CN107064325A - 一种芪葛颗粒的质量控制方法 - Google Patents

一种芪葛颗粒的质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107064325A
CN107064325A CN201611122532.8A CN201611122532A CN107064325A CN 107064325 A CN107064325 A CN 107064325A CN 201611122532 A CN201611122532 A CN 201611122532A CN 107064325 A CN107064325 A CN 107064325A
Authority
CN
China
Prior art keywords
qige
granules
quality control
methanol
astragaloside
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611122532.8A
Other languages
English (en)
Inventor
柯雪红
黄可儿
方志刚
代汝伟
秦书敏
冯小权
李东晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
First Affiliated Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine
Original Assignee
First Affiliated Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by First Affiliated Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine filed Critical First Affiliated Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine
Priority to CN201611122532.8A priority Critical patent/CN107064325A/zh
Publication of CN107064325A publication Critical patent/CN107064325A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G01N2030/146—Preparation by elimination of some components using membranes

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种芪葛颗粒质量控制方法，包括黄芪鉴别方法、葛根鉴别方法和黄芪甲苷测定方法。本发明的芪葛颗粒质量控制方法，提供了鉴别药物中黄芪、葛根的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中黄芪甲苷的含量，该质量控制方法具有简便可行，重复性好，专属性强，重现性好的优点，可用于芪葛颗粒的常规质量监控以及该制剂不同批次间的质量控制，保证了药品的安全有效、质量可控。

