CN105891371B - 一种麦当乳通颗粒的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了麦当乳通颗粒的质量检测方法，与现有标准相比，该质量检测方法中补充了黄芪甲苷、6‑甲酰基沿阶草酮甲、α‑三联噻吩的高效液相含量测定方法，提高了产品质量的可控性。

Description

一种麦当乳通颗粒的检测方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种麦当乳通颗粒的质量检测方法。
背景技术
产后缺乳或乳汁分泌不足是产妇产后常见病，1992年国务院批准的《90年代中国儿童发展规划纲要》以及1995年国务院颁布的《中国营养改善行动计划》中明确提出，婴儿出生后纯母乳喂养4~6月者必须达到40%，母乳喂养率须达到16%~34.4%。乳汁量不足是其主要原因之一，据一项关于北京市母婴同室婴儿母乳喂养情况追访分析显示，因乳汁量不足而导致产后1个月内及其以后母乳喂养失败者占34.39%。因此，为产后缺乳患者提供有效的治疗药物，尤其是促进产后乳汁分泌的增加，改善缺乳症状，满足婴儿喂养的需要，具有非常重要的意义。
麦当乳通颗粒是一种有效的治疗产后缺乳疾病的中成药，具有益气、养血、通乳的功能，用于产后气血虚弱所致缺乳或无乳，其中药成分是黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草，功效在于使乳腺泡导管扩大增生，腺叶间脂肪结缔组织减少，增加泌乳量和血清泌乳素的含量。由于该药物主要用于产妇产后通乳，由于用药过程涉及到婴儿喂养，该药物的有效性、安全性更显关键。
麦当乳通颗粒的现有标准涉及黄芪、当归、麦冬、天花粉的定性鉴别以及当归中阿魏酸的含量测定，为有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能够更全面、准确测定麦当乳通颗粒中有效成分的检测方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种麦当乳通颗粒的质量检测方法，完善其质量标准，加强该药物的质量可控性，保证患者服用的有效性、安全性。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种麦当乳通颗粒的制备方法，其特点在于：所述麦当乳通颗粒的原料药组成为：黄芪20-50份、当归20-50份、麦冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏芦15-45份、王不留行10-30份、小通草10-30份。所述制备方法包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草粉碎成粗粉备用；
（2）当归包合物的制备：取当归粗粉加水蒸馏，蒸馏液用氯化钠盐析后，取乳白色浑浊液，用环糊精制成包合物；
（3）麦当乳通清膏制备：取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药渣加水煎煮3次，合并煎液，过滤，即得；
（4）制粒：取取蔗糖粉、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛。
所述麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于：
（1）鉴别：
黄芪的鉴别：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超声0.5-2小时，滤过，滤液置中性氧化铝柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨试液10-20ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
当归的鉴别：取本品10-30g,加乙醚60-100ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g,加乙醚30ml振摇，放置10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
麦冬的鉴别：取本品10-30g，加水30-80ml，加热溶解，加盐酸1-3ml，加热煮沸5-20分钟，放冷，用乙醚10-30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取麦冬对照药材1g，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
天花粉的鉴别：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超声处理30-50分钟，滤过，蒸干，残渣加乙醇10-30ml，温浸3～4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）含量测定
1）阿魏酸的含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-水-冰醋酸（30：70：1.5）为流动相；检测波长为322nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成1ml中含5μg的溶液,摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-甲酸(95：5)25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含当归以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于0.035mg/g。
2）黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的含量测定
色谱条件：色谱柱选用Diamonsil ODS-C18色谱柱（5µm，250mm×4.6mm）；乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；流速为1.0ml/min；柱温：室温；进样量：20µl，检测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩三种对照品适量，分别加入甲醇后配制成1mg/ml的待测溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.041mg/g，含麦冬以6-甲酰基沿阶草酮甲计，不得少于0.027mg/g，含禹州漏芦以α-三联噻吩计不得少于0.012mg/g。
本发明的有益效果：
本发明所要解决的技术问题在于提供完善的质量标准，以提高产品质量的可控性。本发明质量标准中建立了黄芪中黄芪甲苷、麦冬中6-甲酰基沿阶草酮甲以及禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定方法。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的质量控制。
附图说明
图1是实施例6中的试验样品含量测定结果图，其中，1为α-三联噻吩，2为6-甲酰基沿阶草酮甲，3为黄芪甲苷。
图2是实施例6中三种标准品的高效液相色谱图，其中，1为α-三联噻吩，2为6-甲酰基沿阶草酮甲，3为黄芪甲苷。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1：一种麦当乳通颗粒，其原料药组成为：
