉴别：

A、取本品适量(相当于山香圆药材2g)，或研细，加水30ml，加热使溶解，放冷，滤过，滤液置聚酰胺柱(80～100目1g，干法装柱)上，加水150ml，洗脱，弃去水液，再用乙醇30ml洗脱，洗脱液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山香圆叶对照药材1g，加水50ml，微沸15分钟，同法通过聚酰胺柱并制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

B、取本品适量(相当于山香圆药材8g)，或研细，加水适量，加热使溶解，用盐酸调节pH值至1～2，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振药提取4次(必要时离心)，合并乙酸乙酯提取液，回收乙酸乙酯至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

2、清凉剂鉴别：

A、薄荷脑和(或)冰片鉴别：取本品适量(相当于薄荷醇或(和)冰片约2～3mg)，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸30分钟，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取薄荷脑和(或)冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5祃，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

B、桉油鉴别：取本品适量(相当于桉油0.2ml)，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸30分钟，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取桉油精对照品，加乙酸乙酯1ml使溶解，制成对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2祃，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、熊果酸含量测定：

照高效液相色谱法测定(中国药典2005版一部附录VI D)。

色谱条件与与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80～93∶20～7)或乙腈-水(70～80∶30～20)为流动相；检测波长207～220nm，优选210nm。

理论板数按熊果酸峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备  精密称取熊果酸对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供供试品溶液的制备  取本品适量，或研细，取适量(相当于山香圆叶8～16g)，精密称(量)定，加水适量，加热或超声处理(功率300W，频率25kHz)30分钟使溶解，用盐酸调节pH值至1～2，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振药提取4次(必要时离心)，合并乙酸乙酯提取液，回收乙酸乙酯至干，残渣用无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4、薄荷脑含量测定

照气相色谱法(中国药典2005版一部附录VI E)测定。

色谱条件与系统适用性试验  聚合-交联聚乙二醇-20M毛细管柱(柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25μm)；柱温为程序升温，初始温度为100℃，以每分钟升高5℃的速率至150℃，再每分钟升高30℃的速率至200℃；分流进样，分流比为3∶1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。

校正因子测定  取正十八烷适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液5ml及内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

测定法  精密称取本品(相当于薄荷脑15μg)，或研细，加水100ml，按挥发油测定法(中国药典2005版一部附录X D)测定，挥发油提取器侧管中加入环己烷2ml，提取2小时，待环己烷层澄清后，用环己烷约3ml将环己烷层转移至同一10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，再加环己烷至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

具体实施方式

实施例1：含片

山香圆叶2500g    薄荷素油2ml    薄荷脑0.6g

冰片1.0g         柠檬油0.6ml    枸橼酸0.8g

倍他环糊精160g   甘露醇150g     淀粉80g

阿司巴坦6g       硬脂酸镁0.8g

制备方法：

取山香圆叶，粉碎，加稀乙醇浸泡过夜，渗漉，收集渗漉液约20L，合并，减压回收乙醇，浓缩，加入倍他环糊精120g，混匀，65℃～85℃保温，喷雾干燥，收集喷雾干燥粉末，备用；另取倍他环糊精40g，加约2倍量水混匀，加入薄荷素油、薄荷脑、冰片，充分研磨，加入淀粉，混匀，低温干燥，粉碎，与上述喷雾干燥粉末、甘露醇、枸橼酸混匀，加入胭脂红溶液适量制颗粒，低温干燥，喷入柠檬油的乙醇溶液，混匀，加入硬脂酸镁、阿司巴坦，混匀，压制成1000片，或包衣，即得。

用本实施例的含片进行试验

1、抑菌试验：体外抑菌试验表明本发明的含片对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、鼠伤寒沙门氏菌、大肠埃希菌、表皮葡萄球菌、铜绿假单孢菌、唾液链球菌、化脓性链球菌、溶血葡萄球菌等均有不同程度的抑制作用。

