CN103969350B - 一种穿王消炎胶囊hplc指纹图谱的建立方法 - Google Patents
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Abstract
一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,涉及中药制剂质量控制方法。穿王消炎胶囊用甲醇溶液超声波提取,以穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯为对照品,以了哥王及穿心莲为对照药材,照高效液相色谱法建立指纹图谱,洗脱程序为梯度洗脱程序。本发明建立的穿王消炎胶囊指纹图谱与相应的对照图谱进行相似度评价,其相似度大于0.90,能有效的表征产品质量,更有利于监控产品的质量,能更有效的保证产品质量的长期稳定性,进而保障疗效的安全性和有效性。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂质量控制方法,特别是涉及一种用高效液相色谱法对穿王消炎胶囊制剂指纹图谱的构建方法。
背景技术
穿王消炎胶囊是由穿王消炎片改变剂型而制得,按国家新药审批办法规定为中药九类新药。穿王消炎胶囊处方由穿心莲和了哥王二味中药组成,其中穿心莲穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)的干燥地上部分,为《中国药典》及地方药品标准收载。主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等二萜类化合物和黄酮类化合物,具有细胞分化诱导作用、保肝降酶作用和提高胆汁分泌量等药理作用。穿王消炎胶囊具有消炎解毒。用于痰热咳喘,腹痛,以及急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎,急性肠胃炎、急性菌痢见以上症状者。
中药指纹图谱建立的是全面反映中药所含有内在化学成分的种类与数量,进而反映中药的质量,尤其是在现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确,采用中药指纹图谱的方式,将有效地表征中药质量。指纹图谱作为质量控制的方法已成为业界人士的共识,国际上也多采用指纹图谱对植物药进行质量控制。
随着现代医药的高速发展,现行的穿王消炎胶囊的质量控制标准已不能真实反映穿王消炎胶囊的内在品质及批与批之间产品质量的一致性。建立穿王消炎胶囊的指纹图谱,对指纹图谱主要特征峰的面积和比例的控制,能够有效控制产品的质量,确保产品质量的稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,该方法用高效液相色谱法对穿王消炎胶囊的多种指标成分进行检测,获得指纹图谱,用于评价和控制穿王消炎胶囊的质量,确保穿王消炎胶囊的安全性和有效性。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下的技术方案。
一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法:穿王消炎胶囊用甲醇溶液超声波提取,以穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯为对照品,以了哥王及穿心莲为对照药材,照高效液相色谱法建立指纹图谱,洗脱程序为梯度洗脱程序。
进一步的,前述穿王消炎胶囊指纹图谱的建立方法如下:穿王消炎胶囊用甲醇溶液超声波提取,滤过,取续滤液;以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品,对照品加甲醇溶解;以了哥王及穿心莲为对照药材,了哥王对照药材用水煎煮后浓缩干燥,加甲醇溶液溶解,滤过,取续滤液;穿心莲对照药材先用浓度(V/V)为20~60%的甲醇溶液浸泡,而后超声波提取,滤过,取续滤液;照高效液相色谱法建立指纹图谱。
前述方法中所述高效液相色谱法的色谱条件为:ODS C18色谱柱;流动相A为乙腈;流动相B为磷酸水溶液;检测波长220~300nm;柱温:15~40℃;流速:1.0ml.min-1;洗脱程序为梯度洗脱程序。
具体的,前述穿王消炎胶囊指纹图谱的建立方法如下:
(a)供试品溶液制备:精密称取穿王消炎胶囊内容物0.2~1g,加甲醇20~50ml,称定重量,超声波提取15~30分钟,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(b)对照品溶液制备:精密称取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各5~15 mg,分别置10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液;
(c)对照药材溶液制备:
了哥王对照药材溶液:取了哥王药材5~50g,加5~50倍量水煎煮1~3次,每次2~7小时,合并煎煮液,滤过,浓缩后减压干燥成浸膏状,取0.5~2g,加甲醇50~200ml溶解,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得了哥王对照药材溶液。
穿心莲对照药材溶液:取穿心莲药材粉末0.1~1g,精密称定,至100ml锥形瓶中,精密加20~50ml,20~60%甲醇称定重量,浸泡0.5~2h,超声提取10~60 min,用20~60%甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得穿心莲对照药材溶液;
(d)色谱条件:色谱柱为ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相A为乙腈;流动相B为0.2%磷酸水溶液;检测波长270nm;柱温:25℃;流速:1.0ml.min-1;洗脱程序为梯度洗脱程序。
(e)测定:精密吸取供试品溶液5~20μl注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到穿王消炎胶囊的指纹图谱。
前述穿王消炎胶囊指纹图谱的最佳建立方法如下:
(a)供试品溶液制备:精密称取穿王消炎胶囊内容物0.4g,加甲醇40ml,称重,超声提取20分钟,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(b)对照品溶液制备:精密称取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各10mg,分别置10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液;
(c)药材对照溶液制备:
了哥王药材对照溶液:取了哥王药材20g,加20倍量的水煎煮2次,每次5小时,合并煎煮液,滤过,浓缩后减压干燥成浸膏状,取1g,加甲醇100ml溶解,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得了哥王药材对照溶液;
穿心莲药材对照溶液:取穿心莲药材粉末0.5g,精密称定,至100ml锥形瓶中,精密加25ml 40%甲醇称定重量,浸泡1 h,超声提取30 min,用40%甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得穿心莲药材对照溶液;
(d)色谱条件:依利特ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为乙腈;流动相B为0.2%磷酸水溶液;检测波长270nm;柱温:25℃;流速:1.0ml.min-1;洗脱程序为梯度洗脱程序;
(e)测定:精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到穿王消炎胶囊的指纹图谱。
前述方法中所述的微孔滤膜是用0.45μm的微孔滤膜。
前述方法的梯度洗脱程序的体积比浓度为:
洗脱时间 流动相A的比例 流动相B的比例
0 min 10% 90%
20 min 20% 80%
55 min 35% 65%
70 min 44% 56%。
方法学验证。
1、线性试验。
分别精密量取浓度为1.048mg/ml的穿心莲内酯对照品溶液,用甲醇分别配成浓度为0.2096、0.1572、0.1048、0.0524、0.03144、0.02096、0.01048mg/ml的对照品溶液。分别注入液相色谱仪中,记录色谱峰面积,以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作图,R2=0.9999,结果见表1。结果表明, 穿心莲内酯在0.2096~0.01048mg间,穿心莲内酯量与峰面积呈良好线性关系。
表1 线性关系考察结果。
2、精密度试验。
取同一份穿心莲内酯对照品溶液,连续进样六次,计算其RSD值,结果见表2。结果表明,连续六次进样,其RSD值为1.51,方法精密度良好。
表2 精密度试验结果。
3、重复性试验。
平行制备6份穿王消炎胶囊供试品溶液进行测定,计算其RSD值,结果见表3。结果表明,平行制备6份穿王消炎胶囊供试品溶液进行测定,其RSD值为2.08,方法重复性良好。
表3 重复性试验结果。
4、溶液稳定性试验。
取同一份穿王消炎胶囊供试品溶液,分别在0、2、4、8、12、18、24小时后进行测定穿心莲内酯,记录峰面积,计算RSD值,结果见表4。结果表明,同一份穿王消炎胶囊供试品溶液在0、2、4、8、12、18、24小时后进行测定,RSD值为1.12,方法溶液稳定性良好。
表4溶液稳定性试验结果。
5、回收率。
精密称取已知含量的同一批号样品,共6份,分别按80%、100%、120%精密加入穿心莲内酯对照品,按供试品溶液的制备方法制备,并进样10μl测定,得回收率为102.82%,表明方法回收率良好。
指纹图谱的建立:
用前述方法建立穿王消炎胶囊指纹图谱,穿王消炎胶囊指纹图谱中有7个特征共有峰,其中第5号峰来自了哥王药材,为了哥王药材的特征峰;第7号峰来自穿心莲药材,为穿心莲药材的特征峰脱水穿心莲内酯。图谱总长度为65min。