黄 芪 225g 当 归 225g
麦 冬 225g 天花粉 225g
禹州漏芦 150g 王不留行 112.5g
小通草 112.5g 蔗糖粉 600g
采用如下的生产工艺制备获得：
（1）粉碎：将当归等七味饮片粉碎成粗粉，备用。
（2）当归包合物的制备：取当归粗粉加8倍水蒸馏3～4小时，蒸馏液用33.6kg氯化钠盐析后放置24小时，取乳白色浑浊液，用15.75kgβ-环糊精（当归用量的5%），以31.5kg的20%乙醇为溶媒，置胶体磨中研磨15分钟，冷风吹干制成包合物，备用。
（3）麦当乳通颗粒清膏制备：取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药渣，分别加8倍量水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15±0.02（90℃热测），即得。
（4）制粒：取蔗糖粉（过80目筛）、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛（过10目至40目筛）。
（5）混合：将合格颗粒投入三维运动混合机混合30min，待均匀后抽样检测，合格后分装。
实施例2：
黄芪的鉴别：取实施例1所制备的麦当乳通颗粒7g，加甲醇50ml，超声1小时，滤过，滤液置中性氧化铝(8g,100～200目,10～15mm内径)柱上，用40％甲醇150ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液15ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QFF-003）试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
实施例3：
当归的鉴别：取实施例1所制备的加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过,滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g,加乙醚30ml振摇，放置10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。 照薄层色谱法(SOP-QFF-003)试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4：
麦冬的鉴别：取实施例1所制备的13g，加水50ml，加热溶解，加盐酸1ml，加热煮沸5分钟，放冷，用乙醚20ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液，另取麦冬对照药材1g，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（SOP-QFF-003）试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5：
天花粉的鉴别：取本品3g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加乙醇10ml，温浸3～4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QFF-003)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例6：黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的含量测定
实验仪器：电子天平（万分之一、十万分之一）、容量瓶、Agilent1100型高效液相色谱系统；
对照品：黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩，以上标准品均购于中国药品生物制品检定所。
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩三种对照品适量，分别加入甲醇后配制成1mg/ml的待测溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
流动相的选择考察:本实验过程中选择了四种流动相系统，以甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%冰醋酸、乙腈-0.1%磷酸溶液分别进行梯度洗脱实验。取上述对照品和样品溶液由微孔滤膜0.45µm滤过后，精密吸取各10µL，注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱程序优化。结果表明以乙腈-0.1%磷酸溶液流动相系统的实验所确定的梯度程序能够使各色谱峰信息较多，基线分离，峰型对称，分离较好，且保留时间适中（参见图1、2），因而最终选择乙腈-0.1%磷酸溶液流动相系统进行梯度洗脱。
色谱条件：色谱柱选用Diamonsil ODS-C18色谱柱（5µm，250mm×4.6mm）；乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；流速为1.0ml/min；柱温：室温；进样量：20µl。检测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩峰计算应不低于5000，所述梯度洗脱参见表1。
表1 高效液相色谱法的梯度洗脱
时间（min） 流动相A 流动相B
0 10 90
10 15 85
20 19 81
30 20 80
40 22 78
50 23 77
60 24 76
70 26 74
80 28 72
90 30 70
95 32 68
100 34 66
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
计算公式: 含量（Cx）=CR
式中， CR为对照品的浓度；AX为供试品的峰面积或峰高；AR为对照品的峰面积或峰高；CX为供试品的浓度。本品含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.041mg/g，含麦冬以6-甲酰基沿阶草酮甲计，不得少于0.027mg/g，含禹州漏芦以α-三联噻吩计不得少于0.012mg/g。
实施例7 方法学考察
A线性关系考察
分别精确吸取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的对照品稀释液，进样量分别为2、4、8、12、16µl，依次注入高效液相色谱仪。按照实施例6的色谱条件测定峰面积。以进样量（x,µg）为横坐标，峰面积积分值（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各对照品的回归方程、相关系数及线性范围见下表2。
表2 线性考察结果
对照品 回归方程 相关系数r 线性范围
黄芪甲苷 y=61.273x+149.54 0.9997 0.357-4.780
6-甲酰基沿阶草酮甲 y=27.163x+120.18 0.9985 0.680-12.085
α-三联噻吩 Y=23.587x+180.06 0.9963 0.299-5.978
B重复性试验