Description

一种芪葛颗粒的质量控制方法
技术领域
本发明属于药物技术领域，涉及药物制剂质量分析，具体涉及一种芪葛颗粒的质量检测方法。
背景技术
芪葛颗粒由主要是在黄芪葛根汤临床应用的基础上进行处方配伍而成，其组方是以具有益气固表，利水消肿，托里排脓功效的黄芪为君药；辅以具有解肌退热、解酒毒、生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络功效的葛根为臣药；佐以具有理气健脾，燥湿化痰的陈皮；诸药合用，共奏养胃健脾，益气生肌，解酒毒的功效，可用于预防治疗胃黏膜损伤、脾胃虚弱以及日常酒前酒后的保健。
制剂质量的优劣直接决定了药物疗效的好坏，因此有必要找到一种能充分体现药效作用的化学成分作为质控指标建立制剂的质量标准，确保临床用药的安全、有效、可控。为保证芪葛颗粒的疗效及稳定性，本发明参照2015年版《中国药典》相关要求，在各单味药文献调研的基础上选取了具有养胃健脾，益气生肌，解酒毒的功效黄芪、葛根进行薄层鉴别，同时选取了药效作用明确的有效成分黄芪甲苷作为控制芪葛颗粒有效成分的含量考察指标。本发明建立的质量控制方法专属性、重现性好、简单可行、可操作性强，为制定芪葛颗粒质量标准提供可靠依据。
发明内容
本发明的目的在于公开一种芪葛颗粒的质量检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种芪葛颗粒的质量控制方法，包括以下步骤：
1)对芪葛颗粒进行预处理；
2)制备供试品溶液，采用高效液相色谱法检测芪葛颗粒中黄芪甲苷的含量；
3)采用薄层色谱法对芪葛颗粒中黄芪、葛根进行鉴别；
4)根据黄芪甲苷的含量评价药物。
优选的，芪葛颗粒由黄芪30份，葛根10份，陈皮5份煎煮制成。
优选的，制备供试品溶液的制备方法是：取芪葛颗粒1g，精密称定，置容量瓶中，加入甲醇8mL，氨水1mL，超声波处理30min，放冷，甲醇定容，过滤，取续滤液5mL，挥干，残渣加水1mL使溶解，上样到固相萃取柱(SPE)，SPE柱预先已用5mL甲醇，5mL水活化平衡好，2mL水淋洗，2mL20％甲醇洗涤，2mL100％甲醇洗脱，收集100％加醇洗脱液，挥干，残渣加甲醇2mL使溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，获得供试品溶液。
优选的，高效液相色谱法的条件是：色谱柱：依利特Hypersil ODS2 C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：水(A)-乙腈(B)梯度洗脱：0-5min 70％-65％流动相A，5-20min65％-20％流动相A，23-26min 10％-70％流动相A；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：10μL；蒸发光检测器(ELSD)参数：漂移管温度40℃；N2气流体积流量1.5l/min，增益值为4，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
优选的，评价药物的标准是：每1g药品含不少于0.045mg的黄芪甲苷即为合格。
优选的，芪葛颗粒进行预处理的方法是：配置芪葛颗粒的乙醇溶液，回流，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值5～6，用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
优选的，薄层色谱的方法是：吸取供试品溶液、阴性对照溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(12：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点色清晰。
芪葛颗粒的质量控制方法在芪葛颗粒的定性、定量分析中的应用。
本发明的有益效果是：本发明的芪葛颗粒质量控制方法，提供了鉴别药物中黄芪、葛根的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中黄芪甲苷的含量，该质量控制方法具有简便可行，重复性好，专属性强，重现性好的优点，可用于芪葛颗粒的常规质量监控以及该制剂不同批次间的质量控制，保证了药品的安全有效、质量可控。
附图说明
图1，黄芪薄层色谱图。
图2，葛根薄层色谱图。
图3，黄芪甲苷高效液相色谱图。
图4，芪葛颗粒高效液相色谱图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。其它任何违背李本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1，黄芪的鉴别
(1)供试品溶液的制备
取本品20g，加乙醇300mL，回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠20mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值5～6，用乙酸乙酯提取2次，30mL/次，分取乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
(2)黄芪对照药材溶液制备
取黄芪对照药材2g，加乙醇30mL，回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠15mL使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值5～6，用乙酸乙酯提取2次，30mL/次，分取乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
(3)阴性对照溶液的制备
取缺黄芪阴性样品适量，按“(1)”项下供试品溶液的制备方法，制得阴性对照溶液。
(4)薄层色谱法试验
照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液各10μL、对照药材溶液7μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(12：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，喷以5％香草醛硫酸溶液(现配现用)，在105℃加热至斑点色清晰。
(5)结果如图1本发明芪葛颗粒质量控制方法的黄芪鉴别薄层色谱图所示，图中1为阴性对照样品，2为黄芪对照药材，3-5为3批芪葛颗粒。供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未见对应的斑点。表明芪葛颗粒中含有黄芪。
实施例2，葛根的鉴别
(1)供试品溶液的制备
取本品5g，加甲醇50mL，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
(2)葛根对照药材溶液制备
取葛根对照药材0.8g，加甲醇，10mL，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材供试品溶液。
(3)阴性对照溶液的制备
称取缺葛根阴性样品适量，按“(1)”项下供试品溶液的制备方法，制得阴性对照溶液。
(4)葛根素对照溶液制备
取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
(5)薄层色谱法试验
照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各3μL，对照品溶液7μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7：2.5：0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。(6)结果如图2本发明芪葛颗粒质量控制方法的葛根鉴别薄层色谱图所示，图中1为阴性对照样品，2为葛根素对照品，3为葛根对照药材，4-6为3批芪葛颗粒。供试品色谱中，在与药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照样品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，未见对应的斑点。表明芪葛颗粒中含有葛根。
实施例3，黄芪甲苷含量测定
(1)含量测定的方法
黄芪为方中主要药味，本法采用高效液相色谱法对方中黄芪含的黄芪甲苷为指标进行含量测定。
色谱条件：依利特Hypersil ODS2C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：水(A)-乙腈(B)梯度洗脱：：0-5min 70％-65流动相A，5-20min 65％-20％流动相A，23-26min 10％-70％流动相A；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：10μL；蒸发光检测器(ELSD)参数：漂移管温度40℃；N2气流体积流量1.5l/min，增益值为4，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.23mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取芪葛颗粒1g，精密称定，置10mL容量瓶中，加入甲醇8mL，氨水1mL，超声波处理30min，放冷，甲醇定容，过滤，取续滤液5mL，挥干，残渣加水1mL使溶解，上样到固相萃取柱(SPE)，SPE柱预先已用5mL甲醇，5mL水活化平衡好，2mL水淋洗，2mL20％甲醇洗涤，2mL100％甲醇洗脱，收集100％甲醇洗脱液，挥干，残渣加甲醇2mL使溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
阴性对照溶液的制备：取缺黄芪阴性样品1g，精密称定，置容量瓶中，处理方法同上述供试品溶液的制备，制得阴性对照溶液。
测定方法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
结果如图3所示本发明芪葛颗粒质量控制方法的黄芪甲苷含量测定黄芪甲苷对照品高效液相色谱图和图4为本发明芪葛颗粒质量控制方法的黄芪甲苷含量测定测定供试品高效液相色谱图所示。
(2)系统适用性试验
在上述色谱条件下，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各进样10μL，记录色谱图，结果：样品中黄芪甲苷峰的理论塔板数：n＝5325(﹥4000)；主峰与杂质峰的分离度为远大于1.5；黄芪甲苷的保留时间为8.4min；表明辅料及各种分解产物对主峰干扰较小，符合系统适用性试验的要求。
(3)黄芪甲苷含量测定线形关系试验
精密称取黄芪甲苷对照品适量加甲醇制成0.24mg/mL的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2μL、4μL、8μL、12μL、16μL、20μL，对照品溶液注入液相色谱仪，测定。以峰面积A的对数lgA对进样量C的对数lgC进行线性回归，得线性方程为lgy＝1.303x+3.383，r＝0.9993，结果表明，黄芪甲苷在进样量0.48μg～4.8μg范围内，峰面积对数与进样量的对数呈良好的线性关系。
(4)精密度试验
精密吸取黄芪甲苷对照品溶液，重复进样6次，峰面积RSD％＝2.35％，结果表明精密度试验符合要求。结果见表1。
表1精密度试验结果
(5)重复性考察
精密称取芪葛颗粒6份，每份约1g，精密称定，在上述色谱条件下测定黄芪甲苷的峰面积并计算其含量，峰面积RSD％＝2.48％，结果表明该方法的重复性分析符合要求。结果见表2。
表2重复性试验结果
(6)稳定性试验
取芪葛颗粒1g，精密称定，在上述色谱条件下，于制备后0，2，4，6，8，12，24小时分别取供试品溶液10μL进样，进行含量测定。计算黄芪甲苷峰面积RSD值为2.59％，表明供试品溶液中黄芪甲苷含量在24h内稳定。结果见表3。
表3稳定性试验结果
(7)加样回收实验
精密称取芪葛颗粒6份，每份约0.5g。精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，配制成浓度为0.25mg·mL-1对照品溶液。分别精密量取100ul对照品溶液，加入供试品中，并按供试品溶液处理方法进行处理，处理后进样，进行含量测定，记录所得数据。结果显示：平均回收率为102.01％，RSD％为2.79％。表明该黄芪甲苷含量测定方法回收率良好。结果见表4。
表4加样回收试验结果
本发明的芪葛颗粒质量控制方法，提供了鉴别药物中黄芪葛根的方法，并提供了高效液相色谱法测定药物中黄芪甲苷的含量，该质量控制方法能更好地控制药品的质量，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品的安全有效、质量可控。