上述指纹图谱中所述的7个特征共有峰的平均保留时间(min)如下:
峰1:7.26±1.34%;峰2:26.35±0.97%;峰3:30.38±1.23%;峰4:39.56±0.83%;峰5:46.13±0.56%;峰6:47.49±0.42%;峰7:61.49±1.03%。
用前述方法建立的穿心莲药材特征图谱,穿心莲药材特征图谱中穿心莲内酯峰的相对保留时间t(32.189±0.88%)、脱水穿心莲内酯峰t(62.321±1.54%)。
用前述方法建立的了哥王药材特征图谱,了哥王药材特征图谱中了哥王特征峰的相对保留时间t(45.627±1.77%)。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
a.将用前述方法建立的穿王消炎胶囊指纹图谱与相应的对照图谱进行相似度评价,其相似度大于0.90,能有效的表征产品质量,更有利于监控产品的质量;
b.本发明采用高效液相建立标准指纹图谱,通过多指标成分控制产品及药材质量,能更有效的保证产品质量的长期稳定性,进而保障疗效的安全性和有效性;
c.本发明所建立的穿王消炎胶囊的指纹图谱,与建立的穿心莲药材特征图谱和了哥王药材特征图谱具有显著的相关性,有利于控制药材的质量来严格控制制剂的质量;
d.本发明具有快捷、稳定、精密度高、重现性强及适用范围广等优点,有利于全方位的控制穿王消炎胶囊的质量稳定性。
附图说明
图1为穿王消炎胶囊指纹图谱对照图谱。
图2为6批穿王消炎胶囊的指纹图谱。
图3为穿心莲药材特征图谱对照图谱。
图4为了哥王药材特征图谱对照图谱。
具体实施方式
实施例1。
仪器:Waters 2695高效液相色谱仪;Waters 2996 PAD检测器。
试药:穿心莲内酯对照品由江西普正制药有限公司对照品事业部提供;脱水穿心莲内酯对照品由江西普正制药有限公司对照品事业部提供;流动相甲醇及乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
供试品溶液制备: 精密称取穿王消炎胶囊内容物0.4g,加甲醇40ml,称重,超声提取20分钟,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液。
对照品溶液制备:精密称取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各10mg,分别置10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液。
药材对照溶液制备:
了哥王药材对照溶液:取了哥王药材20g,加20倍量的水煎煮2次,每次5小时,合并煎煮液,滤过,浓缩后减压干燥成浸膏状,取1g,加甲醇100ml溶解,用用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得了哥王药材对照溶液;
穿心莲药材对照溶液:取穿心莲药材粉末0.5g,精密称定,至100ml锥形瓶中,精密加25ml 40%甲醇称定重量,浸泡1 h,超声提取30 min,用40%甲醇补足减失的重量,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得穿心莲药材对照溶液。
色谱条件:依利特ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水,检测波长270nm;柱温:25℃;流速:1.0ml.min-1。
梯度洗脱程序的体积比浓度为:
测定:精密吸取供试品溶液10μm注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到穿王消炎胶囊的指纹图谱。
实施例2。
采用实施1所述的方法测定共6个不同批次穿王消炎胶囊供试品溶液进行测定(批号:110601、110602、110603、110701、110702、110703)。
使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004版对6批次的穿王消炎胶囊进行相似度评价,6批次穿王消炎胶囊与对照指纹图谱(6批次穿王消炎胶囊生成的共有模式S1)相似度均大于0.96(表5)。
表5六批次穿王消炎胶囊指纹图谱相似度计算结果
Claims (5)
1. 一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:穿王消炎胶囊内容物用甲醇溶液超声提取,滤过,取续滤液;以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为对照品,对照品以甲醇溶解;用了哥王及穿心莲为对照药材,了哥王对照药材用水煎煮后浓缩干燥,加甲醇溶液溶解,滤过,取续滤液;穿心莲对照药材先以浓度为20~60%,V/V的甲醇溶液浸泡,后超声波提取,滤过,取续滤液测定;照高效液相色谱法建立指纹图谱,其中梯度洗脱的程序如以下体积比浓度配置进行:
洗脱时间 流动相A的比例 流动相B的比例