对同一批重量差异项下的供试品5份，按照实施例6所述的供试品溶液制备方法平行制备，进样后测定黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的峰面积积分值，计量黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩含量（µg/g），结果见表3。
C精密度试验
取B项下重复性试验的同一瓶供试品溶液，按照实施例6色谱条件连续进样5次，测定峰面积并计算RSD，结果见表3，该仪器精密度良好。
D稳定性试验
取B项下重复性试验的同一瓶供试品溶液，在12h内取0、3、6、9、12测定各对照品的含量，测定峰面积并计算RSD值，结果见表3，供试品溶液在12h内基本稳定。
E加样回收率试验
精密称取约3g的样品5份，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入上述各对照品适量。测定各对照品含量并计算回收率。各对照品平均回收率结果见表3。
表3方法学验证结果
F含量测定
采用实施例6所述的含量测定方法，测定三批麦当乳通颗粒的含量，结果见表4。
表4 三批麦当乳通颗粒含量测定结果
由上述实验可知，本实验高效液相色谱定量检测方法具有高效、定量准确、稳定性好、精密度高、重复性佳的优点。

Claims (5)

1.一种麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于：包括对黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩的高效液相含量测定方法，具体方法如下：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩峰计算应不低于5000；所述梯度洗脱为：0-30min：10%-20% 乙腈；30-60min：20%-24%乙腈；60-90min：24%-30% 乙腈；90-100min：30%-34% 乙腈；
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩三种对照品适量，分别加入甲醇后配制成1mg/ml的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于所述麦当乳通颗粒原料药组成为：黄芪20-50份、当归20-50份、麦冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏芦15-45份、王不留行10-30份、小通草10-30份，其制备方法包括以下步骤：
（1）粉碎：将黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草粉碎成粗粉备用；
（2）当归包合物的制备：取当归粗粉加水蒸馏，蒸馏液用氯化钠盐析后，取乳白色浑浊液，用环糊精制成包合物；
（3）麦当乳通清膏制备：取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药渣加水煎煮3次，合并煎液，过滤，即得；
（4）制粒：取蔗糖粉、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛。
3.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为25-35℃。
4.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中进样量为20µl。
5.根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的检测方法，其特征在于，包括下述检测方法中的一种或多种：
（1）黄芪的鉴别：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超声0.5-2小时，滤过，滤液置中性氧化铝柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨试液10-20ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作为供试品溶液 ；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液 ；照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水13：7：2的10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外灯365nm下显相同的橙黄色荧光斑点；
（2）当归的鉴别：取本品10-30g,加乙醚60-100ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g,加乙醚30ml振摇，放置10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚30～60℃-乙酸乙酯9：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（3）麦冬的鉴别：取本品10-30g，加水30-80ml，加热溶解，加盐酸1-3ml，加热煮沸5-20分钟，放冷，用乙醚10-30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1-3ml使溶解，作为供试品溶液，另取麦冬对照药材1g，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮4：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）天花粉的鉴别：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超声处理30-50分钟，滤过，蒸干，残渣加乙醇10-30ml，温浸3～4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液 ；另取瓜氨酸对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液 ；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水5：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰 ；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（5）阿魏酸的含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-水-冰醋酸30：70：1.5为流动相；检测波长为322nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品适量，加甲醇制成1ml中含5μg的溶液,摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-甲酸95：5 25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜0.45μm滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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