2、镇痛作用：用昆明种小鼠进行抗炎消肿试验，以生理盐水为空白对照，结果表明本发明的含片能明显抑制巴豆油致小鼠耳肿胀和减少醋酸所致的小鼠扭体次数。

3、治疗病毒性感冒临床效果

经确诊病毒性感冒76例，其中男31例，女45例，年龄12-61岁。

服用方法：含服，一次1片，每隔2小时1次，一天6次。

疗效评定：

痊愈：用药3天以内，体温恢复正常，浑身酸痛、头痛、咽干、咽喉肿痛明显减轻，5天以内上述症状及体征消失；

显效：用药5天以内，体温恢复正常，浑身酸痛、头痛、咽干、咽喉肿痛减轻，或上述症状及体征有一项消失；

有效：用药5天以内，发热、浑身酸痛、头痛、咽干、咽喉肿痛减轻；

无效：未达有效标准。

疗效统计：

表1  治疗病毒性感冒的临床效果统计表

例数	痊愈	显效	有效	无效	痊愈率(％)	总有效率(％)
							76	65	7	4	0	85.5	100

4、治疗咽喉疾病临床效果

经确诊咽喉疾病55例，其中男23例，女32例，年龄13-62岁，随机分成2组，试验组(甲组)35例，对照组(乙组)20例。

服用方法：

甲组：含片，含服，一次1片，每隔2小时1次，一天6次。

乙组：山香圆颗粒(江西山香药业有限公司)，按说明书服用。

疗效评定：

痊愈：用药5天以内，咽部红肿疼痛、吞咽异物感、咽干、声音不扬、体倦、发热明显减轻，7天以内上述症状及体征消失；

显效：用药7天以内，咽部红肿疼痛、吞咽异物感、咽干、声音不扬、体倦、发热明显减轻，或上述症状及体征有一项以上消失；

有效：用药7天以内，咽部红肿疼痛、吞咽异物感、咽干、声音不扬、体倦、发热较用药前改善；

无效：用药7天以内，未达到有效标准或反而恶化者。

疗效统计：

表2  治疗咽喉疾病的临床效果统计表

	例数	痊愈	显效	有效	无效	痊愈率(％)	总有效率(％)
								甲组乙组	3520	2613	54	43	00	74.265.0	100100

综上所述，本发明的制剂，对防治病毒性感冒及咽喉疾病效果显著，优于山香圆颗粒，并比山香圆颗粒减少了总服用山香圆叶的服用剂量。

实施例2：润喉片

山香圆叶2000g    薄荷素油2ml    薄荷脑0.6g

冰片1g           桉油0.6ml      枸橼酸0.8g

倍他环糊精160g   山梨醇220g     淀粉100g

甜菊素3g         硬脂酸镁1.5g

制备方法：

取山香圆叶，加稀乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，放冷，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，加入倍他环糊精120g、淀粉，混匀，真空干燥，粉碎，备用；另取倍他环糊精40g，加约2倍量水混匀，加入薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油充分研磨，加入适量山梨醇，混匀，低温干燥，粉碎，与上述干燥粉碎粉末、甜菊素、余量山梨醇、枸橼酸、适量靛蓝溶液混匀，制颗粒，低温干燥，混匀，加入硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，或包衣，即得。

实施例3：颗粒

山香圆叶2000g    金银花300g    薄荷素油1ml

薄荷脑0.2g       冰片0.5g      桉油0.3ml

倍他环糊精250g

制备方法：

取山香圆叶、金银花，粉碎，加稀乙醇浸泡回流提取3次，每次1小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，加入倍他环糊精230g，混匀，浓缩至适量稠膏，备用；另取倍他环糊精20g，加约2倍量水混匀，加入薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油充分研磨，加入糊精适量，混匀，低温干燥，粉碎，与上述浓缩稠膏、适量糊精和蔗糖粉混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g；或与上述浓缩稠膏、适量糊精和甜菊素3.3g，混匀，制成颗粒，干燥，制成650g，即得。

实施例4：合剂

山香圆叶1200g    黄芩250g    鱼腥草160g

薄荷素油1ml      薄荷脑0.3g

制备方法：

取山香圆叶、黄芩、鱼腥草，加水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.10～1.12(80℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达75％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.18～1.22(80℃)的清膏，加水至约1000ml，冷藏，滤过；另取薄荷素油、薄荷脑加入2ml聚山梨酯80中，再加入少量药液，混匀，然后加入药液、甜菊素0.4g、EDTA-2Na0.5g，混匀，滤过，加水至1000ml，混匀，分装，灭菌，即得。