0 min 10% 90%
20 min 20% 80%
55 min 35% 65%
70 min 44% 56%。
2.根据权利要求1所述的一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:
(a)供试品溶液制备:精密称取穿王消炎胶囊内容物0.2~1g,加甲醇20~50ml,称定重量,超声提取15~30分钟,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(b)对照品溶液制备:精密称取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各5~15 mg,分别置10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液;
(c)对照药材溶液制备:
了哥王对照药材溶液:取了哥王药材5~50g,加5~50倍量水煎煮1~3次,每次2~7小时,合并煎煮液,滤过,浓缩后减压干燥成浸膏状,取0.5~2g,加甲醇50~200ml溶解,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得了哥王对照药材溶液;
穿心莲对照药材溶液:取穿心莲药材粉末0.1~1g,精密称定,至100ml锥形瓶中,精密加20~60%,V/V的甲醇20~50ml,称定重量,浸泡0.5~2h,后超声波提取10~60 min,用20~60%甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得穿心莲对照药材溶液;
(d)色谱条件:ODS C18 4.6mm×250mm,5μm 色谱柱;流动相A为乙腈;流动相B为0.2%磷酸水溶液;检测波长250~280nm;柱温:20~30℃;流速:1.0ml.min-1;
(e)测定:精密吸取供试品溶液5~20μl注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到穿王消炎胶囊的指纹图谱。
3.根据权利要求2所述一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:
(a)供试品溶液制备:精密称取穿王消炎胶囊内容物0.4g,加甲醇40ml,称重,超声提取20分钟,冷却至室温,用甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(b)对照品溶液制备:精密称取穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯对照品各10mg,分别置10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得对照品溶液;
(c)药材对照溶液制备:
了哥王药材对照溶液:取了哥王药材20g,加20倍量的水煎煮2次,每次5小时,合并煎煮液,滤过,浓缩后减压干燥成浸膏状,取1g,加甲醇100ml溶解,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得了哥王药材对照溶液;
穿心莲药材对照溶液:取穿心莲药材粉末0.5g,精密称定,至100ml锥形瓶中,精密加25ml 40%甲醇称定重量,浸泡1 h,超声提取30 min,用40%甲醇补足减失的重量,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得穿心莲药材对照溶液;
(d)色谱条件:依利特ODS C18 4.6mm×250mm,5μm;流动相A为乙腈;流动相B为0.2%磷酸水溶液;检测波长270nm;柱温:25℃;流速:1.0ml.min-1;
(e)测定:精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪,照高效液相色谱法测定,得到穿王消炎胶囊的指纹图谱。
4.根据权利要求2或3所述一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:步骤(a)、(b)和(c)中所述微孔滤膜是用0.45μm的微孔滤膜滤过。
5.根据权利要求2或3所述一种穿王消炎胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于:穿王消炎胶囊指纹图谱中有7个特征共有峰,其中第5号峰来自了哥王药材,为了哥王药材的特征峰;第7号峰来自穿心莲药材,为穿心莲药材的特征峰脱水穿心莲内酯;图谱总长度为65min;
指纹图谱中所述的7个特征共有峰的平均保留时间(min)如下:
峰1:7.26±1.34%;峰2:26.35±0.97%;峰3:30.38±1.23%;峰4:39.56±0.83%;峰5:46.13±0.56%;峰6:47.49±0.42%;峰7:61.49±1.03%。
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