Claims (8)

1.一种芪葛颗粒的质量控制方法，包括以下步骤：
1）对芪葛颗粒进行预处理；
2）制备供试品溶液，采用高效液相色谱法检测芪葛颗粒中黄芪甲苷的含量；
3）采用薄层色谱法对芪葛颗粒中黄芪、葛根进行鉴别；
4）根据黄芪甲苷的含量评价药物。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述芪葛颗粒由黄芪30份，葛根10份，陈皮5份煎煮制成。
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述制备供试品溶液的步骤是：取芪葛颗粒1g，精密称定，置容量瓶中，加入甲醇8mL，氨水1mL，超声波处理30min，放冷，甲醇定容，过滤，取续滤液5mL，挥干，残渣加水1mL使溶解，上样到固相萃取柱（SPE），SPE柱预先已用5mL甲醇，5mL水活化平衡好，2mL水淋洗，2mL20%甲醇洗涤，2mL100%甲醇洗脱，收集100%加醇洗脱液，挥干，残渣加甲醇2mL使溶解，0.45μm微孔滤膜过滤，获得供试品溶液。
4.根据权利要求1 所述的芪葛颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件是：色谱柱：依利特Hypersil ODS2 C18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：水（A）-乙腈（B）梯度洗脱：0-5min 70%-65%流动相A，5-20min65%-20%流动相A，23-26min 10%-70%流动相A；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：10μL；蒸发光检测器（ELSD）参数：漂移管温度40℃；N2气流体积流量1.5l/min，增益值为4，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
5.根据权利要求1 所述的芪葛颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述评价药物的标准是：每1g药品含不少于0.045mg的黄芪甲苷即为合格。
6.根据权利要求1所述的芪葛颗粒的质量控制方法，其特征在于，芪葛颗粒进行预处理的方法是：配置芪葛颗粒的乙醇溶液，回流，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值5～6，用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的芪葛颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述薄层色谱的方法是：吸取供试品溶液、阴性对照溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 (12：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点色清晰。
8.芪葛颗粒的质量控制方法在芪葛颗粒的定性、定量分析中的应用。
CN201611122532.8A 2016-12-08 2016-12-08 一种芪葛颗粒的质量控制方法 Pending CN107064325A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611122532.8A CN107064325A (zh) 2016-12-08 2016-12-08 一种芪葛颗粒的质量控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611122532.8A CN107064325A (zh) 2016-12-08 2016-12-08 一种芪葛颗粒的质量控制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107064325A true CN107064325A (zh) 2017-08-18