实施例5：喷雾剂

山香圆叶1200g    麦冬100g    金银花100g

薄荷素油0.3ml    冰片1.2g

制备方法：

以上五味，山香圆叶、麦冬、金银花，加水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.10～1.15(80℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达75％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.18～1.22(80℃)的清膏；薄荷素油、冰片与适量乙醇溶解，加入5ml聚山梨酯80中，缓缓加入到上述药液中，混匀。甜菊素1g、EDTA-2Na0.5g加热水适量溶解，加入上述药液中，滤过，加水至1000ml，混匀，滤过，灌装，即得。

实施例6：

山香圆叶1500g    鱼腥草500g    薄荷素油1ml

制备方法1(合剂)：以上三味，除薄荷素油外，鱼腥草加水蒸馏，收集馏出液约500ml，收集蒸馏液备用，药渣与山香圆叶加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏液合并，减压浓缩至相对密度为1.10～1.12(80℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达75％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.18～1.22(80℃)的清膏，备用；另取薄荷素油、甜菊素0.4g、EDTA-2Na0.5g加入上述馏出液中，混匀，与上述清膏混匀，加水至1000ml，混匀，滤过，分装，即得。

制备方法2(含片)：以上三味，除薄荷素油外，山香圆叶、鱼腥草加稀乙醇浸泡，回流提取3次，每次1小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，加入倍他环糊精160g，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥粉末，与蔗糖粉300g、山梨醇100g、淀粉80g、枸橼酸1g混匀，制颗粒，干燥，喷入薄荷素油、适量橘子香精的乙醇溶液，混匀，加入硬脂酸镁1.2g，混匀，压制成1000片，或包衣，即得。

实施例7：实施例1含片的质量控制方法

[鉴别](1)取本品3片，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸30分钟，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取薄荷脑、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5祃，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品1片，研细，加水30ml，微沸5分钟，放冷，滤过，滤液置聚酰胺柱(80～100目1g，干法装柱)上，加水150ml，洗脱，弃去水液，再用乙醇30ml洗脱，洗脱液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山香圆叶对照药材1g，加水50ml，微沸15分钟，同法通过聚酰胺柱并制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

[含量测定]照高效液相色谱法测定(中国药典2005版一部附录VI D)。

色谱条件与与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(88∶12)为流动相；检测波长210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备  精密称取熊果酸对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品10片，精密称定，研细，取约5g，加水约25ml，超声处理(功率300W，频率25kHz)30分钟，用盐酸调节pH值至1～2，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振药提取4次(必要时离心)，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收乙酸乙酯至干，残渣用无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含山香圆叶以熊果酸(C₃₀H₄₈O₃)计，不得少于0.12mg。

Claims (4)

1.一种防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物，其特征在于该中药组合物由山香圆叶和清凉剂组成，清凉剂为薄荷素油、薄荷脑、冰片、桉油中的一种或多种任意组合；山香圆叶与清凉剂重量配比为：

山香圆叶：1000～5000重量份    清凉剂：0.1～30重量份。

2.根据权利要求1所述的防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物，其特征在于该中药组合物中还可以含有具有清热利咽、清热解毒作用的中药及其提取物的一种或多种任意组合，如：西瓜霜、肿节风、金银花、黄芩、青果、罗汉果、胖大海、西青果、甘草、板蓝根、大青叶、人工牛黄、珍珠粉、款冬花、地黄、乌梅、菊花、野菊花、金莲花、玄参、桔梗、桅子、麦冬、连翘、山豆根、了哥王、鲜竹沥、山腊梅、鱼腥草、瓜子金、诃子、四季青、淡竹叶、桑叶、苦杏仁、木蝴蝶、金果榄、薄荷、苦玄参等中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)山香圆叶水提取、精制或含水醇、有机溶剂提取、精制，得到山香圆叶提取物。

(2)山香圆叶粉末或山香圆提取物和清凉剂及医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式。

4.根据权利要求2所述的防治病毒性感冒及咽喉疾病的中药组合物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)除具有清热利咽、清热解毒作用的中药提取物和清凉剂外，山香圆与具有清热利咽、清热解毒作用的中药水提取、精制或含水醇、有机溶剂提取、精制，得到山香圆混合提取物；提取方法为分别提取或合并提取或部分合并提取中的任意一种。

(2)山香圆混合提取物或山香圆提取物和具有清热利咽、清热解毒作用的中药提取物的混合物与清凉剂和医学上可接受的载体或赋形剂制成的各种药物制剂或保健食品适用形式。