CN105699546A - 液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法 - Google Patents

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陈江涛
梁慧敏
李亚
李澄
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Abstract

本发明提供了一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，旨在提供一种操作简单，重复性好的HPLC液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法；该方法是取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，离心分离3min，收集上清液，混匀过滤膜，取滤液上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。

Description

液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法
技术领域
本发明提供一种测定穿心莲片中有效成分含量的方法，具体地说，是一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部，其检查项为片剂制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物为材料，有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放，吸收进入血液而起到治疗作用。
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定方法如下。
1、色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(60：40)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
2、对照品溶液的制备
取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备
取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径为1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含脱水穿心莲内酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简单，重复性好的液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序：0-1.0min，A、20-80％，B、80-20％；1-8.5min，A、15％，B、85％；8.5.-15min，A、70％，B、30％；流速1ml/min；柱温35℃；进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z205.8，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了液质串联法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法操作简便、准确可靠，可用于穿心莲片的质量控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序：0-1.0min，A、20-80％，B、80-20％；1-8.5min，A、15％，B、85％；8.5.-15min，A、70％，B、30％；流速1ml/min；柱温35℃；进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z205.8，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V取同一份样品溶液，连续进样6次，计算穿心莲内酯峰面积的RSD＝0.5％，脱水穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.3％，表明该方法精密度良好
取供试品溶液，于0，2，4，8，l2，24h测定。结果24h内穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.48％(n＝6)，脱水穿心莲内酯的峰面积RSD＝0.3％(n＝6)，表明本品稳定性良好。
取同一批样品粉末5份，按本申请提供的方法测定，测得脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的平均含量分别为49.6mg.g-1、23.3mg.g- 1，RSD分别为1.78％、1.56％。
对照品溶液:各取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成含穿心莲内酯16.6g.mL-1和脱水穿心莲内酯10.2g.mL-1的对照品混合溶液，即得
取上述已知含量的样品粉末约0.042g，精密称定，精密加入穿心莲内酯对照品溶液(0.83mg.mL-1)1mL，脱水穿心莲内酯对照品2mL(1.02mg.mL-1)，同法处理，按上述色谱条件进样，分别于273nm，287nm处测定吸收度，穿心莲内酯平均回收率99.91％，RSD1.15％，脱水穿心莲内酯平均回收率99.64％，RSD1.12％。

Claims (2)

1.一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序：0-1.0min，A、20-80％，B、80-20％；1-8.5min，A、15％，B、85％；8.5.-15min，A、70％，B、30％；流速1ml/min；柱温35℃；进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z205.8，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
2.根据权利要求1所述的液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，其特征在于，所述的有效成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。
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