Family

ID=59618981

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611122532.8A Pending CN107064325A (zh) 2016-12-08 2016-12-08 一种芪葛颗粒的质量控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107064325A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110554103A (zh) * 2018-06-01 2019-12-10 江苏康缘药业股份有限公司 一种芪葛颗粒成分检测方法及其指纹图谱构建方法
CN112881570A (zh) * 2021-01-29 2021-06-01 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素和/或齐墩果酸的检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060292246A1 (en) * 2005-06-20 2006-12-28 Rey-Yuh Wu Characteristic mass spectral fingerprint setting method and rapid identification method for Chinese herbal medicines and prescriptions
CN1939472A (zh) * 2005-09-30 2007-04-04 北京奇源益德药物研究所 一种治疗糖尿病的复方制剂的质量控制方法
CN101301425A (zh) * 2008-05-19 2008-11-12 河南省新四方制药有限公司 消渴通脉制剂及质量控制方法
CN103575667A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 长白山制药股份有限公司 一种药物组合物注射液总皂苷的含量测定方法
CN103575842A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 天士力制药集团股份有限公司 肾炎清片中黄芪主要成分检测方法
CN106033075A (zh) * 2015-03-12 2016-10-19 天士力制药集团股份有限公司 一种益心复脉颗粒中黄芪甲苷含量测定方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060292246A1 (en) * 2005-06-20 2006-12-28 Rey-Yuh Wu Characteristic mass spectral fingerprint setting method and rapid identification method for Chinese herbal medicines and prescriptions
CN1939472A (zh) * 2005-09-30 2007-04-04 北京奇源益德药物研究所 一种治疗糖尿病的复方制剂的质量控制方法
CN101301425A (zh) * 2008-05-19 2008-11-12 河南省新四方制药有限公司 消渴通脉制剂及质量控制方法
CN103575667A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 长白山制药股份有限公司 一种药物组合物注射液总皂苷的含量测定方法
CN103575842A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 天士力制药集团股份有限公司 肾炎清片中黄芪主要成分检测方法
CN106033075A (zh) * 2015-03-12 2016-10-19 天士力制药集团股份有限公司 一种益心复脉颗粒中黄芪甲苷含量测定方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TAO LI 等: "Development of an SPE–HPLC–MS method for simultaneous determination and pharmacokinetic study of bioactive constituents of Yu Ping Feng San in rat plasma after oral administration", 《JOURNAL OF ETHNOPHARMACOLOGY》 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典》", 30 June 2015 *
宋晓琳 等: "益气逐瘀丸质量标准研究", 《辽宁中医药大学学报》 *
张书芩 等: "玉液消渴颗粒的质量控制", 《中国药业》 *
徐忠坤 等: "HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷", 《中草药》 *
肖玉琴 等: "复方芪葜颗粒的制备及质量标准", 《中医药通报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110554103A (zh) * 2018-06-01 2019-12-10 江苏康缘药业股份有限公司 一种芪葛颗粒成分检测方法及其指纹图谱构建方法
CN112881570A (zh) * 2021-01-29 2021-06-01 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种颈痛颗粒中羌活醇、异欧前胡素和/或齐墩果酸的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105486771B (zh) 小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法
CN105842373B (zh) 一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法
CN106822203B (zh) 一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法
CN108918734A (zh) 一种检测大青叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的高效液相方法
CN103969350B (zh) 一种穿王消炎胶囊hplc指纹图谱的建立方法
CN108459090B (zh) 济川煎组合物的质量控制方法
CN107449846B (zh) Hplc-ms测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法
CN103115984A (zh) 一种治疗白细胞减少症药物的质量控制方法
CN107064325A (zh) 一种芪葛颗粒的质量控制方法
CN102218122A (zh) 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法
CN112526014B (zh) 一种金茵利胆口服液指纹图谱及其建立方法
CN109633003A (zh) 一种测定远志中远志口山酮ⅲ和3,6，-二芥子酰基蔗糖含量的方法
CN103575821A (zh) 一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法
CN102707006B (zh) 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN113155994A (zh) 一种建立筋骨草的药物制剂的指纹图谱的方法
CN104597197B (zh) 一种消积通便药物制剂的检测方法
CN108562681B (zh) 杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法
CN104277086A (zh) 一种半枝莲中野黄芩苷提取方法
CN111505156B (zh) 一种用于小蓟配方颗粒的指纹谱图质量测定方法
CN105334273B (zh) 一种地枫皮的检测方法
CN101028474B (zh) 一种具有壮阳益肾功能中药制剂补肾康乐的质量检测方法
CN107389827A (zh) 益母草或其复方制剂中盐酸水苏碱含量的测定方法
CN107607653A (zh) 测定玄参提取物指纹图谱的方法
CN112526045B (zh) 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法
CN102353731A (zh) 芪鹰颗粒的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170818